티타늄-알루미늄(Titanium-Aluminum) 질화물(Nitride)은 고경도 난삭재의 고능률 절삭 분야에 사용되는 공구의 수명 향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 건식고속가공을 효과적으로 수행하기 위해서는 코팅막 재료가 가공 중 발생하는 고온에서도 견디는 우수한 내산화성을 지니면서 내마모, 내충격 특성등의 기계적 성질이 우수한 코팅을 필요로 하며 이러한 분야에 TiAlN을 적용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 아크(Cathodic Arc) 코팅을 시스템을 이용하여 N2 유량변화에 따라 TiAlN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, Ti : Al=50 : 50 at% 의 TiAl 타겟을 사용 하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 N2 유량을 변화시키며 코팅을 실시하였다. 질소 유량이 증가함에 따라 색상은 회색에서 어두운 보라색으로 변화하였고 SEM 사진을 통해 Micro paticle 이 감소하는 것을 확인 할 수 있었으며 이는 질소유량이 증가 할수록 표면조도 또한 감소하는 분석결과와도 일치하였다. XRD 분석을 통해 질소 유량이 160 sccm 이상에서 TiAlN이 합성되는 것을 볼 수 있었고 질소 유량이 240 sccm일 때 가장 높은 경도를 보였다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 바탕으로 더욱 다양한 조건에서 TiAlN 코팅에 응용한다면 다양한 색상 구현과 내마모성 등에서 많은 장점을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition(PEALD)와 Atomic Layer Deposition(ALD) Techniques는 '정확한 두께 조절' 및 '우수한 균일도'를 가지는 신뢰할 수 있는 진공 기술이다. 본 연구에서는 다공성 구조를 가지는 기판을 대상으로 PEALD와 ALD Techniques을 이용한 $Al_2O_3$ 형성 공정의 증착 특성을 비교하였다. 각 공정은 공통적으로 Tris-Methyl-Aluminium(TMA)을 첫번째 전구체로 사용하였고 purge gas로는 Nitrogen를 사용하였다. 그리고 두번째 전구체로 PEALD 공정에서는 Oxygen Plasma를 사용하였고 ALD 공정에서는 Water를 사용하였다. 복잡한 다공성 구조를 가지는 기판은 $TiO_2$ Nano-Particle paste과 colloidal Silver paste를 소결시켜 제작하여 사용하였다. 각 공정의 차이점을 비교하기 위해서 배기단에 Capacitor Diaphram Gauge(CDG)와 Residual Gas Analyzer(RGA)를 통해서 압력과 잔류 가스를 모니터하였다. 그리고 각 공정을 통해서 porous한 Nano-Particles Network에 형성된 $Al_2O_3$막의 특성을 비교하기 위해서 FE-SEM과 EDX를 통해서 관찰하였다. 또한 좀 더 자세한 비교 분석을 위해서 $Al_2O_3$ 막이 형성된 porous한 Nano-Particles Networks의 각 각의 particles들을 분산시켜 TEM과 AFM를 통해서 관찰하였다. 나아가 전기적 물성의 차이점을 비교하기 위해서 IV 및 CV를 측정하였다. 위의 일련의 비교 실험을 통해서 'PEALD과 ALD을 이용한 다공성 기판의 증착 특성'에 대하여 고찰하였다.
스터퍼링 기술이 1852년 Grove에 의해서 최초 발견되어 1979년 Chapin에 의해서 planar magnetron cathode 개발로 진공코팅기술의 새로운 영역을 열게 되어 현재까지 디스플레이, 반도체, 태양전지, 광학산업 및 전자부품 등 나노 산업에 필수적으로 적용되고 있다. 스퍼터링 입자는 운동량 전달에 의한 것으로 운동량을 갖는 나노 스퍼터링 입자는 기판에 대한 박막의 부착력이 우수하고 대면적에 균일하고 재현성 있게 성막되는 특징을 갖고 있다. 마그네트론 스퍼터링 기술이 산업에 응용되면서 주로 4분야에서 많은 연구, 개발이 되어져 왔다. 첫째는 타겟의 고순도 및 고밀도화와 더불어 가격이 고가로 됨에 따라 타겟 사용효율의 향상이다. 플라즈마를 발생시키는 캐소드의 자기회로를 1차원, 2차원 및 회전운동을 통해서 사용효율을 향상시키고 있다. 둘째는 기판에 대해서 박막특성이 균일하도록 코팅하는 것이다. 디스플레이에서는 글래스 기판이 대면적으로 됨에 따라서 핸들링이 어려워져 여러 개의 캐소드 자기회로를 선형적으로 이동시켜 박막두께분포를 최적화하며 반응성 가스를 사용해서 균일한 특성의 박막을 제작하는 경우에는 가스분사관과 배기펌프계의 기하학적 위치 및 가스 유동학적 해석이 필요하다. 셋째는 스퍼터링 입자의 이온화로 의한 박막의 특성향상과 반도체 trench의 높은 aspect ratio hole을 채우는 것이다. 이온화 방법으로는 inductively coupled plasma (ICP), microwave amplified (MA), high power impulse (HIPI), hollow cathode magnetron (HCM), self-sustained sputtering 등이 사용되어져 왔으며 최근에는(neutral beam-assisted sputtering (NBAS)에 의한 박막특성향상 방법이 발표되고 있다. 넷째는 플라즈마 및 박막두께 시뮬레이션에 대해서 많은 발표가 되고 있다. 본 발표에서는 상기의 4 분야를 포함한 향후 개발방향에 대해서 소개할 예정이다.
