에스트로겐의 일종인 에스트론은 수은 전극에서 전기 화학적 행동을 보이지 않기 때문에 폴라로그래피로 직접 정량하기는 어렵다. 에스트로겐의 nitro 유도체들은 전기화학적 활성을 갖기 때문에 본 물질을 nitration시켜 전압-전류법으로 정량하였다. Nitration 반응은 sodium nitrite를 사용하여, $100^{\circ}C$ 항온조에서 30분동안 가열하였다. 순환 전압-전류법으로 에스트론의 전기 화학적 행동을 조사하였고, 시차 펄스 음극 벗김 전압-전류법으로는 미량의 에스트론을 정량하는 방법을 연구하였다. 그 결과 borate buffer 용액내에서 nitrated estrone의 환원 전위는 -0.61 V에서 선명한 봉우리를 나타내었다. Nitrated estrone은 수은 전극에서 비가역과정이고, 수은 방울에 강하게 흡착되었다. 에스트론을 정량하기 위한 최적조건은 0.05 M sodium nitrite, 0.01 M sodium borate, 흡착 수집 전위는 -0.1 V(vs. Ag/AgCl) 및 pH 11.0 이었다. 흡착 수집 시간은 2분 그리고 주사 속도는 10 mV/sec일 때 에스트론의 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다.
제초제 quinclorac의 수중 및 토양중 잔류량을 인위적으로 감소시키기 위하여 광분해를 촉진시킬 수 있는 6종의 감광제를 선발하여 수중 및 모래에서의 광분해 시험을 수행하였다. 자연광 조건하에서 증류수중 quinclorac의 분해는 암조건과 비교할 때 차이가 없어 직접적인 광분해는 용이하지 않음을 알 수 있었다. Methanol 용액에서 quinclorac의 광분해율은 40.3%였으나, 감광제 PS-1 (방향족 ketone), PS-3 (quinone), 그리고 PS-6 (반도체 광촉매)가 함유되어 있는 용액 및 현탁액에서 quinclorac의 광분해율은 각각 96.6%, 72.7%, 그리고 95.7%로서 가장 양호한 광분해 촉진효과를 보였다. 한편 모래에서는 감광제 PS-1, PS-3 그리고 PS-6중에서 PS-3가 64.1%로 가장 양호한 광분해 촉진효과를 보였다. Methanol중 quinclorac의 광분해산물로 5종의 화합물이 그리고 감광제 PS-1에서는 3종의 분해산물이 GC-MS로 구명되었고 aldehyde기를 보유한 광분해산물은 sodium 3,5-dinitrosalicylate의 환원반응에 의하여 확인되었다. 토양에 처리된 quinclorac은 30 ppm 이상의 감광제 PS-3 처리로 광분해되어 남아있는 quinclorac 잔류물은 강피를 방제하지 못했다. 이와 같은 결과들은 감광제 PS-1, PS-3, PS-6가 수용액 및 토양중 quinclorac 잔류물을 효과적으로 광분해시킬 수 있음을 시사한다.
경기도 여주군의 R골프장에서 페어웨이 건설 시 토양조사 및 적절한 토양개량이 실시되지 않아 배수불량 지역이 발생하였다. 2003년과 2008년에 토양물리 화학성검사를 실시하여 배수불량의 원인 분석과 토양개량 실시여부에 대한 배수능력 개선 결과와 토양물리성 변화에 대한 분석을 실시하였다. 배수불량지역은 분석결과 표토 5 cm~8 cm 구간이 토양 경화로 인해 토양 물리성이 악화되어 약 3,000 Kpa의 높은 경도를 보였고, 그에 따른 낮은 투수율에 의해 토양 하부층으로의 배수능력이 저조하여 배수 불량의 직접 원인이 되어있었다. 반면 토양갱신구역은 토양 경도가 양호하며 깊이에 큰 영향 없이 1,500 Kpa 이하로 대체적으로 균일한 것으로 나타났다. 토양수분을 측정한 결과도 비슷한 경향을 보였는데 배수불량지역은 토양하부 5~15 cm 지역은 20~30%의 수분량을 보인 반면 토양개량이 성공한 지역은 8~12%의 이상적인 수분분포를 보였다. 또 토양개량을 실시한 지역이더라도 식재된 보식용 잔디의 식재층에 실트와 점토가 많이 함유되어 이식 지역의 토양과 식재층이 다르면 이식 후 토양층에 이질층이 형성되어 수분의 이동이 원활하지 못해 배수 불량의 원인이 되었다. 배수불량으로 인해 토양 내 토양이 환원 상태가 되면서 혐기성 미생물의 생육이 증가하고, 메탄가스가 55 ppm 정도로 축적되고 토양의 공기순환이 자유롭지 못해 식재된 잔디의 뿌리 생장에 악영향을 주어 결과적으로 잔디 생육이 불량하게 되는 연쇄적인 문제가 발생하였다.
