• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.236-236
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• 2010

알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제20권1호
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• pp.69-75
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• 2010

수소투과금속인 tantalum과 세라믹 지지체로 $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ)를 이용하여 cermet 수소분리막을 제조하였다. Ta/YSZ cermet 분리막은 헬륨분위기에서의 예비소결과 고진공 하에서의 본소결을 통해 제조하였으며, 소결 및 밀봉 과정에서 발생하는 불순물은 연마를 통해 제거 가능하였다. 이렇게 제조된 분리막은 tantalum의 연속상이 잘 발달된 치밀구조를 보였다. 수소 해리를 위해 팔라듐 코팅을 한 Ta/YSZ 분리막을 이용하여 $200{\sim}350^{\circ}C$의 범위에서 수소투과실험을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 분리막에 균열이 형성되었고 Pd 코팅층은 몇 곳이 박리되었다. XRD 결과는 tantalum이 수소와 반응하여 $Ta_2H$가 생성되는 것을 보여주며, $Ta_2H$에 인한 격자 팽창이 분리막의 결함을 초래하였다.

• 한국자기학회지
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• 제10권1호
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• pp.11-15
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• 2000

수분사법으로 제조된 13Cr-1.5Nb-Fe 합금분말을 수소분위기 하에서 환원처리 하였다. 분말특성이 조사된 환원분말을 이용하여 자기코아를 제작한 후 약 $10^{-5}$Torr의 진공분위기에서 소결하였다. 자기코아의 교류자기특성을 조사하기 위하여 투자율과 자기손실을 조사하였다. 환원분말의 입도분포는 약 70$\mu\textrm{m}$에서 50% vol.을 나타내며, 포화자화 값은 약160 emu/g이었다. 10ton/$\textrm{cm}^2$ 성형압력, 1,20$0^{\circ}C$ 소결온도에서 제작된 자기코아의 교류투자율은 주파수, f=1 kHz, 인가자장, H$_{a}$ =5 Oe에서 400이다. 또한 동조건에서 제작된 자기코아의 교류자기이력손실은 유도자화, B$_{m}$ =80G에서 0.12mW/cc이다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.345-345
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• 2012

최근 의료산업에서는 고해상도 및 동영상 구현이 가능한 직접 방식의 X-선 검측센서에서 X-ray 흡수효율이 좋은 반도체 센서(CdTe, CdZnTe 등)와 성숙된 기술, 집적효율이 뛰어난 CMOS 공정을 이용한 제품을 출시하여 대면적화 및 고집적화가 가능하게 되어 응용분야가 점차 확대되고 있는 추세이다. 하지만 이 역시 고 성능의 X-선 동영상 구현을 위해서는 고 해상도 문제, 검출효율 문제, 대면적화의 어려움이 있다. 기존의 X-선 광 도전층의 증착은 증착 속도와 박막 품질에서 우수한 Evaporation 법이 사용되고 있다. 한편, 대면적에 균일한 박막형성이 가능하기 때문에 양산성에서 우월성을 가지는 sputtering법의 경우, 밀도가 높은 소결체 타겟의 제조가 힘들뿐만 아니라 증착 속도가 낮아 장시간 증착 시 낮은 소결밀도로 인한 타겟 Particle 영향으로 인해서 대 면적에 고품질의 박막을 형성하기가 어렵다. 하지만 최근 소결체 타겟 제조기술 발달과 함께, 대면적화와 장시간 증착에 대한 어려움이 해결되고 있어 sputtering 법을 이용한 고품질 박막 제조 기술의 연구가 시급한 실정이다. 본 연구에서는 $50{\times}50$ mm 크기의 non-alkali 유리기판(Corning E2000) 위에 Evaporation과 RF magnetron sputtering을 사용하여 다양한 기판온도 (RT, 100, 200, 300, $350^{\circ}C$)에서 $1{\mu}m$의 두께로 CdTe 박막을 증착하였다. RF magnetron sputtering의 경우 CdTe 단일 타겟(50：50 at%)을 사용하였으며 Base pressure는 약 $5{\times}10^{-6}$ Torr 이하까지 배기하였고, Working pressure는 약 $7.5{\times}10^{-3}$ Torr에서 증착하였다. 시편과 기판 사이의 거리는 70 mm이며 RF 파워는 150 W로 유지하였다. CdTe 박막의 미세구조는 X-ray diffraction (XRD, BRUKER GADDS) 및 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM, Hitachi)를 사용하여 측정하였다. 또한, 조건별 박막의 조성은 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, Horiba, 7395-H)을 사용하여 평가하였다. X-선 동영상 장치의 구현을 위해서는 CdTe 다결정 박막의 높은 흡수효율, 전하수집효율 및 SNR (Signal to Noise Ratio) 등의 물성이 요구된다. 이러한 물성을 나타내기 위해서는 CdTe 박막의 높은 결정성이 중요하다. Evaporation과 RF magnetron sputtering로 제작된 CdTe 박막은 공정 온도가 증가함에 따라 기판상에 도달하는 스퍼터 원자의 에너지 증가로 인해서 결정립이 성장한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 CdTe 박막이 직접변환방식 고감도 X-ray 검출기 광도 전층 역할을 수행할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.170-170
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• 2013

