현재 섬유산업에서 배출되는 톨루엔을 제어하기 위해 고가의 귀금속을 제외한 다양한 전이금속촉매를 사용하여 촉매산화반응을 모사가스로 평가하였다. 전이금속촉매의 톨루엔 촉매산화반응 및 표면특성을 요약 정리하면 다음과 같다. 반응온도 160~$640^{\circ}C$에서 톨루엔의 완전산화반응을 나타내었으며 이중 Cu와 Cr 촉매는 $340^{\circ}C$에서 99% 이상의 제어효율을 보여주는 활성이 우수한 촉매로 평가되었다. 또한 $Al_2O_3$와 5%wt Cr/ $Al_2O_3$의 FESEM을 측정한 결과 전이금속을 첨가 시 지지체 표면에 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 식물성유지와 메탄올로부터 전이에스테르화 반응에 의해 바이오디젤 제조에 사용되는 비균질촉매로 사용하기 위하여 NaX 제올라이트 촉매에 염기도를 향상시키기 위하여 KOH를 담지하여 담지량에 따른 바이오디젤 제조특성을 조사해보았다. KOH 담지량을 10wt% - 70wt%로 달리하여 Incipient wetness 방법으로 담지한후 $500^{\circ}C$에서 소성하여 촉매를 제조하고, 제조된 KOH의 담지량이 다른 KOH/NaX 제올라이트 촉매는 SEM, XRD, BET등을 통해 촉매특성을 평가하였고, 생성된 지방산 메틸에스테르는 가스크로마토그래피로 순도를 측정하였다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 높은 경우와 촉매량이 많은 경우 바이오디젤제조에 유리하였고, 특히 반응시간과 반응온도는 $120^{\circ}C$, 2시간동안 반응한 경우 가장 좋은 지방산 메틸에스테르의 수율을 얻을 수 있었다.
Ni/MgAl 촉매상에서 LPG의 수증기 개질반응을 반응온도 $700{\sim}800^{\circ}C$, 공간속도 $20,000h^{-1}$, 수증기/탄소 비율 $1.0{\sim}3.0$인 조건으로 대기압하에서 수행하였다. 본 연구에서 사용된 촉매들은 공침법으로 제조하였으며, 하이드로탈사이트 구조에서 Ni-MgO 구조로 변환되는 과정에서 활성금속인 니켈이 고분산되는 장점을 지니고 있다. 제조된 촉매는 함침법으로 제조된 촉매보다 활성이 잘 유지되었으며 탄소침적에 대한 내구성 또한 향상되었으나 완벽하게 해결되지는 못하였다. 따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 귀금속이 modified된 Ni/MgAl 촉매를 제조하고 반응 특성을 비교하였다. Rh-Ni/MgAl 촉매는 LPG 수증기 개질 반응에서 1024시간동안 활성이 유지됨을 확인하였을 뿐만 아니라 탄소침적 또한 발생하지 않음을 확인하였다.
본 연구에서는 기존 니켈 활성성분만의 알루미나담지 촉매에 비해 고온에서의 수소를 사용한 환원 전처리 과정을 거치지 않고도 높은 반응활성을 나타내며, 반응 중 탄소침적에 대한 촉매 저항성에서도 우수한 결과를 나타낸 루테늄-니켈 촉매에 대해보고 하고자 한다. 메탄 수증기 개질 반응을 통해, 루테늄을 최종적으로 담지한 알루미나 담지니켈계 촉매는 별도의 전처리과정 없이 $650^{\circ}C$에서부터 높은 반응성을 보였으며, 루테늄과 니켈을 동시에 담지한 경우보다 더 우수한 활성을 나타내었다. Ru의 담지량을 달리한 실험에서는$RU(0.5)/Ni(20)/Al_2O_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. $H_2-TPR$ 분석 결과, $Ru(0.5)/Ni(20)/A1_2O_3$촉매의 경우 세 가지 환원 피크가 나타났으며, $Ni(20)/A1_2O_3$촉매와 비교해 볼 때, 저온(<$130^{\circ}C)$에서 환원가능한 $RUO_2$의 존재를 확인할 수 있었다. 담지된 RU은 분산도가 높아, XRD분석 결과에서 Ru이나 $RuO_2$의 특성 피크가 존재하지 않았다. 또한 $650^{\circ}C$에서 10시간 개질반응 후 얻어진 촉매에 대해 $O_2-TGA$를 분석한 결과, $Ni(20)/Al_2O_3$촉매는 $-7.2wt\%$ 정도의 큰 무게 감소를 보였으며, 이는 촉매 표면에 생성된 carbon tube에 의한 것임을 SEM 분석을 통해 알 수 있었다 이에 반해, $Ru(0.5)/Ni(20)/Al_2O_$ 촉매는 $O_2-TGA$시 $0.3wt\%$ 정도 무게 증가에 그쳤으며, SEM 분석상 carbon tube의 생성이 크게 억제되었음을 알 수 있었다.
