초음파 분무 열분해 알루미나 분체로부터 $1600^{\circ}$~$1700^{\circ}C$ 범위의 소정 온도에서 소결한 다공질 시편의 상대밀도는 80~92%이다. 소결 온도 및 유지 시간이 길어지면 과대 입성장을 일으킨다. 소결 중의 미세 구조 발달을 이미지 분석하였다. 초음파 분무 열분해 알루미나 분체의 소성시 결정립 성장 동력학에 대한 연구로부터 정상 입성장 결정립 성장 활성화 에너지는 386.77 kJ/mol이다.
스케일업된 초음파 분무 열분해 공정을 이용하여 양산용 구형 $SiO_2$ 분말을 합성하였다. 초음파 분무 열분해 공정에 사용된 전구체는 20 nm에서 30 nm의 $SiO_2$ 입자를 포함한 수계 $SiO_2$ 졸을 사용하였다. 초음파 분무 열분해 공정의 구동 조건과 전구체 조건의 변화가 합성된 $SiO_2$ 입자에 미치는 영향을 알아보기 위해 반응 온도, 운반 기체 공급 속도 그리고 전구체인 수계 $SiO_2$ 졸의 농도를 조절하였다. 합성된 $SiO_2$ 입자는 공통적으로 반비정질상, 구 형태의 매끄러운 표면을 나타내었다. 구형 $SiO_2$ 입자의 크기는 반응 온도가 증가 또는 전구체 농도가 감소함에 따라 감소하였다. 또한 운반 기체 공급 속도가 증가할수록 합성된 $SiO_2$ 입자의 크기는 증가하였다. 스케일업 규모와 실험실 규모의 초음파 분무 열분해 공정의 차이점을 비교하였고, 반응관 내부 체류시간이 상대적으로 짧은 실험실 규모의 초음파 분무 열분해 공정에서 합성된 $SiO_2$ 입자가 상대적으로 큰 입도를 나타내었다.
다성분계 세라믹스에 대하여 초미립 및 나노 분말을 제조하기 위해 공침법, 비정질 citrate법, 무기 금속염을 이용한 sol-gel법, 분무 열분해법 등과 같이 비교적 단순한 공정이면서 입도 분포가 좁고 재현성이 우수한 구형의 초미립 또는 나노 분말의 제조에 적합한 방법들이 많이 연구되고있다[1-3]. 분무 열분해법은 출발물질로 용액을 사용하고 미세한 액적(droplet)을 초음파 분무 후 열분해 하여 분말을 합성하는 방법으로, 입자의 조성이 균질하고 구형의 형상을 갖는 우수한 결정상을 얻을 수 있다. (중략)
초음파분무 열분해에 의하여 유리 기판 위에 투명전도성 산화주석막을 증착하였다. 증착변수가 산화주석막의 전기저항, 광투과도, 결정구조 및 두께에 미치는 영향을 조사하였다. 증착시간과 염화주석(IV)의 농도가 증가함에 따라, 증착된 산화주석막의 전기저항과 가시선 및 근적외선 영역에서의 광투과도가 감소함을 보여주었다. 공기중에서 열처리온도가 증가하면, 증착된 산화주석막은 전기저항과 광투과도가 증가함을 나타냈다. 본 연구결과는 초음파분무열분해가 단일과정으로서 양질의 투명전도막을 효율적으로 제조할 수 있는 유망한 증착기술임을 암시한다.
초음파 분무 열분해 공정에 의해 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체 분말들을 합성하였다. 고분자 전구체와 융제로 사용되어진 리튬 탄산염이 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 고분자 전구체와 융제를 동시에 사용했을 때 분무 열분해 공정에 의해 제조된 구형의 마이크론 크기의 분말들은 고온의 후열처리 과정에서 나노 크기의 분말로 전환되었다. $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 평균 크기는 분무용액에 첨가되어지는 고분자 전구체와 융제인 리튬 탄산염의 첨가량 및 분무 열분해 공정의 반응기 온도에 많은 영향을 받았다. 고농도의 고분자 전구체를 함유한 분무용액으로부터 고온의 반응기에서 합성되고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서 후열처리한 나노크기 $Y_2O_3:Eu$ 분말들은 진공자외선 하에서 좋은 발광 특성을 나타내었으며, 고상 공정에 의해 합성된 상용의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체와 비슷한 발광 세기를 가졌다.
SOx 가스를 고감도로 감지할 수 있는 SAW 가스 센서를 개발하였다. 이는 SAW device 위에 SOx 가스에 감응하는 재료를 박막으로 증착함으로써 고감도의 마이크로 센서형으로 한 것이다. SOx 감응 재료로서 CdS를 선정하였으며, 이를 SAW device 위에 박막화하기 위해 초음파 분무 노즐을 이용한 분무 열분해의 박막 증착공정을 응용하였다. 초음파 분무 노즐을 통하여 생성된 균일하고 미세한 입자들은 기판위에서 안정한 열분해 환경을 조성함으로써 센서 감응막을 위한 넓은 표면적의 박막을 증착 시켰는데 기판의 온도는 $300^{\circ}C$ 내외에서 최소 50 nm수준의 결정립의 박막을 얻었다. 이렇게 하여 얻은 SAW 가스 센서는 $SO_{2}$ 가스에 감응하였으며 재현성도 보였다. 다른 가스의 존재하에서 $SO_{2}$ 가스에 대한 선택성에 관하여는 계속적인 연구가 필요하다.
초음파 진동자를 사용 분무 열분해시켜 $Pb(NO_3)_2$와 $TiO(NO_3)_2$ 용액으로부터 $PbTiO_3$ 미분말을 합성하고 미립자의 특성을 조사하였다. 또한 미립자 형성과정을 같은 방법으로 합성되어 문헌에 보고된 $BaTiO_3$, $ZrO_2$, ZnO 등의 미립자 형성과정과 비교 검토하였다.
초음파 분무 열분해법에 의해 합성된 Pb(Zr, Ti)O$_3$미분말의 원료염의 종류에 따른 상과 모양의 변화에 대해 조사했다. 질산염, 초산염, 알콕사이드등의 조합으로 만들어진 원료용액으로부터 합성된 미분말은 약간의 PbTiO$_3$를 포함하거나 포함하지 않는 Pb(Zr, Ti)O$_3$, 상을 나타내었다. 구형 이차입자의 표면에서 발견되는 표면 기공은 질산염의 함량증가에 따라 증가되며, 그 생성은 질산염의 열분해 특성에 기인되는 것으로 해석된다. 본 연구에서 초음파 분무 열분해법으로 합성된 미분말의상, 모양등의 분말특성을 고려할 때, Pb의 원료로서는 acetate, Zr의 원료로서는 oxyacetate, Ti의 원료로서는 oxynitrate 혹은 (iso-propoxide +acetylacetonate)가 적합한 것으로 판단된다.
Fine powders of the 2212 superconducting phase of bismuth system have been prepared directly from solution using ultrasonic spray pyrolysis. The fine superconducting powders produced by pyrolysis were characterized for the size, shape, and crystalline phase by SEM and XRD. The pyrolysis temperature, flow rate of the carrier gas, residence time of the droplets greatly influenced the size, shape, and crystalline phase. The optimum temperature and flow rate of the carrier gas for the preparation of fine powders of the 2212 superconduting phase were found to be 830$^{\circ}C$and 3ι/min, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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