염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cells, DSSCs)는 식물의 광합성원리와 매우 유사한 작동원리를 갖고 있는 전지이며, 간단한 구조, 저렴한 제조단가, 친환경성 등의 등의 장점으로 인하여 많은 관심을 모으고 있다. 이러한 염료감응 태양전지는 빛을 받아들인 염료분자가 전자-홀 쌍을 생성하며 전자는 반도체 산화물을 통해 이동되고 전해질의 산화환원 과정을 통해 염료 분자가 다시 환원되는 순환메커니즘을 따르고 있다. 일반적으로 염료감응 태양전지는 밴드 갭 에너지가 큰 반도체 산화물을 포함하는 작업전극, 산화환원 반응을 통해 전자를 염료로 보내는 전해질, 환원 촉매역할을 하는 상대전극으로 구성되어 있다. 특히, 상대전극으로는 우수한 촉매특성과 높은 전도성을 갖는 백금이 가장 많이 이용되고 있지만 가격이 비싸고 요오드에 취약하기 때문에 상용화에 큰 장애물이다. 따라서, 백금을 대체하기 위해 저가의 탄소나 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있고, 그 중 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNFs)는 높은 표면적과 뛰어난 화학적 안정성으로 촉매효율을 증대시킬 수 있어 촉매물질로서 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 상대전극에 탄소나노섬유기반 복합체를 합성하였고, 성공적으로 저가격 및 고성능의 염료감응 태양전지를 제작하였다. 이때, 지지체인 탄소나노섬유는 전기방사법을 통해 합성하였으며, 수열합성법을 이용하여 금속산화물을 담지하였다. 이렇게 제작된 탄소나노섬유-Fe2O3 복합체는 scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy 통해 구조적, 화학적 특성을 평가하였으며 전기화학적 특성 및 광전변환 효율을 분석하기 위해 cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, 그리고 solar simulator를 사용하였다. 본 학회에서 위와 관련된 더 자세한 사항에 대해 논의할 것이다.
진이급속 산화물은 전기화학적 산소 발생/환원에 대한 bifunctional 촉매효과가 있어 금속-공기 이차전지와 같은 에너지 저장기술 개발에 연구대상이 되어왔다. Amorphous citrate precursor법을 이용하여 perovskite 구조를 갖는 La-Ca-Co 산화물과 pyrochlore 구조를 갖는 Pb-Ru 산화물을 제조하고, 이후 열처리법으로 표면적이 큰 전이금속 산화물 촉매분말을 제조하였다. PTFE 결합 기체확산형 전극의 충방전 실험을 통하여 전기화학적 산소발생/환원에 대한 좋은 촉매능을 가짐을 확인하였고, ${\pm}25mA/cm^2$의 전류밀도를 가하고 공기를 공급하면서 충방전 실험한 결과 100시간 이내에서 두촉매분말 모두 안정하였다. ACP법으로 제조한 perovskite 구조의 La0.6Ca0.4CoO3과 pyrochlore 구조의 Pb2Ru2O6가 이차전지용 공기전극 재료로 사용할 수 있음을 확인하였다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
$TiO_2$는 기계적, 화학적 안정성이 높아 가혹한 화학적 환경 또는 고온 운전 조건에서 훌륭한 내구성을 보여주어 산업적으로 일찍이 널리 이용되어 왔다. 예를 들어, 염소발생 (chlorine evolution reaction) 또는 산소발생반응은 (oxygen evolution reaction) 염소 또는 산소 라디칼에 전극이 지속적으로 노출되기에 강한 내부식성을 지닌 전극재가 요구되었고, 그 결과 $TiO_2$를 골조로 한 불용성전극 (dimensionally stable anode)이 개발되어 이용되고 있다. 그러나, $TiO_2$는 절연성이 높은 금속 산화물 재료이기 때문에 넓은 표면적 획득 및 촉매제 사용을 통해 소재의 단점을 극복해야만 한다. 넓은 반응 표면적 획득의 한 방법으로써 전기화학적 양극산화 (electrochemical anodization)를 통한 $TiO_2$ 나노튜브 제조법은 경제적이면서도 구조 제어도 간편한 방법이다. $TiO_2$ 나노튜브는 100nm 전후의 기공 크기를 가짐과 동시에 매우 높은 종횡비를 지니고 있어 넓은 반응 표면적 획득에 특히 유리하다. 그러나, 이 높은 종횡비는 촉매 도입을 어렵게 하는 저해요소가 되기도 한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 다양한 방법들이 연구되었으나 대부분이 번거롭거나 비싼 후단공정을 필요로 한다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 나노튜브에 촉매를 도핑하기 위한 간단한 전기화학적 방법으로, 단일공정 양극산화법 (single-step anodization)과 전압충격법 (potential shock), 그리고 저전압충격법 (under potential shock)을 연구하였으며 이에 적용 가능한 촉매제의 종류를 소개한다. 또한, 촉매의 성질에 따른 응용분야와 그 성능평가 결과를 제시한다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 Pt, Pt-Ru 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene, toluene 그리고 MEK를 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM, BET 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 Pt 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체상에서 Pt-Ir 촉매가 가장 높은 전환율을 보인다. VOCs산화에서, Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역를 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 이 연구에서 Pt에 소량의 Ru, Ir 첨가는 VOCs의 산화반응을 증진시켰다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
공침법으로 제조한 vanadium molybdate와 copper molybdat촉매의 기계적 혼합물과 $V_2O_5$와 $MoO_3$의 기계적 혼합물을 아크로레인의 선택 산화반응용 촉매로 사용하여 각각의 금속산화물 사이의 상승효과에 대하여 고찰하였다. 반응실험 결과 혼합촉매를 사용한 경우 아크로레인의 전화율과 아크릴산의 수율이 증가하였으며 이는 remote control mechanism으로 설명할 수 있었다. 열중량 분석결과 혼합촉매에서 격자산소가 방출됨을 확인할 수 있었다.
EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
천연가스를 화학적 전환에 의해 부가가치를 높이기 위해서는 리포밍에 의해 합성가스(CO/H2)를 경유하는 간접전환경로가 현재로서는 가장 현실적인 방법이라 할 수 있다. 천연가스를 이용한 합성가스 제조기술은 수증기개질법(SRM), 이산화탄소 개질법(CDR, dry reforming), 부분산화법, 촉매 부분 산화법, 자열개질법 등으로 구분되며, 최근에는 각각의 제조방법의 장점을 고려하여 혼합개질법 또는 일련의 리포머 조합 방법이 개발되고 있다. CDR은 촉매 하에서 메탄과 이산화탄소의 직접접촉에 의해 반응이 일어나며, 수소와 일산화탄소의 비가 같은 합성가스가 제조된다. SRM에 비하여 고온에서 반응이 일어나고 전환율이 더 낮으므로 에너지 소비가 상대적으로 높다. 하지만, SRM과 함께 사용하면 합성가스 비율을 F-T합성이나 메탄올 합성에 적절한 비율로 조절이 가능한 장점이 있으며, 온실가스를 저감시킬 수 있는 전환기술로도 각광받고 있다. 본 발표에서는 최근의 CDR을 이용한 가스로부터 합성석유(GTL)와 메탄올을 고효율로 생산하는 기술 개발 동향에 대해서 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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