High-temperature oxidation of a Ni-based superalloy was analyzed with samples taken from gas turbine blades, where the samples were heat-treated and thermally exposed. The effect of Cr/Ti/Al elements in the alloy on high temperature oxidation was investigated using an optical microscope, SEM/EDS, and TEM. A high-Cr/high-Ti oxide layer was formed on the blade surface under the heat-treated state considered to be the initial stage of high-temperature oxidation. In addition, a PFZ (γ' precipitate free zone) accompanied by Cr carbide of Cr23C6 and high Cr-Co phase as a kind of TCP precipitation was formed under the surface layer. Pits of several ㎛ depth containing high-Al content oxide was observed at the boundary between the oxide layer and PFZ. However, high temperature oxidation formed on the thermally exposed blade surface consisted of the following steps: ① Ti-oxide formation in the center of the oxide layer, ② Cr-oxide formation surrounding the inner oxide layer, and ③ Al-oxide formation in the pits directly under the Cr oxide layer. It is estimated that the Cr content of Ni-based superalloys improves the oxidation resistance of the alloy by forming dense oxide layer, but produced the σ or µ phase of TCP precipitation with the high-Cr component resulting in material brittleness.
본 연구에서는 Inconel 713C 스크랩을 원료로 아르곤-산소 탈탄 공정을 이용하여 니켈계 초내열합금을 재활용 하였다. 아르곤-산소 탈탄 공정에서 아르곤은 1,000 sccm으로 지속적으로 주입되었고 산소는 100, 250, 500 sccm의 유량으로 10, 20, 30 분씩 주입되었다. 산소 주입 초기 단계에서는 산소 양이 증가하면서 Al, Cr, 및 Mo 함량은 증가하였고 탄소 함량은 감소하였다. 그리고 Al 함유량은 탄소의 반응이 끝난 후 Al, Cr 등의 원소와 산화가 일어났기 때문에 첨가원소와 탄소의 반응에 의해 감소하였다. 결과적으로, Al 함유량이 감소하였기 때문에 ${\gamma}^{\prime}$상이 줄어들었으며 이는 Al이 ${\gamma}^{\prime}$을 형성하는 주요 원소이기 때문이다. 또한, 탄소의 양이 줄어들면서 탄화물도 줄어들었으며 산소가 과잉 공급된 시료의 기계적인 물성(강도, 경도 등)은 감소하게 된다.
The alloys required for fossil power plants are altered from stainless steel that has been used below $600^{\circ}C$ to Ni-based alloys that can operate at $700^{\circ}C$ for Hyper Super Critical (HSC) steam turbine. The IN740 alloy (Special Metals Co. USA) is proposed for improved rupture strength and corrosion resistance at high temperature. However, previous studies with experiments and simulations on stable phases at about $700^{\circ}C$ indicated the formation of the eta phase with the wasting of a gamma prime phase, which is the most important reinforced phase in precipitation hardened Ni alloys, and this resulted in the formation of precipitation free zones to decrease the strength. On the basis of thermodynamic calculation, the new Ni-based superalloy named LESS 1 (Low Eta Sigma Superalloy) was designed in this study to improve the strengthening effect and structure stability by depressing the formation of topologically close packed phases, especially sigma and eta phases at high temperature. A thermal exposure test was carried out to determine the microstructure stability of LESS 1 in comparison with IN740 at $800^{\circ}C$ for 300 hrs. The experimental results show that a needle-shaped eta phase was formed in the grin boundary and it grew to intragrain, and a precipitation free zone was also observed in IN740, but these defects were entirely controlled in LESS 1.