형광체를 조명과 디스플레이 산업에 응용하기 위해서는 충분히 밝은 빛을 제공하는 형광체의 발광 세기가 중요한 변수이다. 이러한 발광 특성은 주로 모체 격자에 도핑 되는 활성제의 농도, 입자의 형상과 크기 분포의 균일성, 결정성에 따라 달라진다. 본 연구에서는 Ca2SiO4 모체 결정에 도핑한 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온의 농도를 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 높은 발광 효율을 갖는 Ca2-1.5xSiO4::Eux3+ 적색 형광체와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 백색 형광체를 합성하였다. 특히, 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온 농도의 변화가 형광체의 결정 구조, 소성 온도, 입자의 표면 형상, 광학 스펙트럼의 발광 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였으며, 회절 신호의 반치폭과 발광 세기의 상호 관계를 조사하였다. Ca2-1.5xSiO4::Eux3+와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 초기 분말 시료는 CaO (99.9% 순도), SiO2 (99.9%), Dy2O3 (99.9%)와 Eu2O3 (99.9%)인 화학 물질을 구입하여 초정밀 저울로 화학양론적으로 측정하였다. 이때 Eu와 Dy의 함량비는 x=0, 0.01, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2 mol로 변화 시키면서 합성하였다. Ca2-1.5xSiO4: Dyx3+ 형광체 분말 시료의 경우에 소결 온도를 각각 $1000^{\circ}C$와 $1100^{\circ}C$로 달리하여 흡광과 발광 스펙트럼의 세기를 비교해 본 결과, 서로 다른 두 소결 온도에서 합성한 두 형광체 분말은 동일하게 Dy3+의 몰 비가 0.05 mol일 때 주 발광 스펙트럼의 세기는 최대값을 나타내었다. 파장 355 nm로 여기시킨 Dy3+ 함량비에 따른 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 Dy3+ 함량비에 관계 없이 581 nm에서 가장 강한 황색 발광을 보였다. 함량비가 증가함에 따라 발광 스펙트럼의 변화가 관측되었는데, Dy3+의 몰 비가 0.01 mol~0.05 mol인 영역에서는 발광 세기가 증가하여 0.05 mol에서 최대를 나타내다가 Dy3+의 몰 비가 더욱 증가함에 따라 발광세기는 현저히 감소하는 경향을 나타내었는데, 이 현상은 농도 소광 현상으로 해석 할 수 있다. 이외에도, Eu3+와 Dy3+ 이온의 함량비와 소결 온도가 결정 입자의 크기와 흡광 스펙트럼에 미치는 결과를 조사하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.29-29
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• 2002

공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.311-352
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• 1996

Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.287-287
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• 2012

최근 투명 산화물 반도체(TOS: Transparent Oxide Semiconductor)중에 비정질 산화물 반도체(amorphous oxide semiconductor)를 이용한 트랜지스터 연구가 활발히 진행되고 있다. 비정질 산화물 반도체는 박막 트렌지스터 소자의 Active Layer으로 사용할 수 있다. 본 연구는 RF magnetron sputtering법으로 유리기판 위에 IGZO박막을 증착하였다. 박막 증착 조건은 초기 압력 $3.0{\times}10^{-6}$ Torr, 증착 압력 20 mTorr, 반응가스 Ar 50 sccm, RF power 30w, 증착 온도는 실온으로 고정하였으며, 공정변수로 증착 시간을 변화시키며 IGZO박막을 증착하였다. IGZO 타겟은 $In_2O_3$, $Ga_2O_3$, ZnO 분말을 각각 1:1:1 mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하였다. XRD 분석결과에 따라서 Bragg's 법칙을 만족하는 피크가 나타나지 않는 비정질 구조임을 확인할 수 있었다. 가시광 영역에서(450~700 nm) 모든 박막은 90% 이상 투과도를 나타내었다. 증착시간이 증가할수록 밴드갭이 감소하는 것을 확인하였다. 증착시간이 5분인 경우 캐리어 농도는 $2.2{\times}10^{19}$ $cm^{-3}$, 이동도는 7.5 $cm^2/V-s$, 비저항은 $3.8{\times}10^{-2}{\Omega}$-cm의 반도체 특성을 나타냈고, 박막 트렌지스터 소자의 Active Layer으로 사용할 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.165-165
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• 2012

