휘발성 유기용제의 주된 제거방법은 흡착제를 이용한 흡착 공정이 추천된다. 본 연구에서는 입상활성탄과 활성탄소섬유에 휘발성 유기용제를 흡착시킨 후 폐흡착제를 탈착컬럼에 넣고 318.15 K의 온도에서 압력을 변수(2000~3000 psi)로 하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 재생하였다. 초임계 이산화탄소의 압력이 증가함에 따라 탈착율과 요오드 흡착가는 증가하였으며, 재생시간은 MEK와 benzene의 경우 각각 70분과 60분이었다. 최대 탈착율은 3000psi의 압력에서 MEK가 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우 각각 초기 흡착량의 64.0%, 55.3%가 탈착되었으며, 벤젠이 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우에는 각각 59.1%, 45.2%가 탈착되었다. 또한 Tan과 Liou의 모델로 출구농도를 예측할 수 있었다. 따라서 입상활성탄뿐만 아니라 활성탄소섬유의 재생공정에도 초임계유체 재생법의 적응 가능성을 확인할 수 있었다.
초임계유체를 이용하여 간단하고, 신속하고, 저렴하게 식품 중의 잔류농약을 추출, 정제하는 방법을 개발하기 위하여 10종의 유기염소계 농약에 대하여 ppm수준의 농도에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출 온도 및 압력 등 추출조건을 달리하여 추출수율을 측정하였다. 초임계 이산화탄소 추출에 의한 유기염소계 잔류농약 표준용액의 회수율은 103bar에서 추출온도가 증가할수록 증가하였다. 유기염소계 잔류농약 표준용액의 최대 평균 회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 98.3%였다. 대구, 넙치, 오징어에 첨가한 유기염소계 농약의 평균 첨가회수율은 $40^{\circ}C/172\;bar.$에서 각각 85.6, 74.6, 83.0%였다.
초임계함침법을 이용하여 백금을 나피온 112 막에 함침시켜 자가 가습 막을 제조하였다. 초임계이산화탄소를 용매로 하여 나피온112 막에 $Pt(II)(acac)_2$를 $80^{\circ}C$, 19.8 MPa 조건에서 함침한 후, $NaBH_4$ 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$ 에서 2시간 동안의 환원과정을 통하여 Pt 입자로 환원시켜 PEMFC용 백금/나피온 자가-가습 전해질막을 제조하였다. 제조한 백금/나피온 막들을 SEM, EDS, EPMA 등의 분석을 통하여 백금 입자들이 균일하게 분산되어 함침되었음을 확인하였다. 제작한 백금/나피온 막을 무가습 조건에서 구동되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전해질로 적용하였을 때 $65^{\circ}C$ 구동온도에서 일반적인 나피온 112를 전해질로 사용한 경우보다 향상된 성능을 보였다.
The catalytic oxidation of volatile organic compounds (VOCs), which were benzene and toluene, was studied in the supercritical carbon dioxide($SC-CO_2$) media. In $SC-CO_2$ media, the deep oxidation conversion of VOCs was increased with the temperature and pressure. The deep oxidation conversion in SC -$CO_2$ media is better than that in air media at same pressure condition. This can be explained by the solubility of VOCs in $SC-CO_2$. The many intermediates produced by the partial oxidation of VOCs were detected from off-line samples. The intermediates were Identified as benzene, toluene, benzaldehyde, phenol, naphthalene, 1,1`-biphenyl, benzoic acid, 3-methylphenol, 1,1'-(1,2-ethanediyl)bis- benzene, 1,1'-(1,2-ethene- diyl)bis-benzene, anthracene, and so on. The amount of intermediates was decreased as the molar radio of oxygen to carbon dioxide was decreased. When the molar ratio of oxygen to carbon dioxide was 1 : 16, the deep conversion was kept constant. Thus, the catalytic oxidation process in $SC-CO_2$ media can be combined on-line with supercritical fluid extraction of environmental matrices and supercritical regeneration of used adsorbent. Thus, the nontoxic $SC-CO_2$ media process was suggested as the new VOCs control technology.