본 연구는 니켈기 초내열 합금 KM 1557의 내식성 및 고온 산화 성질을 조사하기 위하여 황산, 염산, 질산, 인산 및 초산에서의 부식시험과 $900^{\circ}C$, $950^{\circ}C$, $1050^{\circ}C$에서의 고온산화시험, 그리고 $900^{\circ}C$에서 75% $Na_2SO_4-25%$ NaCl 염욕에서 고온황화 침지시험을 실시하였다. 각 시험 후 시편의 단면을 광학현미경으로 관찰하였으며, EPMA 및 X-ray mapping으로 분석하여 시편의 조성분포를 조사하였다. 각종 산에서의 내식성 및 염욕에서의 고온 내식성은 우수하였으며 고온산화시험 결과 산화물의 양은 내부 및 입계간 산화물인 $Al_2O_3$층의 깊이에 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
최근 해양, 석유화학 플랜트 등에서는 내마모, 내식성, 내열성이 요구되는 초내열 합금이 기본적인 구조재료로 많이 사용되고 있다. 하지만 고가의 초내열 합금 소재로 밸브를 제작할 때 원가 상승과 가격 경쟁력 저하의 원인이 되고 있다. 이에 유체에 흐르는 특정부위만 육성 용접하는 기술이 효과적인 방법으로 사용되고 있다. 하지만 기존의 볼 육성용접의 경우 사람이 직접 수동으로 작업을 진행하기 때문에 많은 시간이 소요되고 정확한 용접하기 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위해 볼 밸브용 볼 육성용접을 균일하게 할 수 있는 로봇자동화 시스템을 개발하였다. 이 시스템은 용접토치를 장착한 용접용 로봇 6축, 포지셔너 회전을 위한 부가 2축, 제어장치 및 로봇경로는 오프라인 프로그램으로 구성되어 있다. CAD 도면 데이터를 오프라인 프로그램에 입력하여 로봇 교시점과 로봇 구동 소스를 얻을 수 있도록 하였고, 볼 육성용접 궤적은 Matlab을 통해 구현하였다. OLP 시스템을 통해 용접층 두께가 균일하게 얻으므로 용가재의 소모량을 약 20% 절약할 수 있었고, 모재와 용접봉 사이의 아크길이를 일정하게 유지하여 육성용접 불량율을 약 50% 정도 감소시켜 품질을 확보하였다. OLP를 활용한 육성용접 자동화 시스템을 통해 작업소요시간이 88시간에서 41시간으로 단축되어 생산성이 2.58배 향상 되었다.
점계수법이나 영상분석법으로는 미세조직상 구분이 어렵고 측정이 곤란할 정도로 미량인 석출물들의 분율을 구하는 것이 불가능하다. 본 연구에서는 미량석출물을 전기화학적으로 모재에서 추출한 후, 추출물에 대한 정량 X-선 회절분석법을 이용하여 니켈기 초내열합금 Udimet 720의 기계적성질에 중요한 영향을 미치는 미량석출물인 시그마, 탄소화물, 붕소화물 등의 상분율을 측정하였다. 미량석출물들의 양적 변화를 유도하기 위해 합금을 $800^{\circ}C$에서 3000시간까지 노출시켰을 때, 유지시간이 증가할수록 시그마상의 석출양이 지수함수적으로 증가하였으며 3000시간 정도 유지되면 시그마상 석출이 둔화되어 포화상태에 가깝게 되는 것을 확인하였다. 석출이 완료되는 시점은 약 5000시간 부근으로 예측되며, 최대로 석출할 수 있는 시그마상의 양은 무게비로 5% 정도였다. 한편, $M_{23}C_6$와 $M_3B_2$의 양은 유지시간에 무관하게 무게분율로 0.1~0.5% 범위의 일정한 값을 보였다.