사중극 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)에서 사용하여 이온소스의 신뢰성을 평가하는 방법으로 약 50 ppm으로 $H_2$ 가스를 Ar 가스에 희석한 혼합기체를 주입하여 MDPP(Minimum Detectable Partial Pressure)를 측정하는 기술을 연구하였다. 수소 이온의 전류와 배경 노이즈의 비율(Signal/Noise)을 극대화하기 위하여 QMS를 튜닝하였고, 튜닝을 여러 번 반복한 결과 약 1 order 이내에서 repeatability를 얻을 수 있었다. 이 MDPP 평가방법을 이용하여 상용 이온소스와 한국표준과학연구원에서 기존 이온소스를 개선한 두 가지 다른 타입의 이온소스를 평가 비교하였고, 이 평가는 진공 챔버를 $2{\times}10^{-9}$ Torr로 배기한 뒤, 혼합된 희석기체를 주입하여 ~$10^{-7}$ Torr를 유지한 상태에서 QMS 200의 신호를 증폭시키기 위해 SEM (Secondary Electron Multiplier)을 사용하여 진행되었다. 사용한 혼합 희석기체는 한국표준과학연구원의 가스표준실에서 제조하였으며, 혼합비의 불확도는 수 ppm이다. 이 희석된 혼합가스를 사용하여 MDPP 값을 비교 분석하여 이온소스의 신뢰성 평가 연구를 하였다.
SPOES(Self Plasma Optical Emission Spectroscopy)는 반도체 및 LCD 제조 장비의 Foreline에 장착되는 센서로써, Foreline에 흐르는 Gas를 이온화시켜 이때 발생되는 빛을 분광시켜 공정의 상태 및 장비의 상태등을 종합적으로 점검할 수 있는 센서입니다. SPOES의 최대 장점은 공정 장비에 영향을 주기 않으면서 공정을 진단할 수 있고, 장비의 메인챔버에서 플라즈마 방전이 발생하지 않는 RPS (Remote Plasma System)등에 적용이 가능하며, 설치 및 분해이동과 운용이 용이한 장점이 있습니다. 하지만, SPOES는 오염성 가스 및 물질에 의한 오염에 취약한 단점이 있습니다. 예컨대, 플라즈마 방전에 의한 부산물들이 SPOES의 내부에 있는 윈도우의 렌즈에 부착되어 감도를 저하시켜, SEOES의 수명을 단축시킵니다. 또한 오염 물질이 SPOES 내부의 방전 CHAMBER에 증착되어 플라즈마 방전 효울을 저하시켜 센서의 효율을 저하시킵니다. 예를들면, 장비의 공정 챔버에서 배출되는 탄소와 같은 비금속성 오염물질과 텅스텐과 같은 금속성 오염물질이 SPOES의 방전 CHAMBER 내벽과 윈도우에 증착되어 오염을 유발합니다. 오염이 진행된 SPOES는 방전 CHAMBER의 오염으로 CHAMBER의 유전율을 변화시켜, 플라즈마 방전 효율의 저하를 가져오고, 윈도우의 오염은 빛의 투과율을 저하시켜, OES 신호의 감도를 저하시켜, SPOES 감도를 저하시키는 요인으로 작용합니다. 이러한 문제를 해결하기위한 방법으로 능동형 오염 방지 기술을 채용 하였습니다. 능동형 오염 방지 기법은 SPEOS의 방전 챔버에서 플라즈마 방전시 발생하는 진공의 밀도차를 이용하는 기술과 방전 챔버와 연결된 BYPASS LINE에 의해 발생되는 오염물질 자체 배기 시스템, 그리고 고밀도 플라즈마 방전을 일으키는 멀티 RF 기술 및 고밀도 방전을 일으키는 챔버 구조로 구성 되어 있습니다. 능동형 오염 방지 기법으로 반도체 공정에서 6개월 이상의 LIFETIME을 확보 할 수 있고, 고밀도 플라즈마로 인한 UV~NIR 영역의 감도 향상등을 확보 할 수 있습니다.
