본 연구에서는 이온교환 공정에서 사용된 제올라이트의 재이용을 위해 물리화학적 특성 분석 및 대기오염물질(VOCs, SO2, CO2) 흡착 성능을 평가하였다. SEM 및 XRD 분석을 통해 사용된 제올라이트의 표면 특성을 확인하였으며, XRF 분석을 통해 조성, BET 분석을 통해 비표면적을 측정하였다. 사용된 제올라이트의 표면 특성 변화는 없었지만 칼륨 및 칼슘의 함량이 증가하고 비표면적이 감소하였다. 사용된 제올라이트의 톨루엔, 황산화물, 이산화탄소 흡착 성능 평가를 수행하였으며, 기존 제올라이트 대비 성능이 증진됨을 확인하였다. 특히 톨루엔, 황산화물에 대해서는 흡착량이 각각 2.6배, 2.3배 증가하였다. 이는 사용된 제올라이트 조성 변화에 따라 각각 중합반응 증진, 염기점 증가에 의한 것으로 판단된다.
제올라이트에 포함된 feldspar와 illite의 불순광물을 공기분급 조작 의하여 정제하였다. 공기 분급된 제올라이트를 XRD로 분석한 결과 공기분급에 의하여 제올라이트와 불순광물을 분리 할 수 있었고, 공기 분급을 함으로서 불순광물이 감소된 것을 알 수 있었다. 또한, 공기 분급된 천연 제올라이트를 1N NaOH용액으로 100, 150, 200℃에서 17시간동안 수열처리한 결과 mordenite와 clinoptilolite에서 phillilsite와 analcime의 상변화를 얻을 수 있었다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.
포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질이암(siliceous mudstone)으로부터 $Na_2O/SiO_2 =0.6,\;SiO_2/Al_2O_3 = 2.0,\;H_2O/Na_2O=119$ 몰 비의 수열조건에서 반응시간($10{\sim}70$시간)을 변화시켜 Na-A형 제올라이트를 합성하는 반응기구에 대한 연구를 수행하였다. 각 조건에서의 합성상은 X-선회절분석을 통하여 확인하였고, 적외선 분광분석, 열분석 및 주사전자현미경에 의한 특성분석을 수행하였다. 이러한 결과를 토대로, 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트의 단계별 반응기구는 초기에 규산 소다와 알루민산 소다의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트가 1차적인 핵생성이 이루어진 후, 반응시간이 증가됨에 따라 잔여 알루민산 소다와 용해된 규질이암의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트의 결정이 성장하였고 또한 하이드록시 소달라이트가 생성되었다. 그리고 반응 시간이 50시간의 장시간이 되면 Na-A형 제올라이트로부터 용해되면서 빠져나온 성분은 하이드록시 소달라이트와 반응에 의해 새로운 상인 Na-P형 제올라이트가 생성되는 일련의 과정으로 해석될 수 있다.
수성 교질법에 의한 제올라이트 합성 과정에서 활성탄을 부가함으로써 제올라이트 결정화 과정에 미치는 영향과 활성탄 기공 내에서의 제올라이트 결정의 담지현상을 조사하였다. A형 제올라이트를 합성하기 위한 몰 조성비로 조절된 알루미노 실리케이트 겔상에 5 wt % 정도의 활성탄을 첨가할 경우에는 그대로 A형 제올라이트가 생성되었으나 15 wt % 정도 첨가할 경우에는 대부분이 X형이고 일부 A형과 P형 제올라이트가 혼재된 상태로 결정화가 일어났으며, 20 wt %이상 첨가할 경우에는 순수한 X형 제올라이트가 생성되었다. 활성탄의 기공 입구와 내부에는 $1{\mu}m$ 이하의 미세한 제올라이트 결정들이 서로 엉겨붙어 있는 형태로 관찰되었으며, 기공분포 및 입도분포 결과로부터 단순히 제올라이트와 활성탄의 혼합물 형태가 아니라 활성탄 기공 내에 미세한 제올라이트 결정들이 담지되어 있는 복합 소재임을 확인하였다.