국내 하수슬러지는 2012년부터 런던협약에 의해 해양투기가 금지될 예정에 있어 이에 대한 처리방법이 절실한 실정이다. 본 연구에서는 하수슬러지 케익을 재활용하기 위한 방법으로 탄화공정을 이용하여 탄화물 제조 및 에너지 특성에 대한 검토를 실시하였다. 하수슬러지 케익의 기초적 특성과 조성에 의하면, 하수슬러지 케익에는 27%의 인산염이 포함되어 있으며 이는 환원제로서 유해물질 처리에 이용될 수 있다. 하수슬러지 케익의 발열량을 파악한 결과, 저위발열량은 38.7 kcal/kg으로 하수슬러지 케익을 탄화하지 않고 직접 에너지원으로 사용하는 것은 바람직하지 않다. 하수슬러지 케익의 탄화공정에서 최적 탄화온도와 최적 탄화시간은 $250^{\circ}C$와 15분으로 설정되었다. 이 조건에서의 탄화물의 발열량은 비교적 낮아 하수슬러지 케익 탄화물 자체는 신재생 에너지원으로의 가능성은 크지 않다고 판단되나 인산염이 27% 정도가 포함되어 있어 다른 유기성 폐기물과 혼합하여 탄화하는 것이 적합하다고 판단되었다.
Ammonium dihydrogen phosphate 융제의 첨가가 고온 분무열분해 공정에 의해 합성된 녹색 발광의 헥사알루미네이트계 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향을 보았다. 융제를 함유하지 않은 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 매우 속이 빈 형태를 가졌다. 반면에 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 완벽한 구형 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가졌다. 반응기 온도 $1,600^{\circ}C$ 이상에서 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 마그네토플룸비아트 구조를 가지는 헥사알루미네이트 형광체 분말이 합성되었다. Ammonium dihydrogen phosphate 융제는 저온에서 형광체의 발광 특성을 증가시키는데 효과적이었다. 반응기 온도 $1,650^{\circ}C$의 환원분위기하에서 분무열분해 공정에 의해 직접 제조된 형광체는 융제의 첨가 유무에 무관하게 후열처리 과정을 통해 최적화된 형광체와 유사한 발광 세기를 가졌다.
일상 식생활에서 널리 섭취하고 있는 야채류를 사용하여 니트로사민의 직접적인 생성인자인 아질산염 분해작용에 관하여 검토하였는데, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 마늘, 산초, 생강, 양파 및 파 둥은 수용성획분에서 당근은 methanol 가용성획분에서 각각 아질산염 분핵능이 높게 나타났다. 2. 반응용액의 pH변화에 따른 아질산염 분해능은 pH 1.2에서 가장 컸으며, pH가 증가할수록 분해능은 감소하였다. 3. 각 시료를 10mg씩 취하여 얻은 아질산염 분해능을 동량의 L-ascorbic acid와 비교한 경우, 마늘과 산초가 수용성획분에서 L-ascorbic acid와 거의 비슷한 분해능을 나타내었다. 4. 각 시료를 $NaBH_4$로 처리하여 환원능을 소실시킨 후에 측정한 아질산염 분해능은 pH 1.2에서 시료 모두 모두 그 값이 현저하게 감소하였다
일상 식생활에서 널리 섭취하고 있는 해조류를 사용하여 니트로사민의 직접적인 생성인자인 아질산염 분해작용에 관하여 검토하였는데, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 본 실험에 사용한 시료들의 아질산염 분해능은 김${\cdot}$파래 등은 수용성획분과 methanol 가용성획분에서, 미역${\cdot}$청각 등은 methanol 가용성획분에서 그 분해능이 높게 나타났다. 2. 반응용액의 pH 변화에 따른 아질산염 분해능은 pH 1.2에서 가장 컸으며, pH가 증가할수록 분해능은 감소하였다. 3. 각 시료를 10mg씩 취하여 얻은 아질산염 분해능은 동량의 L-ascorbic acid와 비교한 경우, 김과 파래는 pH 1.2에서 L-ascorbic acid와 거의 비슷한 분해능을 나타내었다. 4. 각 시료를 $NaBH_4$로 처리하여 환원능을 소실시킨 후에 측정한 아질산염 분해능은 pH 1.2에서 시료 모두 그 값이 현저하게 감소하였다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
