바이오디젤은 식물성 기름이나 동물성 지방과 같은 재생 가능한 원료로부터 전이에스테르화 반응을 통해 생산되는 대체 연료이다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 염기성 물질인 KOH를 담지한 후 소성온도에 따라 제조된 촉매를 사용하여 바이오디젤 제조 특성을 조사하였다. 제조된 촉매의 결정구조와 성분을 분석하기위해 XRD, SEM 을 이용하였으며, 표면적을 측정하기 위해 BET 를 사용하였다. 실험결과 소성온도가 $500^{\circ}C$일 때 30wt% KOH/NaX 제올라이트 촉매내 K 함량이 가장 높았고, 이때 70%이상의 높은 바이오디젤 수율을 얻을 수 있었다.
천연 제올라이트는 공업적으로 그 용도가 매우 다양하여 최근에 연구의 초점이 되어왔다. 여러 종류의 국내산 천연 제올라이트 중에서 clinoptilolite는 가장 각광을 받는 천연 제올라이트 중의 하나이다. 그러나 clinoptilolite와 구조가 유사한 heulandite가 clinoptilolite와 공존할 가능성이 항상 내포되어 있다. 그러나 heulandite는 열적으로 매우 불안정하기 때문에 공업적으로 이용되는데 많은 제한을 받아왔다. 본 논문에서는 이온교환 및 열처리가 국내산 천연 제올라이트인 huelandite의 열적 안정성에 미치는 영향에 관하여 논하고자 한다. 2종류의 이온교환을 실시한 후 여러 온도에서 열처리를 수행하였다. X-ray, IR 및 AA 흡광 분석을 실시한 결과 $Na^+$이온으로 이온교환할 때 heulandite의 열적 안정성의 향상을 가져오는 것을 알 수 있었다.
국내의 화력발전소에서 발생하는 석탄회를 사용하여 $2.0M\sim3.5M$ 농도의 NaOH 수용액과 $80^{\circ}C{\sim}120^{\circ}C$에서 24시간 수열 반응시켜 필립사이트 형 제올라이트를 합성하였다. 합성된 제올라이트 분말의 특성을 XRD, SEM, IR 등을 이용하여 조사하였다. 석탄회의 산지에 따른 조성변화, 합성 시의 온도 및 NaOH의 농도 변화 등이 수열 합성된 제올라이트에 미치는 영향은 IR 흡수 스펙트럼에서 잘 나타났다. 석탄회의 $SiO_2$함량이 높고 합성온도와 NaOH 농도가 높을 수록 $TO_4$(T=Si, Al) 사면체가 규칙성이 높은 구조로 합성되었다.
본 연구에서는 규조토, 벤토나이트, 제올라이트를 사용하여 건축내장용 조습패널을 제조하였으며,패널 제조에 사용된 원료의 특성에 따른 조습 성능 등을 평가해 보고자 하였다. 철원 규조토는 형태와 구조가 와해 변질된 상태로 존재하였으며, 포항 벤토나이트는 입자 표면이만곡 현상(彎曲 現狀)과 많은 기공을 관찰할 수 있었다. 제올라이트는 타원형 또는 구형의 형태를 가지고 있으며, 다수의 판상 입자들이 한개의 거대 입자(15$\mu$m 전후)를 형성하는 특징이 있었다. 또한 대부분의 원료들은 판상이거나 침상으로 다공질의 미세구조를 관찰할 수 있었다. 각 원료를 사용해 제조한 조습패널은 다공성 원료의 첨가로 인해 다공성 원료를 혼합하지 않은 패널 보다 수분의 흡방습 특성은 크게 개선되어, 포항 제올라이트 10% 패널의 경우에는 흡습량 180g/m$^2$, 방습량 105g/m$^2$ 수준이었다. 또한 패널의 비표면적 및 기공 부피와 수분 흡방습량과의 높은 상관성이 있음을 확인하였다. 또한 다공성 원료의 종류에 따라서도 패널의 수분 흡방습량은 차이가 있었으며, 이는 다공성 원료의 영향으로 판단되었다. 이때 철원 규조토를 10% 첨가한 패널의 수분 흡습량은 170g/m$^2$ 정도 였으며, 포항 제올라이트를 10% 첨가한 패널의 수분 흡습량은 180g/m$^2$, 방습량은 105g/m$^2$ 로 다공성 원료를 혼합하지 않은 패널(흡/방습량:80/40g/m$^2$) 보다 매우 우수한 흡방습능을 나타내었다.
