새로운 비대칭 중합체인 7,7'-substituted (or H)-4-oxo-2,2'-dialkyl-1,2',2,2'-dibenzothiazine-3,3'-dicarboxylic acid methyl ester-1,1,1',1'-tetraoxide 3,4'-yl ethers 2a-d를 silver oxide($Ag_2O$)를 이용한 산화적인 중합반응에 의해 7-substituted (or H)-4-hydroxy-2-alkyl-1,2-benzothiazine-3-carboxylic acid methyl ester 1,1-dioxide 1a-d로부터 합성하였다. 4-Oxo-e,e'-dialkyl-1,1',2,2'-dibenzothiazine-3,3'-dicarboxylic acid methyl ester-1,1,1',1'-tetraoxide 3,4'-yl ether 2c의 구조를 X-ray 결정 구조 분석에 의해 확인하였다. Y의 혼입량, 소결 온도 및 냉각 속도를 실험 인자로 설정하여 BSYT의 상온비저항을 위한 모델식을 반응표면분석법으로 구하였다. 그 결과 Y의 혼입량 변화가 상온비저항에 가장 크게 영향을 미치며, Y의 함량이 약 0.24 mol% 일 때 상온비저항은 최소값을 나타내었다. 실제 실험으로부터 구한 상온비저항 값과 모델식으로부터 계산한 상온비저항 값을 비교한 결과 잘 일치함을 확인하였다.
열처리된 Salmonella typhimurium 항원을 모델 분석물질로 선택하여 단지 시료만을 첨가함으로써 측정을 수행할 수 있는 1단계 immuno--chromatogra phy 분석시스템이 개발되었다. 개발된 시스템은 분 석물질 특정항체(감지항체)-gold 중합체가 건조된 상태로 축적된 glass fiber membrane(하단), 분석 물질의 다른 epltope를 인지하는 항체(포획항체)와 항 감지항체 특정항체들이 공간적으로 분리되어 고정화된 nitrocellulose membrane(중단) 그리고 흡수대로 선택된 cellulose membrane ( 상단)들로 구성된다. 이와 같은 구성성분들은 분석물질을 포함한 시료수용액이 모세관현상에 의해 연속적으로 이동되도록 부분척으로 포개어 배열되었다. 분석시스템의 성능을 조절하는 변수들은 포획항체의 농도 및 membrane 상의 고정화 위치, membrane 표면처리 와 시료운반용액에 샤용된 비반응성 단백질의 종류, 그리고 중합체의 농도로써 확인되었다. 최적조건하 에서, 시스템의 하부로부터 시료수용액을 흡수 후 15분 이내에 포획항체가 고정화된 membrane 상의 지역에 샌드위치 형상의 항원 항체 면역결합체가 형성되었고 이로부터 발생된 발색신호는 분석물질의 농도에 비례하는 것으로 나타났다. 분석물질의 측정 하한농도는 $1{\times}106$ Salmonella cells/mL인 것으로 나타났다.
반도체 소자의 고집적화 및 고속화에 따라 다층 금속배선에서의 RC 지연이 전체 지연의 주된 요소로 되고 있다. 이런 RC 진연을 줄이기 위해서 현재 다층 금속배선의 층간 절연막으로 사용하고 있는 SiO2 박막(k~3.9)을 보다 낮은 유전상수(low-k)를 가지는 물질로 대체할 것이 요구된다. 층간 절연막으로서 가져야 할 가장 중요한 것은 낮은 유전상수와 높은 열적안정성($\geq$45$0^{\circ}C$)이다. 본 연구에서는 Toluene을 precursor로 사용한 PECVD방법으로 low-k 유사중합체 유기박막을 성장시켰으며 부동한 온도에서 성장된 박막의 특성을 비교하여 증착온도가 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 유사중합체 유기박막은 platinum(Pt)기판과 silicon 기판위에 같이 증착되었다. Precursor는 4$0^{\circ}C$로 유지된 bubbler에 담겨지고 증발된 precursor molecules는 Argon(Ar:99.999%) carrier 가스에 의해 process reactor 내부로 유입된다. Plasma는 RF(13.56MHz generator로 연결된 susceptor 주위에 발생시켰다. Silicon 기판위에 증착한 시편으로 Fourier transform infrared (FTIR) spectra 및 열적 안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 열적안정성을 측정하였고, Pt 기판위에 증착한 시편으로는 Al/유기박막/Pt 구조의 capacitor를 만들어 K값 및 절연성을 측정하였다. Capacitance는 1MHz 주파수에서 측정하였다. 열적안정성은 30분동안 Ar 분위기에서 annealing하기 전후의 증착막의 두께의 변화를 측정함으로써 조사하였으며 유기박막의 두께는 surface profilometer로 측정하였다. 증착온도가 45$^{\circ}C$에서 15$0^{\circ}C$, 25$0^{\circ}C$로 높아짐에 따라 k값은 높아졌지만 대신 열적안정성은 좋아졌다. plasma power 30W인 경우 45$^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 2.80으로 낮았지만 40$0^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리한 후 두께가 49% 감소하였다. 그러나 25$0^{\circ}C$에서 증착했을 때 유전상수는 3.10으로 좀 높아졌지만 열적으로는 40$0^{\circ}C$까지 안정하였으며 45$0^{\circ}C$에서도 두께의 감소는 8%에 불과했다.
