지르코늄은 지구상에 9번째로 풍부한 금속소재이며, 어느 금속소재 보다는 우수한 내식성을 보유하고 있으며 기계적 특성 및 열전도도가 기존의 SUS 계 및 Ti 계 소재와 유사한 특징이 있기 때문에, 핸드폰, 보철재료, 합성섬유, 석유화학 공업용 부품에 널리 사용되고 있다. 지르코늄 부품제조를 위해서는 무엇보다도 초기 금속원자재의 생산기술 확보가 선행되어야 한다. 즉, 초기 금속원자재인 지르코늄 금속스폰지의 제조기술의 확보가 필요하다. 본 고에서는 지르코늄 금속의 용도, 산업동향, 지르코늄 스폰지 제조기술 및 최근 연구개발 동향에 대해 간략히 소개하였다.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.55-85
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1996
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
Kim, Han-Joo;Hong, Kyeong-Mi;Sung, Bo-Kyung;Park, Soo-Gil
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.11
no.2
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pp.95-99
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2008
This study has made the electrode that is coated zirconium oxide on the titanium by ESD(Electrostatic spray deposition) coating methode. It has investigated the effects of the etching method of a Ti substrate as the preparation, making of zirconium oxide film and electrochemical characteristics of the electrode that is etched on the titanium. The HCl etching develops a fine and homogeneous roughness on the Ti substrate. Fabrication and material properties of the metal oxide electrode, which is known to be so effective to generate ozone and hypochlorous acid (HOCl) as power oxidant, were studied. A proper metal oxide material is focus zirconium oxide through reference. A coating method to enhance the fabrication reproducibility of the zirconium oxide electrode was used ESD coating method by zirconium oxychloride. Zirconium oxide films on the Ti substrate were tested using SEM, XRD, Cyclic voltammetry.
Park, Kyoung-Tae;Kim, Seung-Hyun;Hong, Soon-Ik;Choi, Mi-Sun;Cho, Nam-Chan;Yoo, Hwan-Jun;Lee, Jong-Hyeon
Resources Recycling
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v.21
no.5
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pp.18-30
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2012
Zirconium is one of the most important material used as cladding of fuel rods in nuclear reactors because of its high dimensional stability, good corrosion resistance and especially low neutron-absorbing cross section. However, Hf free nuclear grade Zr sponge is commercially produced by only three countries including USA, France and Russia. So, Zr has been thoroughly managed as a national strategic material in Korea. Most of the zirconium is used for Korean nuclear industry as nuclear fuel cladding materials manufactured from Hf free Zr alloy raw material. Also, there are some other applications such as alloying element and detonator. In this review, zirconium production and recycling technologies have been reviewed and current industrial status was also analyzed. And recent achievements in innovative reduction technologies such as electrolytic reduction process and molten oxide electrolysis were also introduced.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1998.05b
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pp.37-40
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1998