The purpose of the present study is to investigate the method decreasing debinding time as well as lowering operation condition than pure supercritical $CO_2$ debinding by using cosolvent or binary mixture of propane + $CO_2$. First method is to add cosolvent, such as n-hexane, DCM, methanol, 1-butanol, in supercritical $CO_2$. In case of adding cosolvent, we were found the addition of non-polar cosolvent (n-hexane) improves dramatically the binder removal rate (more than 2 times) compared with pure supercritical $CO_2$ debinding, second method is to use mixture of supercritical propane + $CO_2$, as solvent. In case of using mixture of supercritical propane + $CO_2$, the rate of debinding speeded up with increasing of pressure and concentration of propane at 348.15 K. It was found that addition of cosolvent (e.g., n-hexane, DCM) and binary mixture propane + $CO_2$ for supercritical solvent remarkably improved binder removal rate for the paraffin wax-based binder system, in comparison with using pure supercritical $CO_2$.
이상기체방정식을 수정, 보완하는 방법으로 실제기체를 설명하려는 노력은 van der Waals eqn.이 후 100년이 지나도록 별 진전을 보이지 못하고 있다. 이제 기체란 연속적인 변화를 통해 액체가 되는 유체임에 근거하여 액체론으로부터 실제기체방정식을 유도하였다. 이 때 적용된 액체이론은 Roulette 이론적으로 액체분자를 퍼텐샬우물의 깊이에 따라 Einstein분자, Lennard-Jones분자, van der Waals 분자로 나누어 액체의 다양한 특성을 잘 설명해 준 바 있다. 이 이론을 통해 얻어진 기체상태방정식은 임계점의 경계조건과 반전온도의 실험값에서 a, b, n을 구하여 52가지의 물질에 대해 두루 통용되는 식임을 알 수 있었다. 또한 Dense gas, 초임계유체와 같이 밀도가 큰 영역에서도 잘 맞는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 추출방법에 따른 인삼씨유(ginseng seed oil)의 이화학적 품질특성과 저장 중 산화안정성을 살펴보았다. 인삼씨유를 용매추출, 초임계유체추출, 압착추출 방법으로 추출한 결과 초임계추출 한 인삼씨유의 수율이 가장 높았다. 인삼씨유의 L값은 8.70~11.38의 범위였고, a값은 초임계유체추출 오일 처리구에서, b값은 압착추출 오일에서 유의적으로 크게 나타났다. 지방산 조성은 불포화지방산이 대부분을 차지했으며, oleic acid(C18:1)의 함량이 80.13~81.16%로 가장 많았고 linoleic acid(C18:2)는 14.98~15.69%를 차지했다. 인삼씨유의 포화지방산으로는 유일하게 palmitic acid(16:0)만 검출되었다. 총 폴리페놀 함량은 압착추출 오일이 $56.32{\pm}1.47$ mg GAE/100g oil로 가장 높게 나타났다. 인삼씨유에서는 ${\gamma}$-토코페롤만 검출되었으며, 압착추출 오일의 ${\gamma}$-토코페롤 함량이 $56.32{\pm}1.47$ mg GAE/100g oil로 가장 높았다. 인삼씨유의 토코페롤 산화 유도시간은 압착추출 오일이 16.58시간으로 가장 길게 나타났다. 인삼씨유의 산가와 과산화물가는 저장기간에 따라 모두 증가하는 경향을 나타냈다. 결과적으로 압착추출 오일의 산화안정성이 가장 우수하게 나타났으며, 이는 항산화 활성을 지닌 총 페놀함량과 ${\gamma}$-토코페롤 함량이 초임계유체추출 오일과 용매추출 오일에서보다 압착추출 오일에서 가장 높게 나타났기 때문이라 판단된다.