최근 디스플레이, 태양전지 그리고 touch screen panels 등 optoelectronic 장치의 시장이 성장함에 따라 투명전극의 수요가 증가하고 있다. Indium tin oxide (ITO)의 좋은 특성 때문에 주로 투명전극에 많이 사용되고 있다. 그러나 화학적 안정성이 떨어지고, 휘어질 때 특성저하가 심하여 금속나노와이어, 탄소나노튜브, 전도성폴리머, 그리고 그래핀 등의 다른 투명전극의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 그래핀은 높은 전자 이동도(200000 cm2v-1s-1)와 휘어져도 전기적 크게 변하지 않는 특성 때문에 유망한 투명 전도성 전극 (Transparent Conductive Electrodes, TCEs)으로 연구되어왔다. 또한 다양한 속성 가운데, 높은 광 투과성은 그래핀의 가장 큰 장점이다 [1]. 최근, 화학 기상 증착 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 등 다양한 제조 방법이 대량 생산을 위해 개발되었다. 그러나 이 방법은 비용이 많이 들며, 과정이 상당히 복잡하고 높은 온도 (${\sim}1000^{\circ}C$)를 필요로 한다. 따라서 용매 기반의 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxides, RGOs)이 최근 주목 받고 있다. 그러나 RGOs의 면저항이 높아 전극으로서 사용이 제한된다. 따라서 전기적 특성을 향상시키는 방법으로 단일 벽 탄소 나노튜브 (Single-Walled Carbon Nanotubes, SWNTs)를 혼합하거나 화학적 도핑을 통하여 면저항을 크게 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 이런 화학적 도핑의 경우 박막이 공기 중에 직접 산소나 습기와 반응하여 전기적 특성이 저하되는 문제점을 가지고 있다 [2]. 이러한 문제를 해결하기 위해 AuCl3을 도핑한 박막에 내열성 및 내광성 등의 화학적 안정성이 뛰어난 PEDOT:PSS를 코팅하여 필름의 공기중의 노출을 막아 줌으로써 도핑의 안전성 및 전기적 특성을 최적화하였다. 본 연구에서는 간단한 dip-coating방법을 사용하여 4개의 RGO/SWNTs 박막을 흡착하였다. 다음으로 AuCl3를 도핑하여 면저항 $4.909K{\Omega}$, $4.381K{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. 그리고 필름의 도핑 안전성을 향상 시키기 위해 AuCl3를 도핑한 필름 위에 전도성 폴리머 PEDOT:PSS 코팅하여 면저항 $886.1{\Omega}$, $837.5{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. AuCl3 도핑된 필름의 경우 공기 중에 150시간 노출 시 72%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 5%의 면저항 증가가 나타나 확연한 차이를 보였다. 또한 AuCl3 도핑한 필름의 경우 $150^{\circ}C$에서 60시간동안 공기중에 노출되었을 때 525%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 58%의 면저항 증가를 나타내었다. 이것은 PEDOT:PSS가 passivation역할을 하여 필름이 공기에 노출된 부분을 막아주어 도핑된 필름의 면저항의 변화를 줄여 주었음을 알 수 있다.
Octamethylenethiafulvalene(OMTTF)와 $HAuCl_4{\cdot}3H_2O$를 THF 용액 내에서 직접 반응시켜 $(OMTTF)AuCl_4$를 합성하였다. $(OMTTF)_2PtCl_4,\; (OMTTF)_2\;IrCl6{\cdot}2H_2O,\; (OMTTF)OsCl5{\cdot}THF$ 등은 각각 $H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O,\;H_2IrCl_6{\cdot}xH_2O$ 및 $H_2OsCl_6$를 사용하여 유사한 방법으로 합성하였다. 합성된 화합물들은 자기적(EPR, 자화율 측정), 분광학적(IR, UV-Vis), 전기화학적(CV) 특성과 전기전도도를 측정하였다. 상온에서의 분말 전기전도도는 모두 ~$10^{-7}\; S{\cdot}cm^{-1}$ 이하의 낮은 전기전도도를 나타내었다. 합성 과정에서 OMTTF로부터 Au, Pt, Ir, Os 금속 화합물로 전하 이동이 이루어져 OMTTF는 완전히 이온화된 $OMTTF^+$ 양이온 라디칼로 존재하였다. $OMTTF^+$ 양이온 라디칼의 안정성은 산화·환원 전위 값에서 확인하였다. 자화율 결과로부터 $(OMTTF)_2IrCl_6{\cdot}2H_2O$ 및 $(OMTTF)OsCl5{\cdot}THF$에서는 $OMTTF^+$ 이온에 존재하는 홀전자와 중심 금속(Ir 및 Os)에 편재화된 홀전자들 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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