유화중합법으로 마이크론 크기의 고분자 라텍스 입자 제조시, 라텍스 입자의 응집, 2세대 입자의 생성 등의 문제 때문에 원하는 형태, 크기, 구조를 지니는 입자를 제조하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있지만 구조적, 기능적 고분자 미립자를 합성할 수 있는 장점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 마이크론 크기의 라텍스 입자를 제조하는데 있어서, 미립자 성분으로 n-butyl acrylate(BA)를 선정하고, 개시제의 농도, 유화제의 양, 반응 온도, 가교제의 양 및 교반기의 속도 등의 반응 변수 조건에 따른 seed 유화 중합을 실시하여 각 반응 변수들이 입자의 크기 및 분산도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 실험 결과를 바탕으로 반응 변수의 최적 조건들을 규명하여 연속적 seed 유화중합법으로 $0.14{\sim}3.67{\mu}m$의 평균 입자경을 갖는 poly(n-butyl acrylate)(PBA) 라텍스 입자를 제조할 수 있었다.
5원환의 2,3,5,6-tetrahydroimidazo[2,1-b] [1,3] oxazole(TIO)와 비교하여 6원환인 2,5,6,7-tetrahydro-3H-imidazo[2,1-b] [1,3] oxazine(TII)가 중합반응성이 낮은 결점을 개선하고자 각종의 조건하에서 중합을 실시한 결과, 최적의 중합조건으로 methyl trifluoromethanesulfonate(MeOTf)을 개시제로 사용한, 극성이 높은 니트로벤젠 용매의 $60^{\circ}C$에서 24시간 반응시킴에 의해 고수율의 중합체를 얻었다. 생성된 중합체를 $^1H$ NMR과$^{13}C$ NMR, IR 스펙트럼으로 분석하였으며, GPC로부터 구한 분자량과 이론분자량이 거의 일치함도 확인하였으며, 융점($T_m$)은 알킬 그룹의 길이에 따라 큰 차이를 나타내었다.
글리시딜메타크릴레이트(GMA)의 플라즈마 유도 그래프트 공중합을 통해 기재로 사용한 평판형 폴리프로필렌 위에 에폭시 그룹을 도입하였다. 그래프트 공중합은 에멀젼 공중합법을 적용하였고, 기존의 용액 공중합과 비교하여 그 효과를 확인하고자 하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건은 RF power 200 W, 처리시간 30초, Ar 기체 유속 6 LPM으로 고정하였고, 처리 후의 대기 중 노출시간 역시 5분으로 고정하였다. 중합반응에서는 GMA의 농도, 반응온도, 반응시간에 따라 표면 그래프트도의 변화를 최적화하였다. 그 결과, GMA 농도 12%, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 5시간으로 중합하였을 때 가장 높은 그래프트도를 나타내었다. 분석 결과, 같은 반응조건 하에서 에멀젼 중합이 용액 중합에 비하여 더 많은 에폭시 그롭 도입에 효과적임을 확인하였다.
유기발광 소자의 전공 수송층 재료로 많이 쓰이고 있는 N,N'-diphenyl-N,N'-(3-methylphenyl)-1,1'-biphenyl-4-4'-diamine(TPD)는 OLED소자가 연속적으로 작동하게 되면 TPD박막이 결정화되는데, 이러한 결정화는 디스플래이 소자에 dark spot(흑점)의 문제점을 가져왔다. 이러한 원인을 제거하기 위해서 ITO위에 PolyThiophene을 완충층으로 제작함으로써, OLED 소자의 효율에 미치는 영향은 크다고 할수 있다. 자체 제작한 플라즈마 중합장치의 중합조건과 중합체 PolyThiophene의 분자구조를 알아보았다.
Nylon 6 의 후중합 반응을 질소흐름, 밀봉 및 감압의 세조건하에서 행하였다. 각 조건에 있어서 점도와 중합물의 감량은 반응온도 및 반응시간에 따라 증가하였고, 같은 반응온도에서의 점도는 감압, 밀봉, 질소흐름의 순서로 증가하였다. 후중합의 activation energy는 10.5kcal/mole로 계산되었다
치과용 인상재는 구강내에서 치아나 주위조직을 정확히 인기하여야 하며 조작이 간편하고 유동성이 충분하며 경화시간이 적당하고 값도 저렴해야 한다. 또 구강내에서 제거할 때 영구변형이나 파절되지 않는 충분한 강도와 크기의 정확성도 있어야 하며 자극이나 독성이 없고 인체에 안정성이 있고 모형재와 친화성이 있으며 보관중에도 변질해서는 안된다. 그러나 인상재는 서로 상이한 특성이 있고 장단점이 각각 다르므로 모든 조건에 일치하는 인상재는 거의 없다.
