본 논문에서는 이온질화 처리강의 미끄름 마멸현상에 대하여 이론 및 실험적 으로 규명하고 종래의 질화법과 비교하였다. 또한 미끄럼 마멸을 나타내는 일반식 V/L=C*(P/H)를 이용하여 이온질화, 염욕질화 및 가스질화에서의 C 값을 구하였으며 여기에서 V는 마멸체적, L은 마멸길이, P는 마멸하중, H는 경도이며 C는 마멸상수이다.
일반 금속은 부식에 약하다는 단점을 보완하기 위해 개발된 스테인레스 스틸은 내식성이 필요로 하는 다양한 분야에서 이용되고 고크로뮴을 포함한 오스테나이트 스테인레스 스틸은 일반적으로 엔지니어링 재료로 사용되고 있다. 하지만 오스테나이트 스테인레스 스틸은 낮은 표면 경도와 지지용량으로 인해 내마모특성이 필요한 제품에는 사용이 미약한 수준이다. 현재 이러한 내마모특성을 높이기위해 오스테나이트 스테인레스 스틸은 이온질화와 이온주입등의 방법을 사용하여 표면 특성을 향상시키고자 연구되고 있다. 본 연구에서는 저진공 하에서 플라즈마를 이용하여 시편에 질화층과 Nitrogen Supersaturated Austenite층(S-phase)을 형성하여 경도와 인성을 향상시키고, 형성된 S-phase층의 두께에 따른 내식성, 내열성 특성을 확인하였다. 그리고 스테인레스 계열 시편의 질화시 나타나는 CrN층과 비교하였다. 특성 확인을 위한 시편은 약 $400{\sim}500^{\circ}C$ 사이의 공정온도로 질소와 수소가스를 혼합하여 플라즈마를 형성하고 약 4시간동안의 공정을 통해 제작하였다. 제작된 시편의 경도와 조직, S-phase층의 두께를 분석하고 CrN층의 형성여부를 확인하였다. 이와 더불어 공정압력과 가스비의 변화에 따른 실험을 진행하여 질화특성을 확인하고자 하였다.
여기서는 오스테나이트 스테인리스강에 내구성능을 부여하기 위하여 여러 가지 공정온도 조건 중에서 플라즈마 이온질화 처리하여 질화층을 제작하였다. 이와같은 이온질화 층들에 대해서 형성기구를 해석함을 물론 경도, 마모 및 충격 시험들의 기계적 특성과 염수분무시험(Salt Spray Test), 침지 자연전위($E_{coor}$), 전기화학적 양분극 부식 특성을 평가하였다. 이들 층은 표면, 경화 깊이, 미세조직 및 결정구조를 분석하였고, 질화층 표면의 기계적 특성 및 부식 특성과의 상관관계를 해명-정리하였다.
아조벤젠 유도체의 시스→트란스 열적 이성질화 반응을 연구하였다. 밀고-당기는 아조벤젠은 이성질화 반응속도의 용매효과가 큼이 확인되었고 이러한 현상으로 밀고-당기는 아조벤젠은 회전 메카니즘에 의해서 이성질화 반응이 일어남을 알 수 있다. 밀고-당기는 아조벤젠이 아닌 화합물은 이성질화 반응속도의 용매효과가 거의 없음이 관찰되었으므로 반전 메카니즘에 의해서 이성질화 반응이 일어남을 확인하였다.
현재 질화물 계 발광다이오드는 액정소자의 백라이트유닛, 모바일폰, 차량용램프, 교통신호등 등 다양한 장치의 광원으로 사용되고 있으며, 그 응용분야는 앞으로도 크게 확대되는 추세에 있다. 이는 발광다이오드의 저전력, 장수명, 친환경적인 장점에 의한 것으로, 일반 조명용 광원으로 사용하기 위한 기술개발이 활발히 진행 중이다. 하지만 질화물 계 발광다이오드를 미래의 조명용 광원으로 사용하기 위해서는 광출력이 보다 향상되어야 한다. 발광다이오드의 광출력을 저하시키는 요인으로는 다양한 문제점이 있지만 특히 낮은 광추출특성으로인한 광출력저하 문제를 해결해야 한다. 본 연구에서는 질화물 계 발광다이오드의 광추출특성을 향상시키기 위해서 나노임프린트 리소그래피 공정을 도입하였다. UV 나노임프린트 리소그래피 공정을 통해서 p형 질화갈륨 및 인듐주석산화물 투명전극 층에 sub-micron 급 광결정패턴을 형성하였으며, 광루미네선스와 전기루미네선스 측정을 통하여 광결정패턴으로 인한 광출력 특성을 분석하였다.