Fe량을 0 - 0.4 wt.%까지 변화시켜 Zr-Fe 이원계 합금을 진공아크용해로 제조한 후 1050 $^{\circ}C$에서 30분 균질화 처리 및 700 $^{\circ}C$에서의 열간압연, 그리고 2회의 걸친 냉간압연 및 열처리를 통하여 판재로 제조되었다. 중간 열처리 시 열처리 온도 및 시간을 조절하여 최종 냉간가공에 앞서 각 시편의 결정립 크기 및 경도 값이 같도록 조절하였다. 최종 냉간가공 시 냉간가공량을 60%로 동일하게 조절하였고, 최종열처리 시 열처리 온도 및 시간을 300-750 $^{\circ}C$, 5-3000분으로 각각 변화시켰다. 재결정 정도는 미세조직 관찰 및 경도 측정으로 평가되었으며, 석출물의 구조, 분포 및 형상 등도 TEM으로 분석되었다. 0.1 wt.% 정도까지의 Fe 첨가는 Fe를 첨가하지 않은 순수지르코늄에 비하여 지르코늄입자의 빠른 성장을 야기해, 조대한 재결정 지르코늄 입자들이 나타났다. 그러나 Fe 첨가량이 0.1wt.%이상 첨가되면, Zr$_3$Fe 석출물에 의한 입자성장 억제효과로 지르코늄 입자의 크기는 오히려 작아졌다. 결론적으로, Fe의 첨가는 지르코늄의 확산을 가속시켰다는 것을 보여준다. 한편, 750 $^{\circ}C$에서 열처리 시 이차 재결정현상으로 지르코늄 입자가 비정상적으로 매우 커졌으며, 동시에 annealing twining 현상이 관찰되었다. 이러한 annealing twining 현상은, 입자성장속도가 임계치 이상으로 갑자기 커진, Zr$_3$Fe 석출물이 거의 없는 합금에서만 나타났다. 이 결과를 토대로 annealing twining 현상은 입자의 빠른 이동이 필요 조건이라는 결론을 도출하였다. .Ar-4vol.%H$_2$ 분위기보다 H$_2$분위기에서 소결했을 때 밀도가 더 높았다. 그러나, 결정립은 $UO_2$와 $UO_2$-Li$_2$O의 경우, 수소분위기에서 소결했을 때, (U,Ce)O$_2$와 (U,Ce)O$_2$-Li$_2$O에서는 Ar-4vol.%H$_2$분위기에서 소결했을 때 더욱 성장하였다.설명해 줄 수 있다. 넷째, 불규칙적이며 종잡기 힘들고 단편적인 것으로만 보이던 중간언어도 일정한 체계 속에서 변화한다는 사실을 알 수 있다. 다섯째, 종전의 오류 분석에서는 지나치게 모국어의 영향만 강조하고 다른 요인들에 대해서는 다분히 추상적인 언급으로 끝났지만 이 분석을 통 해서 배경어, 목표어, 특히 중간규칙의 역할이 괄목할 만한 것임을 가시적으로 관찰할 수 있 다. 이와 같은 오류분석 방법은 학습자의 모국어 및 관련 외국어의 음운규칙만 알면 어느 학습대상 외국어에라도 적용할 수 있는 보편성을 지니는 것으로 사료된다.없다. 그렇다면 겹의문사를 [-wh]의리를 지 닌 의문사의 병렬로 분석할 수 없다. 예를 들어 누구누구를 [주구-이-ν가] [누구누구-이- ν가]로부터 생성되었다고 볼 수 없다. 그러므로 [-wh] 겹의문사는 복수 의미를 지닐 수 없 다. 그러면 단수 의미는 어떻게 생성되는가\ulcorner 본 논문에서는 표면적 형태에도 불구하고 [-wh]의미의 겹의문사는 병렬적 관계의 합성어가 아니라 내부구조를 지니지 않은 단순한 단어(minimal $X^{0}$ elements)로 가정한다. 즉, [+wh] 의미의 겹의문사는 동일한 구성요 소를 지닌 병렬적 합성어
Park, Hyun-Wook;Lee, Ji-Sun;Lim, Tae-Young;Hwang, Jonghee;Ra, Yong-Ho;Noh, Myoung-Rae;Seo, Kwan-Hee;Kim, Jin-Ho
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.28
no.6
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pp.229-234
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2018
The glass-ceramic of $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ system was synthesized by using $ZrO_2$, $ZrSiO_4$, $ZrOCl_2$ and $Zr(SO_4)_2$, which is a raw material of Zr serving as a nucleation agent. It was confirmed that Avrami parameter of these four glasses is over 3 for bulk crystallization. The glass synthesized by $ZrOCl_2$, and $Zr(SO_4)_2$ showed high melting quality during the melting process. It is also observed that the Zr component is uniformly distributed in the glass. Various characterizations was evaluated, including composition analysis and bending strength.
Seo, Eui-Young;Choi, Se-Kyeong;Shin, Ik-Soo;Kang, Wee-Kyung
Journal of the Korean Chemical Society
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v.57
no.5
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pp.547-553
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2013
Zirconium oxide ($ZrO_2$) nano porous membranes were fabricated by electrochemical two-step anodization with an electropolished zirconium substrate in inorganic water-based and organic electrolyte systems containing small amounts of fluoride. Using two-step anodization and organic electrolytes, highly regular and ordered nanotubular $ZrO_2$ oxide layers can be compared with aqueous electrolytes. The morphology and size of the nano porous layers were characterized by FE-SEM (field emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), and EDS (energy dispersive spectroscopy). Luminescence properties were investigated by photoluminescence measurements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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