$900^{\circ}C$이상 초고온 He-gas 분위기 또는 용융불화염 (molten salts, FLINAK) 환경에서 사용될 VHTR(Very High Temperature Reactor)의 IHX(Intermediate heat exchanger)용 열수송 구조재료로 가장 가능성이 높은 합금인 Inconel 617 및 Hastelloy X 상에 습식화학적, 물리적기상합성법(Vacuum arc-plasma과 RF magnetron sputtering) 및 pack cementation에 의한 표면개질 및 마이크로 초내열(refractory ceramics) 코팅층(TiN, TiCN, TiAlN, $Al_2O_3$, $TiO_2$)을 형성시켰다. 고온 장기사용 시 문제가 될 수 있는 고온에서의 조직변화, 미세구조와 상(phase)형성, 고온 부식 및 그에 따른 마모(wear resistance) 손상 등 이들 소재의 내열, 내식 및 내마모 물성을 개선하는 연구를 수행하였다. TiAlN 박막의 경우 공기분위기에서 N이 분해되나 치밀한 산화물($TiO_2/Al_2O_3$ layer)을 형성하여 내식성 있는 보호피막을 형성함으로 기판과의 열팽창 계수로 인한 박리가 발생하지 않아 보호피막으로 적합하였다. Pack cementation법에 의한 aluminiding(Al-Ni합금)도 He 및 공기분위기에서 고온물성의 저하를 가져오는 $Cr_2O_3$의 생성을 충분히 억제하고 있었으며 He 및 air 분위기에서 사용이 가능한 박막으로 여겨진다. 내열 및 내식성에 대한 실험을 종합한 결과, 공기분위기에서 사용할 수 없는 박막은 He-gas 및 FLINAK(LiF-NaF-KF) 용융염 분위기에서도 사용할 수 없었으며, He-gas, FLINAK 및 air 분위기에서 모두 사용이 가능한 박막으로는 Inconel 617에서는 $(TiO_2-)Al_2O_3$, TiAlN 및 Al-Ni이었고 Hastelloy에서는 Al-Ni 및 $Al_2O_3$가 가장 적당하였다.
The nickel-based alloy Nimonic 80A possesses strength, and corrosion, creep and oxidation resistance at high temperature. The exhaust valves of low speed diesel engines are usually operated at temperature levels of 400-$600^{\circ}C$ and high pressure to enhance thermal efficiency and exposed to the corrosion atmosphere by the exhaust gas. Also, the exhaust valve is subjected to repeated thermal and mechanical loads. So, the nickel-based alloy Nimonic 80A was used for the large exhaust valve spindle. It is composed a 540mm diameter head and a 125mm diameter stem. It is developed large products by hot closed-die forging. Manufacturing process analysis of the large exhaust valve spindle was simulated by closed die forging with hydraulic press and cooled in air after forging. The preform was heated to $1080^{\circ}C$ Numerical calculation was performed by DEFORM-2D, a commercial finite element code. Heat transfer can be coupled with the deformation analysis in a non-isothermal deformation analysis. Mechanical properties of the large exhaust valve spindle were evaluated by the variety of tests, including microstructure observation, tensile, as well as hardness and fatigue tests, were conducted to evaluate the mechanical properties for head part of exhaust valve spindle.
Appropriate thermo-mechanical properties of nickel-based superalloys are achieved by heat treatment, which induces precipitation and solid solution hardening; thus, information on the temperature ranges of precipitation and dissolution of the precipitates is essential for the determination of the heat treatment condition. In this study, thermal analyses of nickel-based superalloys were performed by differential scanning calorimetry method under conditions of various heating rates of 5, 10, 20, or 40K/min in a temperature range of 298~1573K. Precipitation and dissolution temperatures were determined by measuring peak temperatures, constructing trend lines, and extrapolating those lines to the zero heating rate to find the exact temperature under isothermal condition. Determined temperatures for the precipitation reactions were 813, 952, and 1062K. Determined onset, peak, and offset temperatures of the first dissolution reaction were 1302, 1388, and 1406K, respectively, and those values of the second dissolution reaction were 1405, 1414, and 1462K. Determined solvus temperature was 1462K. The study showed that it was possible to use a simple method to obtain accurate phase transition temperatures under isothermal condition.
This study was carried out to investigate the effect of bonding temperature and heating rate on transient liquid phase diffusion bonding of Ni-base superalloy. The heating rate was varied by $0.1^{\circ}C$/sec, $1^{\circ}C$/sec, $10^{\circ}C$/sec to the bonding temperatures $1100^{\circ}C,\;1150^{\circ}C,\;1200^{\circ}C$ under vacuum. As bonding temperature increased, maximum dissolution width of base metal increased, but a dissolution finishing time decreased. The eutectic width of insert metal in the bonded interlayer decreased linearly in proportion to the square root of holding time during isothermal solidification stage. The bonding temperature was raised, isothermal solidification rate slightly increased. As the heating rate decreased and the bonding temperature increased, the completion time of dissolution after reaching bonding temperature decreased. When the heating rate was very slow, the solidification proceeded before reaching bonding temperature and the time required for the completion of isothermal solidification became reduced.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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