본 연구에서는 제강분진으로부터 습식제련을 이용하여 아연을 선택적으로 회수하고 황산아연을 제조하고자 하였다. 제강분진의 성상분석을 통해 기존의 제강분진과 다르게 철의 함유량이 9.9%로 상대적으로 낮고 망간이 19%로 다량 함유되어 있었으며 이에 알맞은 습식제련 공정을 설계하였다. 침출공정에서는 고액비, 온도, 황산 농도별 실험을 통해 1.6M 황산, 20% 고액비, 60℃, 1시간동안 침출하여 85%의 아연, 망간을 용해시키고 철은 침출되지 않았다. 망간으로부터 아연을 선택적으로 회수하기 위해 D2EPHA를 사용한 용매추출 공정을 선택하였고 0.8M D2EHPA, 32% 비누화도, O/A 비 2, 향류 3단 추출을 통해 에서 99% 아연을 추출하였으며, 공동 추출된 망간은 pH 1.5로 조정한 황산 수용액으로 전량 세정하였다. 최종적으로 1.5M 황산을 이용하여 O/A 비 4, 향류 4단 탈거를 통해 아연을 농축 탈거하였다. 탈거액에는 40g/L의 아연이 함유되어 있었으며 이를 감압증류하여 99.9%의 황산아연 1수화물을 획득하였다.
원자로를 이용하여 장수명핵종(long lived nucleus)을 소멸처리하는 과정에서 초우라늄(TRU, transuranium)과 희토류(RE, rare earth) 금속에 포함되어 있는 소량의 핵분열성(fissile) 물질인 우라늄을 제거할 필요가 있다. 본 실험은 LiCl-KCl 용융염계에서 전해제련법(Electrowinning)을 이용하여 용융염욕에 존재하는 우라늄을 제거하기 위하여 필요한 Cd-Li 양전극 물질을 제조하였고, 제조된 금속을 이용하여 우라늄 및 란탄족(Dy, Ce, Y, Nd, Gd) 금속의 환원 특성을 파악하였다.(중략)
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
청동으로 주조된 공예품의 금속 조직학적 연구를 통해 그 내부에 관찰되는 불순물을 추측하고, 그 물질의 특성을 파악하여 향후 제련 및 과거 청동 주물 제조 방법 및 재료 연구의 기초데이터를 제공하는 것을 목적으로 한다. 분석에는 SEM-EDS, XRD, 광학현미경을 이용하였다. 분석 결과, 3점의 시료는 ${\alpha}$상, ${\delta}$상, Pb, 불순물 입자인 $Cu_2S$의 4개의 상으로 이루어져 있으며, $Cu_2S$입자는 황동광을 제련하였을 때 생기는 제련 중간 발생물로 추측된다. 이 입자는 Pb와 인접하여 주로 관찰되며, ${\delta}$상 내부에서 관찰되는 경우도 있었다. $Cu_2S$의 입자 특성을 파악하기 위하여 1) 고려경 파편 및 2) $Cu_2S$와 Pb을 1273 K에서 녹여 $10^{\circ}C/min$의 속도로 냉각시켰다. 두 가지 실험으로 공통적으로 검은색 연기가 발생하였으며, 이 연기를 분석한 결과 PbS이었다. $Cu_2S$와 Pb을 반응 시킨 실험에서는 $Cu_2S+Pb{\rightarrow}PbS{\uparrow}+2Cu$의 반응식을 얻었다.
2000년대에 접어들면서 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매에 대한 광범위한 수요가 점차 증가하고 있다. SCR 촉매는 환경보호를 위해 질소산화물(NOx)의 배출 방지에 사용 된다. 일반적으로 SCR 촉매의 주성분은 TiO2(70~80 %), WO3(7~10 %), V2O5(~1 %) 등으로 구성되어있다. SCR 폐촉매는 대개 매립되어 폐기 되는데, 분해도가 극히 낮아 매립지에 영구적으로 남아있게 된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 환경을 보호하고 페촉매에 함유되어 있는 유가금속의 회수를 위하여 새로운 첨단기술의 개발이 필요하다. 이러한 SCR 폐촉매의 처리를 위해 침출 및 액-액 추출과 같은 습식제련법이 설계되고 개발되었다. 첫 번째 단계에서 SCR 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐을 선택적으로 침출한 후, 액-액 추출 공정에 의해 처리되었다. 바나듐과 텅스텐의 선택적 추출을 위해 D2EHPA, PC 88A, TBP, Cyanex 272, Aliquat 336과 같은 다양한 상용 용매추출제를 이용한 실험을 수행하였다. 바나듐과 텅스텐의 추출 및 분리를 위해 세정(scrubbing) 및 탈거(stripping) 연구가 수행되고 최적화 되었다. 3상의 생성을 억제하기 위해 iso-decanol 시약을 사용하여 최적화 하였다.