Palladium 촉매에 의한 CO Insertion Heck reaction을 고분자 중합에 응용하여 가공성이 좋은 고강도 엔지니어링 플라스틱으로 응용 가능한 flexible spacer를 가진 aromatic polyamide와 Polyester를 합성할 수 있었다. 촉매로서 dichlorobis(triphenyl phosphine) palladium(II) $(PdCl_2(PPh_3)_2)$와 Palladium chloride($PdCl_2$)를 사용하였고, 이 중합 시스템은 똑같은 조건에서 polyamide와 polyester를 합성 할 수 있는 장점이 있으므로 그 중합체의 열적성질을 DSC, TGA 등으로 조사하였는데 곁사슬이 있지 않은 aromatic polyamide와 Polyester는 amide와 ester 결합의 차이에도 불구하고 전이온도등이 거의 같았다. Hexyl부터 hexadecyl까지 alkyl 곁사슬을 2,5 위치에 이중으로 가진 phenylene dibromide와 Phenylene diamine으로부터 중합체를 합성하였는데 치환기가 없는 경우에 비하여 전이온도가 감소하였고, alkyl side chain이 hexadecyl인 경우는 뚜렷한 융점을 확인할 수 있었다.
저온 대기압 플라즈마는 21세기에 들어 생의학 분야에 이용될 수 있는 새로운 도구로서 많은 관심을 받고 있다. 대기압 플라즈마는 고가의 진공 장비를 필요로 하지 않고 저전력 구동이 가능하기 때문에 저비용 구동이 가능하고 방전 장치와 전력공급 장치의 소형화에 매우 유리하다. 특히 저온 대기압 플라즈마는 고온의 전자와 저온의 이온 입자가 공존하는 열적 불평형(thermal non-equilibrium) 상태에 있기 때문에 플라즈마의 저온 특성은 유지하면서도 (${\sim}30^{\circ}C$) 물리/화학적 반응성은 매우 높아 그 응용 분야가 매우 넓다. 플라즈마의 다양한 생의학 분야 응용 가운데 세포의 사멸 유발 또는 생장 촉진, 살균/멸균, 지혈, 상처 치유 등에 저온 대기압 플라즈마가 매우 뛰어난 효능을 보인다는 것이 국내외의 다양한 연구를 통해 밝혀지고 있다 [1]. 20 kHz 정현파로 구동되는 플라즈마 장치를 이용한 암 세포 제거 실험에서 플라즈마 처리 효과를 증대시키기 위해 항체-금나노입자 중합체를 암 세포에 주입시켰다 (그림 1(a)). 그 결과 세포의 사멸율은 74%로서 플라즈마 또는 플라즈마-금나노입자만을 처리한 경우에 비하여 사멸율이 매우 높게 나타났다 (그림 1(b)). 이를 통해 암세포 선택성을 가진 항체-금나노입자 중합체와 플라즈마 처리 기술을 융합한 암 세포의 선택적 사멸 유발 기술의 개발 가능성이 열렸다. 또한 플라즈마 처리를 통해 일어나는 세포의 자멸사 기작이 Cytochrome C의 방출 이후 이어지는 Caspase-3의 활성화 경로와 관계가 있음이 밝혀졌다 (그림 1(c)). 치아 미백은 최근 부상하고 있는 저온 대기압 플라즈마의 새로운 응용 분야이다 [5-6]. 대기압에서 동작하는 헬륨 플라즈마 제트를 미백제(과산화수소)와 함께 발치된 치아에 적용하였을 때 (그림 2(a)) 미백제만을 사용하였을 경우에 비해 치아의 색상 변화가 2배 이상 크게 나타나는 것을 확인하였다 (그림 2(b)). 이처럼 최근 그 범위가 크게 넓어지고 있는 저온 대기압 플라즈마의 생의학 응용 기술의 최적화를 위해서는, 다양한 생의학 응용 분야에 따라 요구되는 플라즈마의 특성 및 응용별 기저 기 작에 대한 이해와 연구가 필요하다.
