약 $900^{\circ}C$에서 합성된 코디에라이트의 합성 방법인 졸겔방법은 구리와 세라믹간의 상호 열처리를 가능하게 해준다. 구리와 코디에라이트 기판과의 강한 결합은 eutectic bonding 기술로 얻어질 수 있다. 구리와 코디에라이트의 접촉면에서 미시적 특성을 STEM을 이용하여 연구하였는데 구리의 확산은 강한 화학적, 구조적 변화와 함께 접촉면 영역에서 이루어지고 있다. 비록 이들 접촉면이 강한 접촉력을 가지고 있지만 접촉면에서 구리화합물의 형성에 대한 명백한 입증을 얻어내지는 못하였다.
$WO_3$ 박막은 졸겔방법으로 텅스텐 알코산화물 용액을 사용하여 마이크로 슬라이드유리와 ITO 유리기판위에 여러번 침적도포시켜 다층박막형으로 제작하였다. 침적도포와 시료제조 공정인자가 박막의 구조, 광학적 및 전기화학적 특성에 미치는 영향이 연구되었다. 텅스텐 알코산화물 용액을 사용하여 증착속도를 0.005m $s^{-1}$로 하여 제작된 박막은 매우 균일하였으나 증착속도를 0.007m $s^{-1}$ 보다 크게 하여 제작된 시료의 두께는 상당한 변화를 보였다. 전기화학적 착색 실험결과 박막은 $200^}\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리된 시료는 쉽게 착색이 되었다. 라더포드 후방산란법에 의해 착색된 시료에서의 $K^+$ 이온들은 막 속에 균일하게 분포되어 있었다.
ZnO 박막(thin film)은 씨앗층(seed layer)의 종류, 두께, 증착 조건 등에 따라 그 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 씨앗층의 종류에 따른 박막의 특성변화를 알아 보기 위해, 졸겔 스핀코팅(sol-gel spin-coating) 방법으로 4가지 종류의 씨앗층(Al-ZnO, Co-ZnO, Cu-ZnO, In-ZnO) 위에 ZnO 박막을 성장 한 후 성장된 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 field emission scanning electron microscope, X-ray diffractometer, UV-visible spectrometer를 통해 조사하였다. ZnO 박막의 표면구조는 씨앗층의 종류에 따라 변하였으며, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막들의 c축 배향성과 결정성이 씨앗층 없이 성장된 ZnO 박막보다 더 우수하게 나타났다. 투과도(transmittance) 측정값을 통해 계산된 광학적 밴드갭(optical bandgap)과 Urbach 에너지는 씨앗층에 따라 다른 값을 나타내었다. 광학적 밴드갭은 Al-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 크게 나타났으며, Urbach 에너지는 Co-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 낮았다. 따라서 ZnO박막 성장 시 용도에 맞게 적절한 씨앗층을 사용하는 것은 소자의 성능을 향상시키는데 매우 중요한 역할을 할 수 있다.
Dichlorobenzen과 같은 휘발성 유기물질(Volatile Organic Compound)은 산업폐수 및 폐가스, 폐기물등이 다양한 형태로 대기 중에 존재하면서 심각한 환경문제를 유발시키고 있다 따라서, 본 연구에서는 TiO$_2$에 SiO$_2$를 첨가하여 열처리시 anatase상에서 rutile상으로 전이되는 것을 제어하며 비표면적을 크게 하여 휘발성유기 물질에 대한 광촉매 활성을 증진시키고자 두가지 합성방법, 즉 졸겔 공정과 수열합성 공정을 사용하여, 공정조건을 변화시키면서, 광촉매활성이 가장 우수한 실험조건을 결정하였다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
전색 디스플레이의 배경조명과 일반조명으로 응용 가능한 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 삼원색을 혼합하는 방법과 단색광원의 색변환을 이용하는 방법등이 제안되었다. 삼원색을 혼합하는 방법의 연구가 접근방법 및 효율개선이 용이하기 때문에 많은 연구가 진행되어왔다. 그러나 색변환 방법을 사용하는 구조는 삼원색을 혼합하는 방법에 비해 공정이 단순하며 공정 가격이 낮아지고 안정적인 구조라는 장점이 있기에, 본 연구에서는 무기물 형광체를 청색유기발광 소자에 결합하여 제작된 백색 유기발광소자의 전기적 성질과 광학적 성질을 규명하는 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 나노크기의 균일한 형광체를 제작 할 수 있는 졸겔 방법으로 적색 형광체를 제작하였다. 졸겔 방법으로 제작된 형광체에 대한 주사현미경 측정 결과 입자의 표면이 고르며 크기가 작고 균일 하였고, 높은 온도 열처리에 따라서 용매제가 대부분 제거되었기 때문에 형광체 발광 특성이 잘 일어났음을 확인 할 수 있었다. 제작된 형광체의 광학적 성질을 조사하기 위해 형광 루미네센스 측정을 하여 발광특성을 분석하였으며 실제 청색 유기발광소자에 적용하기 위해 tris((3,5-difluoro-4-cyanophenyl)pyridine)iridium (FCNIr)-doped 3,5-bis (N-carbazolyl) benzene (mCP)를 발광층으로 사용하는 진청색의 인광 유기발광소자 배면에 무기물 형광체를 결합하여 인가한 전압에 따른 전계발광분광특성의 변화를 조사하였다. 유기발광소자와 결합된 적색 무기물 형광체는 진청색 인광 유기발광소자에서 발광된 청색빛의 일부를 흡수하여 적색으로 색변환을 하였고 이는 무기물 형광체내에 첨가된 Mn 원자에 의해 색변환이 이루어졌음을 확인하였다. 무기물 형광체를 사용한 백색 유기발광소자의 색변환 메카니즘 및 효율 증진에 대한 연구는 고효율 유기발광소자 제작을 가능하게 할 것이다.