본 연구에서는 전통 제련법을 토대로 사철을 이용해 괴련철 생산을 재현하고 슬래그 및 괴련철을 분석하여 재료학적 특성을 알아보았다. 원료는 고문헌을 토대로 경주사철과 포항사철을 이용했다. WD-XRF 및 XRD 결과 경주사철은 저티탄사철의 Magnetite이며 포항사철은 고티탄사철의 Magnetite와 Ilmenite가 혼합됨을 확인하였다. 슬래그의 XRD 및 미세조직 분석결과 경주사철 슬래그는 Fayalite와 $W{\ddot{u}stite$, 포항사철 슬래그는 Titanomagnetite와 Fayalite가 확인되어 사철의 Ti 함량에 따른 조직의 차이를 확인하였다. 괴련철의 미세조직의 분석결과 경주사철 괴련철은 표면에 공석강에 가까운 탄소함량을 보이는 Pearlite가 우세하며, 내부는 Ferrite와 Pearlite가 혼재된 아공석강이었다. 포항사철 괴련철은 순철에 가까운 Ferrite이었다. 괴련철의 철물화를 위해서는 내부 불순물 제거, 조직을 치밀하게 하는 정련 및 단접이 필요함을 확인하였다. 향후 다양한 조건의 전통 제철 실험을 통해 제철부산물의 성격을 규명하고 제철 유적의 특징을 알아보는데 중요한 데이터로 활용 가능할 것이다.
본 연구에서는 네오디뮴의 상온제련의 가능성을 알아보기 위하여 비수계 전해액에서 네오디뮴의 전기화학적 레독스 거동을 조사하였다. 비수계 전해질로는 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$, $[C_4mim]Cl$, $[P_{66614}]PF_6$와 함께 네오디뮴 염에 대한 용해도가 높은 에탄올과 전기화학적 안정성이 높은 탄산염계 유기용액을 기반으로 한 혼합전해질을 대상으로 하였다. 다른 전해액에 비하여 ethylene carbonate(EC)/di-ethylene carbonate (DEC)의 경우가 네오디뮴의 전기화학적 레독스 특성이 우수한 것으로 판단되었으며, 물성향상을 위하여 에탄올을 첨가하는 실험을 수행하였다. 순수한 1 : 1 EC/DEC와 에탄올의 혼합 비율, 그리고 $NdCl_3$의 농도에 따른 이온전도도를 측정한 결과, 에탄올 함량 50 vol%, $NdCl_3$ 농도 0.5 M에서 전해질 특성이 가장 우수한 것으로 판단된다. 순환전위법과 선형전위법을 이용해 -3.8 V (vs. Pt-QRE)에서 네오디뮴의 환원반응으로 추정되는 전류피크가 관찰된다. 상온에서 -6 V (vs. Pt-QRE)에서 18시간 동안 정전압법으로 전해한 결과, 금속 네오디뮴이 전착되었음을 확인하였다.
1) 선진 핵연료주기시설 관련 규제기술과 관련하여 인허가 안전심사의 경험이 없으며, 선진 핵연료주기시설 인허가를 위한 규제체계 및 안전성 평가방법 등의 개발이 필요한 단계이며 관련기기와 제반 공정에서 재료의 내식성을 평가하는 기준마련이 시급하다. 2) 선진 핵주기시설 관련 국내 기술수준을 분석하였고 그 핵심 공정인 전해환원, 전해정련, 전해제련공정의 실험변수를 조사하고 평가 필요항목을 정리하였다. 3) 전해환원과 전해정련공정의 경우 Hot-cell 내에 수분 및 산소가 일정 수준 이하로 유지되는 경우, 재료의 부식은 고려하지 않아도 되나 우라늄 잉곳 제조 공정에서 수냉 코일을 사용하게 되는 경우 물에 의한 부식을 고려해야 한다. 4) 전해 제련공정의 경우 LCC, RAR, Cd 증류공정에서 플랜지의 O-ring을 보호하기 위해 수냉 코일을 사용하게 되는 경우 물에 의한 부식을 고려해야 한다.
일반적으로 구리제련 슬래그내 구리함량은 0.5-3.7% 혹은 그 이상의 높은 비율로 포함되어 있며, 슬래그내 구리회수에 대한 대표적인 방법으로는 부유선별, 침출 그리고 배소가 있다. 본 연구에서는 부유선별법에 의한 구리 회수방법을 검토하였으며, 잔세이트포수제를 이용한 황화부선을 수행하였다. 산성과 알칼리 조건에서 부유선별 특성을 관찰하였으며, pH 4 에서 구리회수율 50%, pH 11 에서 구리회수율 67%로 나타났으며, 특히 pH 11에서는 $100{\mu}m$ 이상의 입자가 정광으로 부유되어 회수율이 상대적으로 높게 나타나는 경향을 보였다. 슬래그 입도를 200 mesh 이하로 분쇄하여 단체분리도를 향상시켜 pH조건별 부유선별 실험을 수행한 결과, 회수율이 78 - 83%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
Recently new practical use way of industry product is required. In this study, to find flowing property of slump, unit weight, the air amount, compressive strength etc. Compressive strength 240, 270kgf/$cm^{2}$, slump 8$\pm$2.5(I), 152$\pm$.5(II)cm, mixing ratio of copper smelting slag decided by 0, 25, 50, 75, 100% gradually, The result of this study was follows ; 1. Unit weight increased 2.2%~4.4% according as mixing ratio of copper smelting slag increases. 2. Slump increased about 2~5% as the mixing ratio increased gradually 3. Compressive strength was increased about 4~28% in copper smelting slag mixing ratio 25~50% and 8~20% decreased more than mixing ratio 75%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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