본 연구는 지구 온난화의 주요 원인인 이산화탄소를 이용하여 메탄의 개질반응 특성을 수행하였다. 이산화탄소와의 메탄 분해 반응을 전이금속 촉매인 주석을 사용하여 수행되었으며, 주석의 분해 반응성은 니켈, 철과 같은 전이 금속보다 낮으며, 대부분의 분해 반응은 고체 상태 촉매하에 수행된다. 반면에 주석의 녹는점은 505.03K로 액상 촉매하에서 분해가 발생된다. 주석을 사용하는 경우 액상으로 반응하며 메탄이 분해되어 생성되는 고체상 탄소가 촉매에 침적되어 비활성화되는 것을 것을 방지하는 장점이 있다. 이산화탄소를 사용하여 메탄을 분해하는 경우 일산화탄소와 수소를 생성한다. 촉매의 활성과 수명을 높이기 위해 Ni를 사용한 경우 촉매 활성이 향상되었다. 본 연구에서는 과잉습식함침법을 이용하여 촉매를 합성하였으며, 반응 온도, 공간 속도에 따른 활성과 촉매 재생 가능성을 타진하였다. 탄소가 침적된 주석의 촉매 재생 온도는 1023 K로 나타났으며, 니켈을 조촉매로 사용하고 물을 공급하므로써 반응성이 향상되는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.
무수프탈산 생산 공정의 조업 조건에서 실측한 이중 고정층 촉매 반응기의 온도분포, 수율 및 냉매의 입출구 온도에 대한 최적 적합으로부터 최적 매개변수 값을 추정함으로써 예측 모델을 구성하였다. 최대 전화율과 수율을 얻을 수 있는 고정층 촉매 반응기를 설계하기 위하여 반응기 길이 및 반경을 변화시켜 그 영향을 고찰하였다. 활성이 균일한 단일 고정층 촉매 반응기의 경우, 반응기 반경 r =0.01241 m에서 전 촉매층 길이 z =2.8 m, 그리고 이중층 반응기의 경우, 반응기 반경 r = 0.01254 m에서 전 촉매층 길이 2,80 m(상부촉매층: 1.88 m, 하부촉매층: 0.92 m)에서 우수한 성능을 보였다. 반응기 반경 변화의 경우, 반경 증가는 냉매로의 열전달 시간의 지연에 의해 열점 온도가 상승하였으며, 반경의 감소는 그 반대의 결과를 보였다.
여러 가지 금속이온이 치환된 제올라이트에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 사용한 제올라이트 중 Y(4.8)형 제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, Y(4.8)형 제올라이트에 치환된 금속 이온 중 구리이온이 가장 높은 활성을 보여주었다. 촉매의 활성은 산소 TPD에 의해 얻어진 흡착산소의 양에 비례하였다. Cu/Y(4.8) 촉매에서 Cu 이온의 농도가 커질수록 반응활성이 증가하였다. 벤젠의 연소반응의 전환율은 반응물 중 벤젠의 농도보다는 산소 농도의 영향을 많이 받았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 촉매 활성을 감소시켰다.
불소를 함유하는 다기능성 함불소고분자의 가교화 반응을 위하여 페놀로 blocking된 HMDI를 사용하고 반응의 촉진을 위하여 주석계 촉매(stanous catalyst)를 사용하여 DSC 및 TGA를 사용하여 반응에 미치는 촉매의 영향을 살펴보았다. 용매 및 HMDI의 blocking제로 사용된 페놀이 약 $150^{\circ}C$에 이르기까지 해리되면서 휘발하게 되고 $230-250^{\circ}C$ 온도에서 가교 생성반응이 이루어지는 것이 관찰되었다. 촉매의 농도에 따른 반응기구의 변화는 없는 대신 촉매가 도입될 경우 100배 이상 빨라지는 급격한 반응속도의 변화가 관찰되었으며, 이에 따른 활성화 에너지는 비촉매계에 대한 81.8 kJ/mol로부터 1 phr 촉매계의 대하여 61.7 kJ/mol까지 감소하는 것이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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