• 제목/요약/키워드: 졸-겔 법

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스피넬 구조를 가지는 전이금속화합물(ZnCo2O4, NiCo2O4)의 열적 분석 및 열역학적 특성 연구 (The Study on Thermal Analysis and Thermodynamic Characteristics of Spinel Compounds(ZnCo2O4, NiCo2O4))

  • 김재욱;지명진;차병관;김철현;장원철;김종규
    • 대한화학회지
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    • 제54권2호
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    • pp.192-197
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    • 2010
  • 형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$$NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.

중공구의 크기에 의한 hollow TiO2/polyacrylate 복합체의 열차단 특성 (Effect of Hollow Sphere Size on Heat Shield Properties of hollow TiO2/polyacrylate Composites)

  • 김종석
    • 공업화학
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    • 제32권6호
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    • pp.690-694
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    • 2021
  • 본 연구에서는 글루코스를 전구체로 사용하여 수열합성방법을 통해 구형탄소입자(carbon sphere, CS)를 제조하였다. 200 nm, 500 nm, 1,200 nm 크기의 중공형 TiO2 (H-TiO2)는 CS/TiO2 core-shell 구조를 졸-겔 법과 열처리 방법으로 합성하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 H-TiO2의 물리적 특성을 측정하였다. H-TiO2/polyacrylate (PA) 복합체의 UV-Vis-NIR 분석을 통해 색상변화와 일사반사율을 얻었으며, 실험실에서 제작한 차열온도 측정기를 통해 차열온도를 측정하였다. H-TiO2/PA 복합체는 열전도도가 낮은 건조공기로 채워진 중공구조에 의한 우수한 차열 특성과 근적외선 반사율을 보였다. H-TiO2/PA 복합체에서 중공구의 크기가 증가함에 따라 열차단 특성이 증가하였다. 1,200 nm 중공 크기의 H-TiO2를 혼합한 PA 필름에서 측정된 차열온도가 투명 유리판의 차열온도보다 26 ℃ 감소하였다.

졸-겔 방법으로 합성된 TiO2 상안정성에 대한 pH 및 열처리 온도의 영향 (Phase stability of TiO2 synthesized by Sol-gel Method at various pH and calcination temperatures)

  • 이재연;김용진;김대성;신효순;남산;전명표
    • 한국결정성장학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.166-173
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    • 2021
  • TiO2의 rutile 상은 anatase 상에 비해서 고온에서 안정한 상을 형성하지만 anatase의 안정한 온도 영역은 합성조건에 따라 변화된다. 본 연구에서는 TiOSO4와 에탄올과 증류수의 혼합용매를 사용하여 Sol-gel법으로 나노 사이즈의 TiO2를 합성하여 pH 및 열처리 온도를 따른 anatase와 rutile의 상변화에 대하여 조사하였다. 제조한 TiO2의 pH(3, 5, 7, 9)와 열처리 온도(500, 600, 700, 800, 900℃) 조건을 변화시켜 anatase와 rutile의 비율 변화를 관찰하였다. XRD, FE-SEM 분석을 통해 이와 같은 변화를 관찰한 결과, 500℃에서는 anatase TiO2, 900℃에서는 rutile TiO2가 관찰되었다. 이 중간 온도인 600, 700, 800℃에서는 pH에 따라 anatase와 rutile의 비율이 변화한다. 700℃를 기준으로 pH = 3, 5는 anatase TiO2의 비율이 더 크고, pH = 7, 9는 rutile TiO2의 비율이 더 크다는 결론을 얻었다.

단열 페인트 첨가제로써 중공형 실리카 나노입자의 크기에 따른 효과 (Size Effect of Hollow Silica Nanoparticles as Paint Additives for Thermal Insulation)

  • 김지수;김영훈
    • 청정기술
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    • 제28권1호
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    • pp.18-23
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    • 2022
  • 에너지 절약을 위한 연구 중 단열 기술 분야에서는 공기의 낮은 열전도도를 활용한 연구가 이뤄지고 있으며 널리 상용화 되고 있다. 본 연구에서는 입자 내부에 공기층을 갖는 중공형(hollow) 형태의 실리카 나노 입자를 제조하여 공기층 크기가 단열 성능에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. Polystyrene 주형법을 이용하여 졸-겔공정을 통해 속이 빈 중공형 실리카 나노 입자(Hollow silica nanoparticles)를 제조하였고, 입자를 5 wt %로 도료에 첨가한 후 열전달 실험을 통해 단열 성능을 확인하였다. 기존 페인트에 입자를 혼합하여 약 15 %이상의 단열효율을 나타냈으며, 내부 공기층의 크기가 큰 입자가 작은 입자에 비해 5% 높은 단열 성능을 나타냈다. 이번 연구를 통해 내부 크기에 따른 단열효과의 차이를 보여줌으로써, 중공형 형태의 입자를 첨가제나 도료 제조에 사용하는 경우 단열효과를 높이기 위해 매질 내에서 입자가 공기층을 최대로 이룰 수 있도록 입자의 크기를 고려해야함을 제시한다.

전도성 페이스트용 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자의 합성 및 특성 연구 (Core-shell TiO2/Ag Nanoparticle Synthesis and Characterization for Conductive Paste)

  • 심상보;한종대
    • 공업화학
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    • 제34권1호
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    • pp.36-44
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    • 2023
  • 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.

나노·바이오 융합응용을 위한 초상자성 Ni-Zn Ferrite의 자기적 특성연구 (Magnetic Properties of Superparamagnetic Ni-Zn Ferrite for Nano·Bio Fusion Applications)

  • 이승화;류연국;양계준;안중수;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.100-105
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    • 2005
  • 최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.