알콕시 곁사슬을 갖는 유연한 곁사슬을 갖는 전방향족 Poly(ether-ether-ester)가 ether기로 연결된 triad diol과 2,5-dialkoxyterephthalic acid로부터 direct polycondensation에 의하여 합성되었다. 중합체의 구조와 물리적 성질은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA를 이용하여 조사되었다. 연구결과에 의하면, 용매로서 1,1,2,2-tetrachloroethane(TCE)를 사용하여 측정된 고분자의 고유점성도는 0.45~0.86 이/g의 값을 나타내었으며, 질소 분위기하에서 측정된 초기열분해온도는 378~418 $^{\circ}C$를 나타내었다. 중합체 대부분은 측정에 사용된 유기용매에 용해되었고, 용융전이온도(Tm)는 곁사슬의 길이가 길수록 감소되었으며 홀수-짝수 효과를 나타내었다.
단일 중합체 폴리프로필렌(PP) 수지가 가지는 분자량 특성과 유변 특성이, 회분식 가교 발포 공정을 통해 생산된 발포체 구조 변화에 미치는 영향을 연구하였다. 또한, 전자선 조사 가교가 PP 발포체에 미치는 영향도 연구하였다. 분자량 증가에 따른 저장 모듈러스(G'), 손실 모듈러스(G"), 제로 전단 점도($\eta_O$) 및 완화시간($\lambda$) 등의 유변 물성 값은 증가하였고, 이러한 유변 물성의 증가는 발포체 구조의 안정성에 직접적인 영향을 미쳤다. 전자선 조사량에 따른 PP의 겔분율은 3.2 Mrad의 전자선 조사량에서 크게 증가하며, 발포체의 안정성을 크게 향상시켰고, 그 이상의 전자선 조사량에서는 겔분율은 다시 감소하였고, 발포체 구조 또한 불안정해졌다.정해졌다.
내열, 코팅 및 접착특성이 우수한 아크릴계 공중합체를 설계, 제조하였다. 공중합체용 모노머로 methyl methacrylate(MMA), isobornyl methacrylate(IBMA) 그리고 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)를 사용하여 괴상 중합 및 유화 중합으로 반응하여 > 95%이상 고수율로 중합체를 제조하였다. $^1H$-NMR로 화학구조를 확인하였고 DSC, DMA, TGA분석으로 내열성을 확인한 결과 유리전이온도가 $123^{\circ}C$이상 $140^{\circ}C$까지 높게 나타났다. 또한, IBMA성분이 증가함에 따라 저장 탄성율, 열분해온도 모두 증가하였다. 인장강도는 IBMA의 함량이 전체 모노머 조성물중 10%에서 30%로 증가함에 따라 괴상 및 유화 중합체 모두에서 22에서 30 MPa로 강도가 증가하였으며 IBMA의 소수성 특성으로 접촉각은 70도에서 88도까지 증가함을 확인하였다.
튀김유의 품질평가 방법으로서 high performance size exclusion chromatography를 이용하여 이중체, 다중체 등의 중합체를 보다 신속하게 분리할 수 있었다. 단일체 triglyceride는 가열시간이 경과함에 따라 감소하는 경향을 나타났으나, 복합처리제를 처리한 처리구의 경우에는 감소속도가 현저히 늦어지는 경향을 나타냈다. 단일체 triglyceride와 극성지질 함량사이에는 좋은 상관관계를 나타냈으며, 회기직선의 기울기에 있어서는 처리구와 대조구 모두 거의 같은 경향을 나타났다. 이러한 방법에 의하면, 단일체 중성지질 함량이 71% 이하로 저하된 튀김유는 폐기되어야 하며, 이 값은 극성지질 함량 27%에 대응하는 측정값이다.
비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸(BCVP)과 초산비닐(VAc)의 혼성중합을 $50^{\circ{C$에서 행하여 단위체 반응성비를 구하였다. 이때 과산화벤조일을 개시제로 사용하였으며, 얻은 반응성비는 아래와 같다. $r_1 (VAc) = 0.33,\;r_2 (BCVP) = 0.47$ 이 값과 Alfrey-Price식을 이용하여 비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸의 Q와 e값을 계산하니 Q = 0.06 및 e = 1.1을 얻었다. 이 두 단위체로부터 얻어지는 혼성중합체중의 단위체 서열분포와 평균서열 길이를 통계적으로 분석한 결과 혼성중합체가 비교적 높은 교대경향을 갖고 있음을 알았다. 또한 혼성중합체중에 비닐포스폰산 비스-${\beta}$-클로로에틸의 함량이 많을 수록 열안정성이 나뻐짐을 열시차분석에서 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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