철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $5{\mu}m$의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다.
반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
헬륨냉동계통은 연구용 원자로인 하나로에서 냉중성자를 생산할 수 있도록 설치된 수조내기기 내의 감속재인 수소가 정상적으로 열 사이펀을 유지하기 위한 주요 계통이다. 헬륨냉동계통은 헬륨가스를 압축하는 헬륨 압축부분과 헬륨가스를 팽창시켜 저온을 생성시키는 헬륨 팽창부분으로 나누어진다. 헬륨 압축부분은 두 개의 스크류가 맞물려 회전하면서 약 1.05 bar(a)의 헬륨가스를 최대 13 bar(a)까지 압축시키는 압축기가 있으며, 헬륨 팽창부분인 냉동박스의 팽창 터빈은 self-acting gas bearing에 의해 구동되며, 저온모드 운전 시작시 헬륨 압축부분에서 일부의 가스는 팽창 터빈 축(shaft)으로 유입되어 회전속도가 서서히 증가하면서 고속으로 회전하여 극저온의 헬륨가스(14~18 K)를 생성하는 주요 기기이다. 헬륨을 팽창하는 부분인 냉동박스 내로 헬륨 압축가스를 유입하기 전에 압축된 헬륨가스 내 불순물의 순도를 분석하여 냉동박스의 주요 부품인 팽창터빈의 운전에 영향을 미치지 않는 것이 가장 중요하다. 따라서 헬륨 저압측에 헬륨가스 내 불순물 즉, 수소($H_2$), 수분($H_2O$), 질소($N_2$), 탄화수소류(CxHy) 및 오일(Oilaerosol) 등의 함량을 분석하기위해 가스 분석기가 설치되어 있으며, 냉동박스 내로 유입되기 전에 헬륨압축에서 순환되는 가스 내 불순물인 수분, 질소, 탄화수소류 및 오일은 10 vpm 이하이어야 하며, 수소 함량은 0.1 % 이내이어야 한다. 헬륨 압축부분에서 순환되는 가스의 불순물이 요구 조건에 만족하도록 헬륨 고압측과 헬륨 저압측에 cryogenic adsorber를 설치하여 가스 내 불순물을 제거하는 가스순도제어 작업을 수행해야 한다. cryogenic adsorber를 사용하기 위해서는 장치 내의 불순 가스를 공정진공도(1.33 X $10^{-3}$ mbar) 이하로 진공배기하는 작업이 매우 중요하다. 이는 계통의 헬륨가스가 오염되지 않도록 하는 것으로 cryogenic adsorber 내에는 액체질소를 충전하여 액체질소 온도에 노출된 활성탄층을 헬륨가스가 흐르면서 수분, 질소, 탄화수소류 및 오일 등이 제거된다. 이 논문에서는 헬륨냉동계통의 가스 순도 제어 작업을 통해 헬륨가스의 순도가 요구조건 이하로 만족하며, 팽창 터빈의 운전에 영향을 미치지 않음을 기술하고자 한다.
In this study, we are investigated experimentally the pumping characteristics about the pumping channel shapes of disk-type drag pump (DTDP). We are experimented the pumping performance about the rotors which have channel or do not exist. The channel disk-type rotor has spiral channels both upper and lower part, and stator is planar. The planar disk-type rotor hasn't channel and stator has spiral channels both upper and lower part. The flow-meter method is adopted to calculate the pumping speed. Compression ratio and pumping speeds for the nitrogen gas are measured under the inlet pressure range of 0.001 ${\sim}$ 4 Torr. The maximum of compression ratio was about 3300 for three-stage DTDP (channel disk-type rotor), 1000 for four-stage (planar disk-type rotor) and two-stage DTDP (channel disk-type rotor) at zero throughput. The ultimate pressure was $1.6{\times}10^{-6}$ Torr for three-stage DTDP (channel disk-type rotor), $2.5{\times}10^{-6}$ Torr for four-stage DTDP (planar disk-type rotor).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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