Electrochromism이란 기전력 방향에 의한 가역적으로 색이 변하는 현상을 말하며, 열린 회로 기억성을 가지며 소비전력이 적고, 우수한 착색 효율을 갖는 등 여러 가지 유용성 때문에 디스플레이 및 전기적 착색 유리창에의 기술적 적용 가능성을 보이고 있다. 본 연구에서는 가장 우수한 일렉트로크로믹 특성을 내는 것으로 알려진 WO3 박막과 대향 전극으로 V2O5 박막을 사용하였다. 이들 박막은 알칼리 이온 주입물질이며, coloration.bleaching상태에서 광학 밀도가 크고, 내구성이 좋으며, 작은 비용으로 재료를 사용할 수 있다. 그리고 더 우수한 장점으로 부각되는 대면적의 코팅의 매력적인 기술인 졸겔법으로 제조 가능한 특성을 가지고 있다. 졸겔법 및 진공증착법으로 박막을 제조하고, 박막산화 및 수명저하 등의 위험이 적은 리튬이온을 이용하여 소자를 제작한 후 일렉트로크로믹 특성을 조사하고, 우수한 소자의 제조조건을 얻고자 하였다. 측정결과 졸겔법으로 제조된 WO3 박막과 V2O5 박막을 수증기 분위기에서 50$0^{\circ}C$로 1시간 열처리한 경우 가장 우수한 투과 변화율을 나타내었다. 정상전압인 2 volt보다 높은 3 volt로 cyclic voltamogram을 측정하는 과정에서 정.역방향 동작을 거듭할수록 peak이 크게 감소하는 현상을 발견하였으며, 양이온의 흐름에 의해 물질의 이동이 발생할 것이라는 판단아래 Auger depth profile을 측정한 결과 WO3막의 텅스텐과 ITO막의 인듐이 상호 확산하는 것을 관찰할 수 있었다. 이를 방지하기 위해 수백 의 텅스텐 박막을 WO3 막 위에 증착한 후 cyclic voltamogram과 Auger depth profile을 측정한 결과, cyclic voltamogram의 peak의 감소량이 1/10이하로 감호하였으며, 리튬이온의 흐름에 의한 인듐과 텅스텐의 이동을 효과적으로 방지할 수 있었다. 따라서 텅스텐 확산방지막의 삽입이 소자의 수명을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법이라고 사료된다.
앞으로 유연성 태양전지는 빌딩 디자인에 부합하는 태양전지로서 다양하게 활용될 수 있는 매우 유망한 기술 분야이다. 얇은 스테인레스 스틸(SS) 기판은 이러한 유연성 박막태양전지의 기판으로서 중요한 장점을 가지고 있다. 250$^{\circ}C$ 이상의 고온 박막태양전지 제조 공정에서 안정하고, 부식의 염려가 없으며, 또한 기판을 통해 수분, 산소 등이 침투할 수 없기 때문에 패키징이 수월하다. 그러나 SS 기판은 표면 스크래치 등이 전혀 없도록 제조하기 어렵고, 그 위에 무기 박막을 형성할 때 adhesion 특성이 나쁜 어려움이 있다. 본 연구에서는 SS 기판 표면을 단시간 식각하거나, 졸겔 방법으로 SiO2, Al2O3의 조성을 변화시키면서 막을 형성하여 adhesion특성 변화를 연구하였다. 또한 SS 기판 처리 조건에 따라 박막태양전지 기판으로서 중요한 특성인 표면 거침도에 따른 가시광선 산란 정도를 SS 기판 상에 금속, 투명전극을 형성하여 분석하였다. 기판을 식각해서 표면을 개질하고 그 위에 Al 박막을 증착한 후 반사도를 측정하였을 때, 식각 시간을 30초에서 3분으로 증가시킴에 따라 total reflectance는 75.7%에서 66.5%로 감소한 반면, diffuse reflectance는 1.1%에서 44.8%로 증가하였다. 이러한 diffuse reflectance의 증가는 박막 태양전지의 효율을 향상시킬 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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