• 제목/요약/키워드: 졸-겔 공정

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유연성 기판위에 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노로드의 광학적 특성연구

  • 김명섭;고영환;유재수
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.439-439
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    • 2012
  • ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.

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용액 방법을 사용한 TIZO 박막 트랜지스터 제작 및 전기적 특성 조사

  • 서가;정호용;이세한;김태환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.400-400
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    • 2012
  • 산화물 반도체는 넓은 에너지갭을 가지고 높은 이동성과 높은 투명성을 가지기 때문에 초고 속 박막 트랜지스터(Thin film transistor; TFT)에 많이 응용되고 있다. 그러나 ZnO 및 $In_2O_3$ 산화물 반도체를 박막트랜지스터에 사용할 경우 소자가 불안정하여 전기적 성질이 저하되고 문턱전압의 이동이 일어난다. TFT에 사용되는 산화물 반도체로는 GaInZnO, ZrInZnO, HfInZnO 및 GaSnZnO의 전기적 특성에 관한 연구가 많이 되었다. 그러나 titanium-indium-zinc-oxide (TIZO) TFT에 대한 연구는 비교적 적게 수행 되었다. 본 연구에서는 TFTs의 안정성을 향상하기 위하여 TFT의 채널로 사용되는 TiInZnO를 형성하는데 간단한 제조 공정과 낮은 비용의 용액 증착방법을 사용하였다. 졸-겔 전해액은 Titanium (IV) isopropoxide $[Ti(OCH(CH_3)_2)_4]$, 0.1 M Zinc acetate dihydrate $[Zn(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O]$ 그리고 indium nitrate hydrate $[In(NO_3)_3{\cdot}xH_2O]$을 2-methoxyethanol의 용액에 합성하였다. $70^{\circ}C$에서 한 시간 동안 혼합 하였다. Ti의 몰 비율은 10%, 20% 및 40% 로 각각 달리하여 제작하였다. $SiO_2$층 위에 2,500 rpm 속도로 25초 동안 스핀 코팅하여 TFT를 제작하였다. TIZO 박막에 대한 X-선 광전자 스펙트럼 관측 결과는 Ti 몰 비율이 증가함에 따라 Ti 2p1/2피크의 세기가 증가함을 보여주었다. TiZO 박막에 Ti 원자를 첨가하면 $O^{2-}$ 이온이 감소하기 때문에 전하의 농도가 변화하였다. 전하 농도의 변화는 TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 문턱전압을 양 방향으로 이동 하였으며 off-전류를 감소하였다. TiZO 채널을 사용하여 제작한 TFT의 드레인 전류-게이트 전압 특성은 on/off비율이 $0.21{\times}107$ 만큼 크며 이것은 TFT 소자로서 우수한 성능을 보여주고 있다.

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졸-겔 공정으로 합성된 코디어라이트를 이용하여 알루미나의 표면개질 (Surface Modification of Alumina Ceramic with Mg2Al4Si5O18 Glass by a Sol-Gel Process)

  • 최필규;추민철;배동식
    • 한국재료학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.48-52
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    • 2014
  • The Mg-enriched magnesium aluminum silicate (MAS) glass is known for its higher mechanical strength and chemical resistance. Among such glasses, cordierite ($Mg_2Al_4Si_5O_{18}$) is well known to have a low thermal expansion and low melting point. Polycrystalline engineering ceramics such as alumina can be strengthened by a surface modification with low thermal expansion materials. The present study involves the synthesis of cordierite by a sol-gel process and investigates the effect of glass penetration on the surface of alumina. The cordierite powders were prepared from $Al(OC_3H_7)_3$, $Mg(OC_2H_5)_2$ and tetraethyl orthosilicate by hydrolysis and condensation reaction. The cordierite powders were characterized by X-ray diffraction (XRD, Rigaku), scanning electron microscope (SEM, JEOL: JSM-5610), energy dispersive spectroscopy (EDS, JEOL: JSM-5610), and universal testing machine (UTM, INSTRON). The X-ray diffraction patterns showed that the synthesized particles were ${\mu}$-cordierite calcined at $1100^{\circ}C$ for 1 h. The shape of synthesized cordierite was changed from ${\mu}$-cordierite to ${\alpha}$-cordierite with increasing calcination temperature. Synthesized cordierite was used for surface modification of alumina. Cordierite powders penetrated deeply into the alumina sample along grain boundaries with increasing temperature. The results of surface modification tests showed that the strength of the prepared alumina sample increased after surface modification. The strength of a surface modified with synthesized cordierite increased the most, to about 134.6MPa.