수열법으로 티타늄과 지르코늄이 함유된 MFI형 제올라이트를 조제하고, X선 회절법, FT-IR 및 $^{29}Si$ MAS NMR 분석을 수행하여 티타늄 및 지르코늄의 제올라이트 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 또한 벤젠 수산화반응과 n-hexane 산화반응을 촉매의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다. 순수한 티타니아와 지르코니아 분말은 이들 반응에 대하여 전혀 활성을 나타내지 못하였으나, 티타늄 및 지르코늄 함유 제올라이트 촉매는 두 반응에 대하여 공히 높은 활성을 보였다. 이들 촉매의 활성은 사용한 용매의 종류에 의해 크게 영향을 받았으며, 전환율은 제올라이트 중의 티타늄과 지르코늄 함량의 증가와 더불어 증가하였다.
실리카 및 제올라이트의 OH기 또는 교환된 양이온과 CO분자간의 상호작용과 전자구조를 살펴보기 위하여 CNDO/2계산을 행하였다. 실리카의 OH기와 CO분자간의 상호작용에너지는 약 12kcal/mol이었고, 그 결합거리, R(O-H${\cdots}$C)는 2.6${\AA}$이었다. 여러가지의 양이온과 CO분자와의 결합강도는 $H^+ < Na^+ < Li^+$의 순이었는데, 그것은 양이온의 정전기적 장의 세기와 일치하였다. 또한 OH기나 양이온과 결합하고 있는 CO분자의 결합차수는 OH-CO type의 경우를 제외하고는 모두 증가하였다. 제올라이트에 있는 양이온을 떼어내는데 필요한 에너지는 $H^+ > Li^+ > Na^+$의 순이었으며, 이것은 제올라이트의 골격으로부터 양이온으로 이동되는 전하의 양과 관계가 있다.
$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
각종 산업폐수에서 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있는 중금속(Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn) 이온들에 대한 국내산 주요 제올라이트의 흡착 성향 및 능력을 광물 조성 및 특성 분석과 일련의 흡착실험을 통해서 광석 단위로 평가해 보았다. 국내산 제올라이트 광석의 중금속 흡착 반응은 기본적으로는 양이온 교환방식에 의존되지만, 높은 CEC 값이 반드시 보다 많은 중금속 흡착능력을 의미하는 것은 아닌 것으로 나타난다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착성향은 광종별로 다소 차이를 보이지만, 일반적으로 흡착선호도에 있어서 $Ag\geq$Pb>Cr, $Cu\geq$Zn>Mn와 같은 흡착 서열을 이루는 것으로 밝혀졌다. 휼란다이트는 Cr을 보다 더 선호하는 성향을 보이는 반면에, 클리놉틸로라이트는 Cu를 더 선호하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 제올라이트의 광종에 관계없이 Ag와 Pb는 상대적으로 월등한 흡착선호도를 나타낸다. 특히 Ag는 Na에 의한 재용출 과정에서 전혀 유리되지 않을 정도로 제올라이트에 대한 높은 흡착성향을 보인다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 광종별로 현격한 차이를 보인다: 페리어라이트>클리놉틸로라이트>휼란다이트. 이에 비해서 모오데나이트는 CEC 성향으로 보아 클리놉틸로라이트와 비슷한 수준인 것으로 해석된다. 제올라이트의 암모늄 이온에 대한 CEC 값과 중금속 이온 흡착능력은 엄밀히 잘 부합되지 않는 것으로 나타난다. 또한 제올라이트 광석들의 중금속 흡착능력은 대개 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 의존되는 경향을 보이지만, 광석에 따라 그 일반적 추이에서 크게 벗어난 흡착 양상을 보이기도 한다. 이는 제올라이트의 선택적 흡착특성, 중합단층의 존재와 같은 구조적 결함이나 천연상 교환성 양이온의 조성(특히 흡착선호도가 높은 K의 함유도)에 의한 효과로 추정된다. 국내산 제올라이트를 중금속 흡착제거용으로 응용하는 데에는 부존자원의 활용성, 경제성 및 성능을 고려하여 클리놉틸로라이트 계열의 광석을 사용하는 것이 합리적일 것으로 판단된다.
Clinoptilolite형 천연 제올라이트를 가열처리하거나 화학적 처리를 한 후 pH가 조정된 계면활성제 수용액에서 Batch법으로 Cu(II)의 흡착실험을 하여 각각의 처리에 따른 흡착성능 실험에 대해 비교하였다. $400^{\circ}C$ 이상에서 가열 처리된 천연 제올라이트는 XRD 등의 분석 결과, 제올라이트의 주 결정구조가 붕괴되어 양이온 교환능력(Cation Exchange Capacity)이 감소하며 흡착능도 저하되었다. 수용액의 pH가 산성인 경우 가열처리 및 화학처리한 제올라이트에서 Cu(II)의 흡착은 전반적으로 감소하였으나 NaOH 및 NaCl로 처리했을 때의 흡착능은 증가하였다. 음이온 계면활성제, LAS 수용액에서 Cu(II)의 흡착율은 처리방법 및 pH에 따라 증가 또는 감소하였고 비이온 계면활성제, POE AE 수용액에서 pH에 따른 흡착율의 변화는 미세하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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