제올라이트의 결정성장은 유도기와 결정성장기 안정화기의 3단계로 진행한다 이러한 제올라이트의 결정성장 기구를 이해하고 결정의 성장기를 계속적으로 연장함으로서 조대한 NaX 제올라이트 결정의 성장을 유도하였으며, 선형결정성장속도에 대하여 고찰하였다. NaX 제올라이트의 수열합성 과정 중 결정성장기에 일정하게 3일 간격으로 반응용액내의 액상을 분리하고 반응겔을 보충하여 제올라이트의 합성 반응이 안정화기로 진행하는 것을 억제하고 결정 성장기를 연장하여 30㎛ 이상의 NaX 제올라이트 결정을 얻었다.
합성 제올라이트 X의 고온 고압 하에서 압력 전달 매개체에 따른 체적탄성계수와 상전이 특성을 이해하기 위해 X-선 분말 회절 연구를 진행하였다. 제올라이트 X에 물과 탄산 용액을 압력전달매개체로 사용하여 상온 상압에서 최대 250 ℃, 5.18 GPa까지 가열 및 가압하는 과정에서 나타나는 단위포 부피 변화와 상전이를 방사광 X-선 회절을 통해 관찰하였다. 르바일의 전체 분말 패턴 분해법이 적용된 GSAS2 프로그램을 사용하여 각 압력 단계에서 제올라이트 X와 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트의 격자상수와 단위포 부피를 도출하였다. 버치-머내한 2차 방정식이 적용된 EosFIt 프로그램을 사용하여 각 제올라이트 X와 스멕타이트의 체적탄성계수를 구하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 89(3) GPa, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 92(3) GPa이다. 두 실험 모두 최초 가압 시 제올라이트 X 내부로 압력 전달 매개체의 유입으로 인한 부피 증가 현상이 발생하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트로 상전이 하였으며, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 스멕타이트로 상전이 하였다. 물을 사용한 실험에서 나타난 제올라이트 간 변화는 탄산 수용액을 사용한 실험에서는 발생하지 않았으며, 이는 특정 제올라이트 생성 조건이 압력 전달 매개체 pH와 연관이 있는 것으로 판단된다.
다공성 세라믹 기질에 제올라이트의 코팅은 기체 분리용 membrane으로 매우 효과적이다. 수열합성법으로 NaX 제올라이트를 다공성 cordierite와 cordierite, mullite 복합기질의 표면에 코팅하는 과정에서 H₂O/Al₂O₃ 몰비를 500, 1000으로 증가시키면서 코팅 특성의 변화와 코팅 속도를 측정한 결과 몰비가 감소할수록 코팅층에 NaA 제올라이트의 존재비가 증가하였으며, 코팅층의 형성 속도는 증가하였다. H₂O/Al₂O₃ 1000 몰에서는 반응 9일에 매우 치밀하고 균일한 NaX 제올라이트 코팅층을 얻을 수 있었으며, H₂O/Al₂O₃ 1000 몰에서는 반응3일에서 1000 몰의 9일과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.
화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 ($80^{\circ}C$)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.
MEA(monoethanolamine)와 PZ(piperazine)를 함침한 성형 제올라이트 13X 흡착제를 이용하여 연소배가스 중 이산화탄소를 분리하고자 하였다. 이를 위해 MEA, PZ를 각각 30, 50, 70 wt%로 성형 제올라이트에 함침하였다. 함침된 성형 제올라이트 13X 흡착제에 대한 물성 평가를 위해 XRD, FT-IR, BET를 이용하였다. 이산화탄소 분리특성을 조사하기 위하여, 성형 제올라이트, MEA 함침 성형 제올라이트, PZ 함침 성형 제올라이트에 대하여 25, 50, $75^{\circ}C$에서 흡착능을 조사하였다. 아민 함침 성형 제올라이트 흡착제는 온도가 증가할수록 흡착능은 감소한다. 최종적으로 연소배가스의 배출온도인 $50^{\circ}C$에서 흡착능을 비교할 때, PZ가 함침된 성형 제올라이트는 성형 제올라이트보다 1.8배 그리고 MEA 함침된 성형 제올라이트보다 20배 이상의 이산화탄소 흡착능을 보였다.
메탄 하이드레이트는 낮은 온도와 높은 압력 조건에서 물분자들의 격자구조에 메탄가스분자가 포획되어 수소결합으로 형성되는 외관상 얼음과 비슷한 결정성 화합물이다. $1m^3$의 메탄 하이드레이트는 표준상태에서 $172m^3$의 메탄가스와 $0.8m^3$의 물로 분해되며, $-10^{\circ}C{\sim}-20^{\circ}C$의 온도에서는 하이드레이트 입자표면에서 생성되는 얼음막으로 인하여 상압에서도 안정하게 존재하는 자기보존 효과를 가지고 있다. 따라서 이와 같은 특징을 천연가스 수송 및 저장의 방법으로 이용할 경우 $-162^{\circ}C$의 초저온을 만들고 유지시키기 위하여 고가의 설비를 필요로 하는 기존의 LNG 수송방법을 대체할 수 있다. 특히 연간 천연가스 소비량을 0.4 ~ 1.0 million ton으로 가정했을 때, 하이드레이트 수송방법은 LNG 수송에 비해 18 ~ 25% 정도의 비용을 절약할 수 있는 경제적인 방법으로 알려져 있다. 그러나 하이드레이트를 인공적으로 제조할 경우 물분자와 가스분자의 반응율이 낮기 때문에 하이드레이트가 생성되기까지 많은 시간이 소요되며, 하이드레이트에 포획되는 가스분자의 양도 적다. 따라서 본 연구에서는 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 다공성 물질인 천연 제올라이트와 제올라이트 13X를 이용하여 제올라이트 혼합유체를 제조하였으며, 메탄가스와 반응시켜 하이드레이트를 생성시키는 실험을 수행하였다. 그 결과, 하이드레이트 생성 시 천연 제올라이트와 제올라이트 13X 모두 0.01 wt%의 혼합비율에서 가장 좋은 효과를 나타내었으며, 하이드레이트에 포획된 가스의 양은 같은 과냉도 조건에서 천연제올라이트와 제올라이트 13X 혼합유체를 이용하여 하이드레이트를 생성 시켰을 때, 증류수보다 각각 4배, 5배 높음을 보였다. 또한 낮은 과냉도에서 하이드레이트 생성 시 제올라이트, 제올라이트13X 혼합유체에서 하이드레이트 생성시간이 증류수에서 하이드레이트를 생성시킬 때보다 빨라짐을 확인하였다.
벤젠에 대한 흡착실험이 활성탄과 제올라이트 13X 흡착제에 대하여 수행되었다. 단일 흡착탑과 두 흡착제로 충진된 이중 흡착탑에서 동적흡착특성이 조사되었다. 원료의 유량은 파과시간에 큰 영향을 주지 않았다. 활성탄에 대한 벤젠의 비흡착량이 제올라이트 13X보다 큰 반면, 제올라이트 13X의 밀도가 더 크게 때문에 흡착탑 부피당 흡착량은 제올라이트 13X가 더 컸다. 이중흡착제로 충진된 흡착탑에 대한 동적실험에서 물질전달영역의 길이가 원료의 흐름방향에 따라 달라졌다. 원료 주입구에 활성탄이 충진되고 탑의 출구에 제올라이트 13X가 충진될 때 파과시간은 더 길고 파과곡선은 더 날카롭게 얻어졌다. 또한 두 흡착제의 충진비율에 따라서 파과시간과 파과곡선의 기울기가 영향을 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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