폴리이미드-실리카 하이브리드막의 제조와 기체투과특성 (Preparation and Gas Permeation Properties of Polyimide-Silica Hybric Memberanes)

  • 염승호;정용수;이우태;김선일;김진환
    • 멤브레인
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    • 제11권3호
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    • pp.116-123
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    • 2001
  • Polyimide-silica 하이브리드막을 제조하고 silica 함량이 막의 구조적 특성과 기체의 투과특성에 미치는 영향을 연구하였다. 하이브리드막은 N,N`-dimethyl acetamide(DMAc) 용매 속에서 1,2,4,5-benzenetetracarboxylicdianhydride(PMDA)와 4,4`-diaminodiphenyl oxide(ODA) 및 tetraethyoxysilane(TEOS)를 출발물질로 하여 졸-겔 공정으로 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR, EDX, TGA 및 SEM에 의하여 구조적 특성을 분석하고, $25^{\circ}C$에서 ${N_2}, {O_2}, {H_2}, {CO_2}${CH_4}$ 기체에 대한 투과특성을 조사하였다. 하이브리드막은 높은 열적 안정성을 나타내었으며, polymide matrix에 silica입자가 균일하게 분포되어 있었고 silica 함량이 증가할수록 silica 입자의 크기가 증가하였다. 기체의 투과도계수는 silica 함량이 증가할수록 증가하였으나, 확산계수는 silica 함량에 무관하게 거의 일정하였다. 따라서 하이브리드막에 의한 투과도계수의 증가는 용해도계수가 증가하기 때문으로 생각되었다. 이들 기체에 대한 투과도계사구 증가함에도 불구하고, ${H_2}/{N_2}, ${H_2}/{O_2}${H_2}/{CO_2}의 선택도가 증가하였다.

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졸-겔 공정에 의해 Diol을 기반으로 제조된 PZT막 상전이에 대한 종자 영향 (Seeding Effects on Phase Transformation in Diol-Based Sol-Gel Derived PZT Film)

  • 안병헌;황진명
    • 한국재료학회지
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    • 제9권12호
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    • pp.1181-1187
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    • 1999
  • diol을 기반으로 하는 Sol-Gel 방법으로 PZT (53/47) 1M sol 용액을 만들어 회전 코팅법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 코팅하였고 한번 코팅으로 최대 0.9${\mu}m $의 PZT막을 얻었다. PZT는 비강유전성 pyrochlore상을 거쳐 강유전성 perovskite상으로 전이하며 따라서 PZT perovskite seed가 상전이에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 0.2${\mu}m $ 이하의 크기를 갖는 1wt% PZT분말을 propanol용액에 분산시켜 PZT sol 용액에 도입하여 seeded PZT 막을 제조하였다. Seeded PZT막을 열처리한 결과 perovskite상의 생성이 촉진되어 상전이 온도가 50$^{\circ}C$정도 낮아졌다.

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졸-겔공정/광증착법을 이용한 Ag-Doped TiO2 합성 및 광촉매 특성 (Photocatalytic Properties of the Ag-Doped TiO2 Prepared by Sol-Gel Process/Photodeposition)

  • 김병민;김정식
    • 한국재료학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.73-78
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    • 2016
  • $TiO_2$ nanoparticles were synthesized by a sol-gel process using titanium tetra isopropoxide as a precursor at room temperature. Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared by photoreduction of $AgNO_3$ on $TiO_2$ under UV light irradiation and calcinated at $400^{\circ}C$. Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles were characterized for their structural and morphological properties by X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and transmission electron microscopy (TEM). The photocatalytic properties of the $TiO_2$ and Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles were evaluated according to the degree of photocatalytic degradation of gaseous benzene under UV and visible light irradiation. To estimate the rate of photolysis under UV (${\lambda}=365nm$) and visible (${\lambda}{\geq}410nm$) light, the residual concentration of benzene was monitored by gas chromatography (GC). Both undoped/doped nanoparticles showed about 80 % of photolysis of benzene under UV light. However, under visible light irradiation Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles exhibited a photocatalytic reaction toward the photodegradation of benzene more efficient than that of bare $TiO_2$. The enhanced photocatalytic reaction of Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles is attributed to the decrease in the activation energy and to the existence of Ag in the $TiO_2$ host lattice, which increases the absorption capacity in the visible region by acting as an electron trapper and promotes charge separation of the photoinduced electrons ($e^-$) and holes ($h^+$). The use of Ag-doped $TiO_2$ nanoparticles preserved the option of an environmentally benign photocatalytic reaction using visible light; These particles can be applicable to environmental cleaning applications.