따라서 여러 인상재중에서 가장 적합한 인상재를 선택하는 것이 중요한 과정이다. 즉 인상재의 특성과 응용을 알고 선택할땐 보다 정밀한 모형을 얻을 수 있다. 기록에 의하면 18~19세기경에 최초로 인상용 왁스를 사용한 이래 19세기 중엽에 인상용 석고, 1925년에 agar, 1930년 ZOE, 1945년 앨지네이트, 1957년 실리콘, 1967년 polyether 및 1975년 부가중합형 실리콘이 사용되었으며 인상재가 유연성과 탄성이 있는가 경고하며 비탄성인가 또는 온도변화와 화학반응으로 경화되는 가에 따라서 ZOE paste, 인상용 석고, 인상용 왁스, 인상용 콤파운드, 수성콜로이드(agar, 앨지네이트), polysulfide, 실리콘(축중합형, 부가중합형) 및 polyether 인상재등 10여종으로 분류된다.
최근 입자를 이용한 색전술의 재료로서 광범위하게 사용되는 폴리비닐알코올(poly (vinyl alcohol) (PVA)) 입자는 전형적인 혼성배열(atactic)이다[1]. 제조된 PVA 입자가 고내구성 및 혈액내에서 안정성을 나타내기 위해서는 중합된 PVA 입자의 분자량 뿐만 아니라 교대배열성(syndiotacticity)도 커야 한다. 교대배열기(sydiotactic group)를 풍부하게 함유하고 있는 고분자량의 PVA를 제조하기 위해서는 고분자량의 교대배열성 전구체가 얻어지도록 입체장애를 일으키는 에스테르기를 보유하고 있는 단량체를 사용하거나 중합방법을 개선하는 것이 필요하다. (중략)
정전결합 유동가스형 플라즈마 중합장치를 이용하여 여러가지 모노머에 대한 유기고분자 박막을 빗모양 전극위에 형성하고 이들 박막의 감습특성을 검토하기 위해 주파수범위를 60[kHz]-100[kHz]로 변화시켜 가면서 상대습도 20-90[%RH]범위에서 정전용량의 변화를 측정하였다. 상대습도가 증가함에 따라 정전용량은 일반적으로 증가했으며 방전조건중 방전전력이 낮을수록 그리고 중합시간이 짧을수록 정전용량의 증가폭이 크게 나타났다. 그리고 정전용량 측정시 박막에 인가한 전원의 주파수가 낮을수록 정전용량의 변화에 대한 선형성과 증가폭이 분명함을 알았다.
본 연구의 목적은 여러 가지 계면조건의 변화를 통해서 layering시 복합레진 층간의 결합에 oxygen inhibition layer (OIL)가 필수적인지를 고찰해보는 것이다. 가로 $\times$ 세로 $\times$ 두께가 16 $\times$ 28 $\times$ 2.5 mm인 알루미늄판에 지름 3.7 mm의 구멍을 형성하여 몰드를 제작하고 다음과 같이 복합레진 (Z-250, 3M ESPE)을 충전하여 광중합하였다. 1 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후, 상층판을 접합하고 레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL를 남김). 2 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 acetone에 적신 cotton으로 문질러서 OIL를 제거하고 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 제거). 3 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 Mylar strip을 접합하여 공기와의 접촉을 차단한 후 광중합을 하였다. Mylar strip을 제거하고 상층판을 접합 후 복합레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL형성을 억제). 4 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 glycerin을 OIL 표면에 도포하고 다시 광중합하였다. 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 중합). 5군 (대조군): 하층판과 상층판의 경계에 복합레진층의 계면이 위치하지 않도록 복합레진을 bulk충전하였다 (계면형성 없이 bulk 충전한 복합레진). 24 시간 100% 습도에서 보관 후 상층판과 하층판 사이의 계면 전단결합강도를 측정하고 파절 양상을 관찰하였다. 계면을 통한 중합과정의 확산을 관찰하기 위하여 제조한 광개시제가 들어있지 않은 실험적 복합레진 (Exp_Com)을 몰드에 충전하고 상부에 flowable 복합 레진 (Aelite Flow) 또는 접착레진 (ScotchBond Multipurpose)을 접촉시킨 후 광조사하였다. 몰드내의 미중합된 Exp_Com을 acetone bath 에서 5 분 동안 제거한 후 몰드내에 다시 Aelite Flow를 충전하고 광중합을 시행하였다. 경화된 복합레진 시편의 단면을 관찰하여 Exp_Com 층의 두께를 측정하였다. OIL를 배제하거나 중합시킨 2-4군은 OIL이 존재하는 1 군과 통계적으로 유의한 결합강도의 차이를 보이지 않았으며, Mylar strip을 이용하여 OIL의 생성을 억제했던 3군과 glycerin을 도포하여 OIL를 중합시킨 4군은 계면을 생성하지 않은 대조군인 5 군과도 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다. 중합과정의 확산에 의해 중합개시제가 포함되지 않은 Exp_Com내에 중합된 층이 생겨난 것을 시각적으로 확인할 수 있었으며, Exp_Com의 중합층 두께는 flowable 레진의 경우 20.95 (0.90) um였고 접착레진의 경우 42.13 (2.09) 였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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