본 연구에서는 종결정 코팅층이 NaA 제올라이트 분리막 형성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 평균입경 100 nm 종결정을 다공성 ${\alpha}$-알루미나 표면에 진공여과 코팅하고 $100^{\circ}C$에서 24시간 수열처리하여 합성되었다. 이때 지지체 표면에 분포된 종결정 양을 조절한 후 형성된 NaA 제올라이트 분리층의 두께와 결정입 크기 등 미세구조에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 종결정 코팅 양은 지지체를 통과한 종결정 수용액의 여과 양을 조절하여 제어하였다. 종결정을 단일층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 코팅 양이 증가함에 따라 분리층 단면에서의 두께와 균일도는 증가하였으며, 표면에서의 결정입 크기는 감소하면서 균일도는 증가하였다. 반면, 종결정을 다층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 균일한 분리층을 형성하였지만 단일층으로 코팅된 경우에 비하여 불균일하였으며 두꺼운 분리층이 형성되었다. 균일하고 초박형의 결함이 없는 제올라이트 분리층을 형성하기 위해서는 종결정을 균일하고 단일층으로 코팅하여야 함을 알 수 있었다. 본 연구로부터 종결정의 코팅 상태가 이차성장에 의한 NaA 제올라이트 분리층의 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
입상활성탄의 기공내에 알루미노실리케이트 겔을 침적시킨 후 수열합성하여 제올라이트 4A가 담지된 복합 분자체를 제조하였다. 평균입경이 $0.8{\mu}m$ 정도 되는 미세한 제올라이트 4A 결정이 활성탄의 macro pore상에 포획된 상태로 존재하였다. 입상활성탄의 기공부피는 $0.67m{\ell}/g$이였으며, 제올라이트 4A가 21.6wt% 담지된 시료의 경우에는 $0.41m{\ell}/g$으로서 약 40% 정도 기공부피가 감소하였다. 입상활성탄에 담지된 제올라이트 4A의 칼슘이온 교환능은 320mg $CaCO_3/g$ zeolite 정도로서 분말상 제올라이트 4A와 거의 비슷하였다. 초음파 분산 과정에서 입상활성탄 지지체상에 담지된 제올라이트 4A 결정은 용액상으로 분리되지는 않았다. 제올라이트 4A가 담지된 시료의 수분흡착 등온선은 Type I과 Type III의 중간 형태였으며, 친수 및 친유성 흡착 특성을 동시에 나타내었다.
새로운 미세공구조를 갖는 제올라이트성 물질인 ETS-4와 ETS-10의 합성에 pH가 미치는 영향을 조사한 결과, pH가 10.4인 경우 세공의 크기가 약 $8{\AA}$인 ETS-10가 합성되는 반면 pH가 증가하면서 두 종류가 동시에 합성되는 것을 알 수 있었다. 그러나 pH가 11.5인 경우에는 순수한 ETS-4만이 합성되는 것을 알 수 있었다. Morphology를 보면 ETS-10의 경우 정점이 잘린 두 개의 피라미드를 겹쳐놓은 형상에서 pH가 증가함에 따라 순수한 ETS-4의 경우 판상형의 결정체들이 형성되는 것을 알 수 있었다.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
ZSM-5 zeolite composite membranes have been synthesized from a silica sol solution containing TPABr as an organic template by the dip-coating and the pressurized-coating hydrothermal treatment techniques. The CO2 separation efficiency of synthesized composite membranes was also investigated. The permeation mechanism of CO2 through ZSM-5 membranses was the surface diffusion, and that of N2, O2, and He gases was Knudsen diffusion or activated diffusion depending on the synthetic method of membranes and the measurement temperature. The CO2/N2 separation factor of the membrane prepared by the dip-coating hydrothermal treatment was 2.5 at about 12$0^{\circ}C$, while the ZSM-5 composite membrane synthesized by the pressurized-coating hydrothermal treatment technique showed the CO2/N2 separation factor of 9.0 at room temperature higher than that ever reported in the literature.
알칼리 토금속 양이온을 함유하고 있는 Y 제올라이트와 Xe 간의 상호 작용을 이해하기 위하여 Xe의 흡착과 $^{129}Xe$ 핵자기 공명(NMR) 분광법을 이용하였다. 고순도의 NaY 제올라이트 시료를 합성하여 여기에 $Ca^{2+}$와 $Ba^{2+}$를 각각 이온 교환시켜서 CaY와 BaY 제올라이트 시료들을 얻었다. 부피 흡착 실험방법에 따라서 260∼320 K 사이에서 이 시료들의 Xe 흡착 등온선을 측정하였으며 296 K에서 $^{129}Xe$ NMR의 화학적 이동을 측정하였다. 이 시료들에 흡착된 Xe 기체가 제올라이트 표면과 알칼리 토금속 이온들로 구성된 흡착자리들 사이를 매우 빠르게 움직인다고 가정하였을 때 Xe의 화학적 이동을 정량적으로 설명할 수 있었다. 이 결과 알칼리 토금속 이온들이 $Na^+$ 이온이나 제올라이트 골격 표면보다도 Xe을 훨씬 더 강하게 흡착한다는 것을 의미한다. 이 연구에서는 이와 같은 흡착 세기의 차이를 이용하여 Xe 흡착 등온선을 분석하면 Y 제올라이트 수퍼케이지 속에 존재하는 알칼리 토금속 이온의 갯수를 구할 수 있다는 사실을 밝혀내었다.
Natural gas hydrates have a high potential as the 21st century new energy resource, because it have a large amount of deposits in many deep-water and permafrost regions of the world widely. Natural gas hydrate is formed by physical binding between water molecule and gas mainly composed of methane, which is captured in the cavities of water molecules under the specific temperature and pressure. $1m^3$ methane hydrate can be decomposed to the methane gas of $172m^3$ and water of $0.8m^3$ at standard condition. Therefore, there are a lot of practical applications such as separation processes, natural gas storage transportation and carbon dioxide sequestration. For the industrial utilization of methane hydrate, it is very important to rapidly manufacture hydrate. However, when methane hydrate is artificially formed, its reaction time may be too long and the gas consumption in water becomes relatively low, because the reaction rate between water and gas is low. So in this study, hydrate formation was experimented by adding natural zeolite and Synthetic zeolite 5A in distilled water, respectively. The results show that when the Synthetic zeolite 5A of 0.01 wt% was, the amount of gas consumed during the formation of methane hydrate was higher than that in the natural zeolite. Also, the natural zeolite and Synthetic zeolite 5A decreased the hydrate formation time to a greater extent than the distilled water at the same subcooling temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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