비정질의 Tantalum-indium-zinc oxide (TIZO) 박막 트랜지스터는 RF-sputtering 방법으로 증착되었으며 소결된 단일 타겟을 사용하였다. 증착당시 반응 가스는 알곤과 산소를 95 : 5로 섞어 반응성 스퍼터링을 진행하였으며, 1 mtorr에서 5 mtorr까지 다양한 공정압력에서 증착한 이 후 Furnace system을 통하여 $350^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. 비정질 TIZO 박막을 활성 층으로 사용하여 제작한 박막 트랜지스터는 공정압력이 낮아짐에 따라 높은 이동도와 낮은 subthrehsold gate swing 보였다. 이러한 현상의 원인을 규명하고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통하여 공정압력의 변화가 박막 트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 우선 공정압력에 따른 TIZO 박막의 Ta, In, Zn, O 각각의 조성을 분석하기 위하여 Rutherford back scattering (RBS) 분석을 실시하였다. 또한 X-선 회절(X-ray diffraction)분석을 통해 열처리된 TIZO 박막은 공정압력에 따라 물리적 구조의 변화를 일으키지 않으며 모든 박막은 비정질상을 보이는 것을 확인하였다. 3.3eV의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고되었던 비정질 산화물 반도체(InGaZnO, HfInZnO 등)와도 유사한 밴드갭을 가지고 있음을 확인하였다. 또한, spectroscopic ellipsometry (SE)분석을 통하여 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태 및 전도대에서 결함상태까지의 에너지 준위 그리고 공정압력에 따라 결함의 양과 발생되는 에너지 준위가 변화하는 현상을 관측하였다. 박막을 제조 할 때의 공정압력은 박막 내의 결함의 양 및 발생되는 에너지 준위의 변화를 야기하고 변화된 결함의 양과 발생된 에너지 준위에 따라 박막트랜지스터의 전기적 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.290-290
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• 2012

본 실험에서는 RF magnetron sputtering법과 evaporator법을 이용하여 다층박막 OMO구조를 $30{\times}30mm$ 유리기판 위에 제작하였다. Oxide층은 Sputter장비를 이용 IGZO막을 제작하였으며, Metal 층은 evaporator장비를 이용 Ag 막을 제작하였다. 변수로는 Oxide층의 시간에 따른 특성 변화를 연구하였다. 소결된 타겟으로는 In:Ga:ZnO를 각각 1:1:1 mol%의 조성비로 혼합하여 이용하였으며, Ag는 99.999%의 순도를 가진다. Oxide층의 RF sputter 공정 조건으로는 초기압력 $3.0{\times}10^{-6}$ Torr 이하로 하였으며, 증착 압력 $2.0{\times}10^{-2}$ Torr, Rf power 30 W, Ar gas 50 sccm으로 고정 시켰으며, 변수로는 5, 7, 9, 11분은 시간 차이를 두어 증착을 하였다. Metal층의 Evaporator 공정조건으로는 $5.0{\times}10^{-6}$ Torr이하, 전압은 0.3 V, Thickness moniter로 두께를 확인해가며 증착하였으며, $100{\AA}$으로 고정시켰다. 분석결과로는 XRD 측정 결과 35도 부근에서 Ag 피크가 관찰되었다. IGZO막 하나일때 90% 이상의 평균 투과율을 보였으며, 3층의 구조가 모두 증착됐을때의 투과도는 가시광영역에서 평균 80% 이상의 투과율을 보였으며, 500 nm부터 투과율이 떨어지기 시작해 800 nm부근에서는 평균 투과율이 30%까지 떨어져 Metal층인 Ag가 하나의 layer로 잘 증착이 된것을 보여주며, 플라즈몬효과를 보여줌을 알수있다. AFM측정 결과 평균 거칠기는 1.2 nm 정도의 거칠기를 확인했다. 홀 측정결과 전기적 특성은 발견되지 않았다.