300bar와 313K에서 초임계 이산화탄소와 에틸아세테이트와 메탄올을 보조용매로 사용하여 주목나무로부터 taxol과 baccatin III를 추출하는 실험을 한 결과 추출되어지는 taxol의 추출량은 보조용매로 사용된 에틸아세테이트의 농도에는 영향을 받지 않았으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때 가장 많은 양이 추출되었고 taxol의 선택성은 보조용매로 에틸아세테이트를 사용했을 때 0.117mass%로 가장 높게 나타났다. Baccatin III는 보조용매로 에틸아세테이트를 사용하면 유기용매 추출량과 거의 같은 양이 추출되어지며 이 때의 선택성은 0.7wt% 에틸아세테이트에서 1.245wt%, 3.0wt% 에틸아세테이트에서 1.115wt%로 유기용매 추출에 비해 19배까지 크게 증가하였으며 3wt%의 메탄올을 사용했을 때에는 약 6.4배 증가하였다. 여기서 에틸아세테이트는 baccatin III를 추출하는데 있어 수율과 선택성면에서 가장 효과적인 보조용매라는 것을 알 수 있다. 또한 시료를 n-hexane으로 처리하면 비극성 물질은 상당히 제거되나 그 과정에서 많은 양의 taxol 과 baccatin III가 손실될 뿐만 아니라 선택성도 증가하지 않으므로 공정상 불필요하며 보조용매를 사용한 초임계유체 추출이 주목나무로부터 특정성분을 추출하는데 아주 효과적이라는 것을 알 수있다.
유기용매와 초임계유체를 사용하여 대두분말에서 지방성분을 추출하는 공정에서 분말화공정(분쇄)의 시간의 변화에 따른 입자도와 초고압처리에 의한 추출속도를 측정하였다. 대두분말의 입자가 작을수록 추출속도가 향상되었으면 이는 입자의 크기가 작아짐에 따라 전체적인 표면적이 증가하여 고-액추출에서 중요한 반응기작인 물질전달속도를 증가시켰기 때문이라 판단된다. 초고압공정을 적용 시 동일한 입자크기에서 추출속도가 현저히 향상되었으며 이는 대두분말 내부에서 발생하는 확산현상에 대한 저항이 초고압상태에서의 변화로 감소되었기 때문이라 사료된다. 초임계유출에 의한 추출은 수율이 낮은 단점이 있으나 입자의 크기가 큰 상태에서는 초고압처리를 전처리로 사용할 경우 시간당 추출량을 상당부분 증가시킬 수 있음을 보여주었으나, 입자크기가 작을 경우 초고압처리가 영향을 미치지 못함을 보여주었다.
본 연구는 콜라겐을 함유하는 지방흡입 유출물을 초임계 유체 존재 하에 처리하여 지방을 추출하여 콜라겐을 얻어 내는 기술에 대한 것이다. 초임계 용매를 이용하여 동물 유래 지방으로부터 단시간(약 6시간)에 콜라겐 추출물을 얻을 수 있었으며, 원료 대비 질량으로 대략 2~3%의 콜라겐을 얻을 수 있었다. 초임계 추출로 얻어진 추출물을 SDS-PAGE를 이용하여 콜라겐이 존재함을 확인하였고, 비교적 분자량이 큰 타입1 콜라겐임을 알 수 있었다. 또한, 초임계 추출에 의해서 얻어진 콜라겐 중에 어떤 성장인자 들이 있는 지 알아보기 위하여 IGF-1, bFGF, VEGF 및 NGF의 성장인자에 대해서 분석하였으며, 이들 성장인자 들이 추출물에 함유 되어 있음을 알 수 있었다. 초임계 처리 전, 후의 시료 mg 당 DNA함량은 큰차이를 보이지 않았다. 초임계 공정을 이용한 탈세포화 기술에 대해서는 보다 심도 깊은 추가적인 연구가 필요할 것 같다. 결론적으로 초임계유체를 이용한 용매추출 과정을 통하여 얻어진 세포외기질은 탈세포 및 탈지하여도 일정 함량 이상의 성장인자를 함유하여 생체적합성이 매우 증가될 뿐만 아니라, 조직의 재생을 빠르게 유도할 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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