졸-겔법에 의해 합성한 리튬 코발트 산화물의 열처리 온도와 시간에 따른 전기 화학적 특성 (Electrochemical characterization of LiCoO2 thin film by sol-gel process for annealing temperature and time)

  • 노태호;연석주;고태석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.99-105
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    • 2014
  • $LiCoO_2$는 박막전지의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 졸-겔 스핀코팅공정과 열처리 과정을 거쳐 Au 금속 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였으며, 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 $LiCoO_2$ 박막의 전기 화학적 성질을 고찰하였다. 합성된 박막의 물리화학적 성질은 X-선회절분석기(XRD), 전자현미경(SEM)과 원자간력현미경(AFM)에 의해 조사하였으며 전기화학적 특성분석을 위하여 galvanostatic법을 이용하여 충 방전 사이클 특성도 조사하였다. X-선 회절 결과로부터 $550^{\circ}C$$750^{\circ}C$ 지지체 위에 성장된 박막은 각각 스피넬구조와 층상 암염구조를 갖는다. $750^{\circ}C$에서 10분과 30분 열처리한 시료의 RMS 조도와 입자의 크기는 큰 차이를 보이지 않았으나, 120분 열처리한 시료는 RMS 조도의 증가, 입자크기의 증가 그리고 세공이 관찰되었다. $750^{\circ}C$에서 10분, 30분, 120분 열처리한 $LiCoO_2$ 박막의 방전용량은 각각 54.5, 56.8, $51.8{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$이고 50회의 충 방전 후의 방전용량 복원률은 97.25, 76.69, 77.19 %이다.

$TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 유기물의 산화 (Oxidation of Organic Compounds through the Electrochemical Reaction Using $TiO_{2}$ Photocatalytic Membranes)

  • 현상훈;이기홍
    • 멤브레인
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    • 제6권2호
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    • pp.101-108
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    • 1996
  • 반도성 세라믹 광촉매 막 반응기(membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 효율적인 분해공정을 개발하기 위한 기초 연구로서 $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산(formic acid)의 산화/분해 효율성에 대해 연구하였다. 막 반응기는 용액의 여과(filtration)와 광전기화학 반응에 의한 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 제작되었다. 복합막의 담체임과 동시에 전극의 역할을 할 수 있는 전기 전도성 $SnO_{2}$ 또는 stainless steel 다공성 튜브상에 pH가 1.45인 $TiO_{2}$ 졸을 졸-겔 침지 코팅하여 광촉매 복합막을 제조하였으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산의 산화효율은 전극에 걸어주는 전압과 반응시간에 따라 증가하였으나 투과량(flux)에는 거의 무관하였다. $TiO_{2}/SnO_{2}$ 복합막을 사용한 경우 외부 전압을 27V 걸어주었을때 77% 정도의 산화효율을 얻을 수 있었으며 $TiO_{2}$/stainless steel 복합막에서는 90% 이상이었다. 광촉매 전기화학 반응을 이용함으로써 높은 투과량하에서도 개미산의 산화효율을 단순한 $TiO_{2}$ 광촉매 반응에서 보다 6~7배 가량 증진시킬 수 있었다.

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UV 경화형 단량체계 실리카 분산체의 점도 특성 및 유변학적 거동 (The Viscosity and Rheology of the Silica Dispersion System with UV Curable Monomers)

  • 안재범;조봉상;유의상;노시태
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권2호
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    • pp.292-299
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    • 2012
  • Beads mill 분산 공정을 통하여 8 wt%의 나노 사이즈 흄드 실리카(일차 입자크기 12 nm)를 광경화형 아크릴 시스템용 단량체에 분산하여 실리카 분산체를 제조하였다. 이러한 분산체는 유/무기 하이브리드 코팅 재료에 응용이 가능하다고 알려져 있다. 하이드록시기 유무, 용해도 상수(solubility parameter, Sp, 극성도 ${\delta}_p$의 범위; 5.204~6.286($cal/cm^3)^{1/2}$), 분자 크기가 다른 4 종의 단량체를 사용하였다. 극성 용매인 이소프로필알코올(IPA)을 혼합하여 용매가 실리카 분산체의 안정성에 미치는 영향도 관찰하였다. 제조된 실리카 분산체는 레오미터를 이용하여 전단속도에 따른 전단 점도 거동과 주기적 진동흐름 하에서 동적 거동을 측정하여 분산체의 안정성을 유변학적 관점에서 관찰하였다. 단일 단량체계 및 혼합 단량체계 실리카 분산체에서 하이드록시기를 가진 단량체의 함량이 증가될수록 실리카 분산체는 손실탄성률(G")이 저장탄성률(G')보다 큰 입자가 응집되지 않는 안정한 졸의 거동을 나타내었다. 하이드록시기를 갖지 않은 단량체계 실리카 분산체는 분자 크기와 상관없이 입자가 응집되는 겔의 거동을 나타내었다. 단량체에 IPA를 혼합한 실리카 분산체는 IPA의 함량이 증가할수록 안정한 졸의 거동을 보였다.

실리카 베이스 무기 바인더 기반의 TiO2 코팅액의 제조 및 특성 평가 (Fabrication and characteristics of TiO2 coating solution with silica-based inorganic binder)

  • 강우규;김혜진;김진호;황광택;장건익
    • 한국결정성장학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.71-76
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    • 2019
  • 자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.