Cs는 AW500 에서 높은 분배계수 값(K$_{Cs}$>$10^3$$m\ell$/g)을 얻었으며 , Sr은 13X, 평형 용액의 pH=10의 조건에서 최대의 분배계수값(K$_{Sr}$~$10^4$$m\ell$/g)을 보였고, 평형용액의 pH 증가에 따라서 급격히 증가하는 경향을 보였다. 또한 AW500-Cs와 13X-Sr계는 고액비, 즉 V/m=40, 및 초기용액의 pH가 3 이상에서 최대의 분배계수 값을 얻었으며, 혼합제올라이트의 비(AW500/13X)가 1.5인 조건에서 Cs과 Sr을 효과적으로 동시에 분리할 수 있음 보았다. 그리고 1,10$0^{\circ}C$에서 배소한 AW500-Cs는 CsAlSi$_2$O$_{6}$로 재결정되며 , 13X-Sr은 SrAI$_2$Si$_2$O$_{8}$ 및 SiO$_2$상(phase)으로 재결정한다.
천연 제올라이트는 공업적으로 그 용도가 매우 다양하여 최근에 연구의 초점이 되어왔다. 여러 종류의 국내산 천연 제올라이트 중에서 clinoptilolite는 가장 각광을 받는 천연 제올라이트 중의 하나이다. 그러나 clinoptilolite와 구조가 유사한 heulandite가 clinoptilolite와 공존할 가능성이 항상 내포되어 있다. 그러나 heulandite는 열적으로 매우 불안정하기 때문에 공업적으로 이용되는데 많은 제한을 받아왔다. 본 논문에서는 이온교환 및 열처리가 국내산 천연 제올라이트인 huelandite의 열적 안정성에 미치는 영향에 관하여 논하고자 한다. 2종류의 이온교환을 실시한 후 여러 온도에서 열처리를 수행하였다. X-ray, IR 및 AA 흡광 분석을 실시한 결과 $Na^+$이온으로 이온교환할 때 heulandite의 열적 안정성의 향상을 가져오는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전이금속 Cu, Mn이 함침된 제올라이트를 사용하여 일산화탄소의 흡착능을 연구하였다. 금속 복합 산화물촉매 제조는 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 지지체에 담지하였다. 제올라이트 분자체는 상용 13X를 사용하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 소성 하여 산화물 형태로 담지하였다. 합성된 개질 흡착제의 표면특성 분석은 $N_2$흡착 및 탈착곡선을 통한 질소흡착 특성 분석으로 기공크기, 기공분포, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, X-선 회절분석, 전자주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR 으로 특성을 분석하였다. 흡착 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 내경 4 mm 석영관에 흡착제를 충진하고 흡착파과곡선을 Gas Chromatograph로 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 흡착 성능을 연구하였다. Cu-Mn 함량 비율과 흡착조업조건에 따른 흡착능을 측정하여 최적 흡착조건을 구하였다.
본 연구는 제올라이트를 이용한 칼슘이온 제거에 대한 것으로 시멘트 산업에서 발생하는 cement kiln dust를 이용한 CaCO3 제조 공정의 문제를 해결하기 위함이다. 칼슘이온을 제거하기 위하여 제올라이트를 개질하여 사용하였으며 결합 양이온 및 구조를 고려한 최적 제올라이트 선정, 칼슘이온 제거 성능 평가, 개질 용액의 종류 및 농도의 영향, K 공존 시 제거 선택도 평가에 대해 연구를 수행하였다. 5종의 제올라이트 중 13X 제올라이트의 칼슘 이온 제거 성능이 가장 우수함을 확인하였고 NaCl 대신 KCl을 개질 용액으로 사용하였을 때 칼슘이온 제거 성능이 증진되는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구는 탄산화 공정의 문제 해결, 고농도의 KCl 회수 기술의 바탕이 될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 Cu, Mn을 함침 시킨 상용 제올라이트13X 촉매에 CO 산화 전환 반응에 영향을 연구하였다. 촉매 제조는 담지량별로 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 상용 제올라이트에 담지하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 공기분위기에서 소성하여 산화물 형태로 담지하였다. 기본적인 촉매 특성은 X-선 회절분석, 질소흡탈착 등온곡선을 이용하여 기공크기, 기공부피, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, 주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR, EDX로 특성을 분석하였다. 촉매 산화반응 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 외경1/4 inch(내경 4 mm)석영관에 촉매를 중진하고 Gas Chromatograph로 배출가스를 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 산화반응을 연구하였다. 일산화탄소 농도, 온도 및 공간속도, Cu-Mn 함량 비율에 따른 산화반응 실험을 수행하여 최적 산화조건과 촉매를 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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