본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
천연제올라이트를 사용한 콘크리트의 특성을검토하기 위하여 천연제올라이트의 대체율 및 입자크기에 따라 콘크리트의 압축강도, 동결융해저항성, 건조수축 및 투수성 등을 실험하였다. 이때 천연제올라이트는 입자크기(중간값)가 12.7$\mu\textrm{m}$과 10.39$\mu\textrm{m}$인 것을 사용하였으며 콘크리트실험에서 천연제올라이트의 시멘트 중량에 대한 대체율은 5%, 10%, 15% 및 20%로 하였다. 천연제올라이트의 대체율이 15%이하인 콘크리트는 동일한 물-결합재비에서 천연제올라이트를 사용하지 않은 경우와 비교하여 재령 28일 및 91일의 압축강도가 크게나타났으며 이러한 강도의 증가는 천연제올라이트의 입자크기가 작은 경우 보다 크게 나타났다. 콘크리트의 동결융해에 대한 저항성이나 건조수축에 의한 길이변화는 천연제올라이트의 대체율에 따라 명확한 차이를 보이자 않았으나 다만 천연제올라이트의 대체율이 20%인 경우는 길이변화가 크게 되는 경향을 나타냈다. 수밀성시험에서는 천연제올라트의 입자크기가 12.7$\mu\textrm{m}$인 경우 그의 사용량이 증가함에 따라 수밀성이 저하하였으며 입자크기가 10.39$\mu\textrm{m}$인경우는 천연제올라이트의 대체율이 10% 이하인 경우 수밀성이 다소 개선되는 것으로 나타났으나 그 이상의 대체율에서는 수밀성이 저하되는 경향을 나타냈다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
수성 교질법에 의한 제올라이트 합성 과정에서 활성탄을 부가함으로써 제올라이트 결정화 과정에 미치는 영향과 활성탄 기공 내에서의 제올라이트 결정의 담지현상을 조사하였다. A형 제올라이트를 합성하기 위한 몰 조성비로 조절된 알루미노 실리케이트 겔상에 5 wt % 정도의 활성탄을 첨가할 경우에는 그대로 A형 제올라이트가 생성되었으나 15 wt % 정도 첨가할 경우에는 대부분이 X형이고 일부 A형과 P형 제올라이트가 혼재된 상태로 결정화가 일어났으며, 20 wt %이상 첨가할 경우에는 순수한 X형 제올라이트가 생성되었다. 활성탄의 기공 입구와 내부에는 $1{\mu}m$ 이하의 미세한 제올라이트 결정들이 서로 엉겨붙어 있는 형태로 관찰되었으며, 기공분포 및 입도분포 결과로부터 단순히 제올라이트와 활성탄의 혼합물 형태가 아니라 활성탄 기공 내에 미세한 제올라이트 결정들이 담지되어 있는 복합 소재임을 확인하였다.
대기 중 $CO_2$ 포집 기술은 비점오염원 배출 $CO_2$를 포집할 수 있는 유일한 기술 중 하나이다. 본 논문에서는 저농도 $CO_2$를 이용한 흡착 실험을 수행하였다. 세 종류의 흡착제를 이용한 흡착과 열재생을 반복하는 실험을 수행한 결과 제올라이트 5A, 13X 그리고 활성탄의 $CO_2$ 흡착량은 21 mg/g, 12 mg/g 그리고 6 mg/g으로 나타났으며, 열재생 반복실험 결과에서 제올라이트 5A가 가장 우수한 흡착 성능을 보여주었다.
이 논문은 흡수율이 높은 제올라이트를 일반 굵은골재의 대체재로 보도용 조경포장 콘크리트에 적용하기 위한 기초 연구로서, 제올라이트 굵은골재 대체율에 따른 포장 콘크리트의 흡수성능과 강도 특성을 파악하였다. 제올라이트 굵은골재의 흡수율은 약 14%로서 일반 굵은골재와 비교하여 흡수성능이 2.5배 증가하였다. 그리고, 제올라이트 굵은골재를 포장 콘크리트에 혼입하면 굵은골재 대체율에 따라 흡수율이 증가하고, 최대 대체율 50%에서 5.2%로 일반 포장 콘크리트와 비교하여 약 42% 증가하였다. 제올라이트 혼입 포장 콘크리트의 압축강도는 대체율 20%까지 증가한 후 감소하였지만 건설기준코드에서 규정하는 압축강도 기준은 모두 충족하였다. 휨강도는 대체율 10%까지 기준강도를 만족하였으나 대체율에 따라 강도가 감소하였으며, 포장 콘크리트의 균열저항성에 영향을 주는 쪼갬인장강도는 대체율 20%까지 일반 포장 콘크리트의 강도보다 크게 나타났다. 제올라이트 혼입 포장 콘크리트의 흡수성능과 강도 특성에 대한 연구결과로부터 제올라이트 굵은골재를 일반 굵은골재의 대체재로 적용이 가능함을 확인하였다.
조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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