스테인레스강의 내식성을 향상시키기 위한 고농도 침입형 질화층(S-phase)처리를 하는 논문들이 발표되고 있지만 테스트 시편이 아닌 실제 제품이나 가공품등의 질화 처리 하였을 경우 내식성향상이 아닌 저하되는 것을 볼 수 있다. 스테인레스강의 제품화 과정에서 압연 및 기계가공에서 발생되는 각종 문제, 가공경화로 인한 현상 및 질화 처리후 표면개질의 석출상이나 입계로부터 시작되는 크랙이 내식성을 저감시키는 경향을 살펴보았다. 이러한 경향은 봉재나 두꺼운 소재보다는 가공소재인 판재나 형상이 있는 제품에 더 심하게 나타나는 것을 보여준다. 소재의 관리와 질화 온도 및 여러가지 변수에 의해 최적화 되어 S-phase 질화층을 형성해야 내식특성을 유지 할 수 있다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
최근 고성능, 저 전력 반도체 소자를 위한 미세 공정 기술이 발전함에 따라, gate oxide의 두께 및 선폭이 감소하고, aspect ratio가 증가하고 있는 추세이다. 따라서 얇아진 gate oxide를 통한 채널 물질로의 boron 확산을 막기 위한 고농도 질화 막 증착의 필요성이 높아지고 있으며, high aspect ratio의 gate oxide에 적용 가능한 우수한 step coverage의 질화막 또한 요구되고 있다. 이러한 요구조건을 만족시키기 위해 일반적인 13.56MHz의 플라즈마 소스를 이용한 질화연구들이 선행되어져 왔으나, 높은 binding energy(~24 eV)를 가지고 있는 N2 molecule gas를 효과적으로 dissociation 하지 못해 충분한 질화공정이 수행되어질 수 없었을 뿐만 아니라 높은 공정온도($>200^{\circ}C$에서 진행되어 반도체소자에 손상을 줄 수 있다. 본 연구에서는 이러한 문제들을 해결하기 위해 VHF (162MHz)를 이용한 플라즈마를 통해 고밀도에서 낮은 전자온도와 높은 진동온도의 플라즈마를 구현하여 20%이상의 높은 질화율을 얻을 수 있었고, multi-tile push-pull 플라즈마 소스를 통해 VHF 사용 시 나타나는 standing wave effect를 제어하여 high aspect ratio의 gate sidewall spacer에 우수한 step coverage의 질화막을 형성시킬 수 있었다.
Diamond-like carbon (DLC)은 낮은 마찰력과 높은 내마모성 및 내식성등과 같은 우수한 물성을 가지고 있다. 따라서, DLC 박막은 다양한 응용분야에 적용이 가능한 코팅이다. 특히, DLC 박막의 낮은 마찰력과 고경도 특성은 자동차 산업 및 금형과 같은 저마찰 및 내마모성 향상에 기여할 수 있는 매력적인 박막 코팅으로 각광받고 있다. 그러나 DLC 박막의 높은 잔류응력과 다른 기판의 화학적 친화력을 감소시키는 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 금속소재와의 낮은 접합력으로 인하여 그 응용에 어려움을 격고 있다. DLC 박막의 접합력 향상을 위하여 모재에 활성 스크린 플라즈마 질화 장비를 사용하여 금속 시편에 질화처리를 하였다. 질화처리후 CVD법으로 DLC 박막을 증착하였으며, 박막의 특성은 나노 인덴테이션, 마이크로 라만 스펙트로스코피 그리고 주사전자현미경에 의해 측정되었다. 활성 스크린 질화 장비에 의해 처리된 시편의 특성변화는 GDS, XRD 및 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 관찰하였다. 박막과 모재와의 밀착력은 스크래치 테스트에 의해 측정 하였으며, 질화층이 형성됨으로 인해 모재의 상구조와 경도의 변화가 생겼고, 이로 인해 DLC박막과 모재의 밀착력이 상승하였음을 알 수 있었다.
태양전지의 개발이 본격화 되면서 태양전지 웨이퍼 표면에서의 재결합에 의한 손실을 줄이고 전면에서의 반사도를 감소시키기 위한 ARC (Anti-reflection Coating) layer에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이 중 대표적인 물질이 실리콘 질화막이 있다. 실리콘 질화막은 PECVD(plasma-enhanced chemical vapor deposition)법으로 저온에서 실리콘 기판 위에 증착 가능한 장점이 있다. 또한 실리콘 질화막의 광학적, 전기적인 특성은 $SiH_4:NH_3$의 화학적 조성비에 의해 결정되며 가스비 가변에 따라 균일도 및 굴절률 조절을 가능케 하여 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 태양전지의 표면 반사도 저감 및 효율 향상에 최적화된 실리콘 질화막을 형성하기 위해 PECVD를 이용하였고, 가스비 가변을 통해 굴절률을 조절하여 실리콘 질화막을 증착하고 이를 이용한 태양전지를 제작한 후 특성을 비교, 분석하였다. 실리콘 질화막 증착을 위해 압력, 온도, 파워를 1Torr, $450^{\circ}C$, 300W로 고정하고 가스비는 $SiH_4$를 45 sccm으로 고정한 후 $NH_3$의 양을 각각 30, 60, 90, 120 sccm으로 가변하였다. $SiH_4:NH_3$ 비율이 45:90일 때 박막의 passivation효과가 최대였으며 이 조건로 ARC를 형성한 태양전지는 77% 후반의 높은 FF(Fill Factor)와 17%의 광 변환 효율을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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