• 제목/요약/키워드: 정량 X-선 회절분석

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RF Co-sputtering법에 의한 $Si_{1-x}C_x$ 박막 증착 및 후 열처리에 따른 양자점 박막 특성 분석 (Characterization of post-annealed Si QDs in $Si_{1-x}C_x$ thin film by RF co-sputtering)

  • 문지현;김현종;조준식;장보윤;고창현;박상현;윤경훈;송진수;오병성;이정철
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.33-36
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    • 2009
  • 고효율 양자점 태양전지를 위하여 $Si_{1-x}C_x$ 박막 내에 Si 양자점을 형성한 박막을 제작하고 그 특성을 분석하였다. $Si_{1-x}C_x$ 박막은 Si과 C target을 co-sputtering하여 증착하였다. C target의 RF power를 변화시켜 $Si_{1-x}C_x$ 박막의 조성비를 조절하였으며, 조성비는 auger electron spectroscopy로 정량적으로 측정하였다. 이 박막들을 질소 분위기에서 후 열처리하여 high resolution transmittance electron microscopy로 확인한 결과 박막 내에 2~10nm 크기의 양자점이 형성된 것을 관측할 수 있었다. 이 양자점은 transmittance electron diffraction과 grazing incident X-ray diffraction을 통해 Si 양자점과 SiC 양자점이 형성되었음을 알 수 있었다. Raman 측정 결과에서는 후 열처리한 $Si_{1-x}C_x$ 박막의 조성비가 증가할 수록 crystal Si peak의 shift가 증가함을 알 수 있었고, 이를 통해 양자점의 크기도 함께 계산할 수 있었다. Fourier transform infrared spectroscopy을 통해 후 열처리한 Si1-xCx 박막의 양자점의 형성 원인을 추정하였다.

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환원성 분위기에서의 규산철의 합성에 미치는 산화 제2철의 형태학적 효과에 관한 연구 (Morphological Effect of Hematite on the Synthesis of Fayalite in Reducing Atmosphere)

  • 임응극;권명수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.37-42
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    • 1975
  • 철(II)이온을 안정화 하기위하여, 2산화 규소와, 구상, 입방체상 및 침상의 서로 다른형태의 산화 제2철로부터 규산철을 합성하였다. 메타놀증기로 포화시킨 질소까스를 튜브로에 도입시켜 얻은 환원성 분위기속에서, 114$0^{\circ}C$에서 11$65^{\circ}C$의 온도범위에서, 가스유속을 0.13 및 0.25l/min. 로서, 환원시간 4-150분동안 교상반응을 진행하였다. 반응생성의 동태를 오르자트 가스분석으로 검토하였으며, 생성물의 확인은 X-선 회절시험 및 감량정량에 의하였으며, 결과는 다음과 같다. 1 : 1.1의 몰비로 혼합한 산화제2철과 2산화 규소의 경우, 가스유속이 0.13l/min일 때, 규산철 합성반응시간은 구상, 입방체상 및 침상산화철에 있어서 각기 8-27분, 10-16분 및 6-7분으로 구상의 경우가 범위가 가장 넓었다. 또한, 반응속도는 산화제2철의 표면적의 평방근에 비례하였고 반응시간의 평방근에 역비례하였다.

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루테늄이 도입된 티타네이트 나노시트의 합성 및 산화 촉매 활성 연구 (Synthesis and Oxidative Catalytic Property of Ruthenium-doped Titanate Nanosheets)

  • 이윤희;권기영
    • 공업화학
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    • 제28권5호
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    • pp.593-596
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    • 2017
  • 본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.

Rietveld Refinement 방법을 응용한 장석 혼합시료의 정량분석 연구 (Quantitative Analysis of Feldspar Mixture Samples Using the Rietveld Refinement Method)

  • 심상헌;안중호;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.62-79
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    • 1994
  • 앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

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단파장적외선 분광분석법을 이용한 열수변질대 정량화 연구 (A Quantitative Study for Hydrothermal Alteration Zones using Short Wavelength Infrared Spectrometry)

  • 김용휘;최선규;고광범;한경수;구민호
    • 자원환경지질
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    • 제50권1호
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    • pp.15-26
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    • 2017
  • 열수 광상의 잠두 광체를 예측하는데 중요한 인자로 인식되는 고(산성)점토 변질대, 점토 변질대 및 필릭 변질대의 정량성을 확보하기 위해 명반석-고령석 조합과 일라이트-고령석 조합에 대한 합성 혼합시료를 대상으로 단파장적외선 스펙트럼의 흡광특성과 광물함량의 점이적인 변화추이를 비교하였다. 명반석-고령석 조합에서 명반석은 Hull quotient 반사도가 가장 높은 상관관계(0.99)를 보이며, 고령석은 가우시안 피크가 가장 높은 상관관계(0.92)를 나타내고 있다. 일라이트-고령석 조합은 흡수영역이 중첩하고 있어 가우시안 분해가 필수적이며, 일라이트와 고령석은 각각 0.93과 0.98의 높은 상관도를 보이고 있다. 단파장적외선 분광분석법에서 유도한 명반석-고령석과 일라이트-고령석 조합의 오차범위(8%, 5%)는 리트벨트 X-선 회절정량분석법에서 구한 성분비의 오차범위(29%, 26%)보다 작아 분광분석결과가 상대적으로 정량적 신뢰도가 높다는 것으로 확인되었다.

정전위 전해에칭법에 의한 스테인레스 강의 입계 석출물 분석 (Analysis of the grain boundary precipitates in stainless steel by potentiostatic etching dissolution method)

  • 박신화;안병량;홍기정;이도형
    • 분석과학
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    • 제6권2호
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    • pp.157-165
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    • 1993
  • 강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.

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스테인리스강관을 이용한 감람석 합성 (Olivine Synthesis Using Stainless Steel Tube)

  • 정기영
    • 광물과 암석
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    • 제36권4호
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    • pp.337-343
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    • 2023
  • 감람석은 철감람석과 마그네슘감람석의 완전고용체로서 암석형 행성, 운석, 소행성, 행성간 먼지 등에 풍부하게 함유되어 있다. 감람석은 조성범위가 매우 넓기 때문에 감람석 함유 시료의 광물정량분석을 위해서는 다양한 조성의 감람석 표준물질을 구비해야 한다. 감람석 표준물질을 전기로와 스테인리스강관을 이용하여 1000~1100 ℃ 범위의 온도에서 합성하였다. 엑스선회절분석에 의하면 시료에 따라 합성불순물과 미반응물이 있으나 전반적으로 전조성 범위를 포함하는 감람석이 합성되었다. 합성 감람석들은 출발물질의 철감람석 몰비에 비례하여 단위포 치수가 선형으로 증가하는 경향을 보였으며, 회절강도도 자연산 감람석과 부합하였다. 그러나 철 함량이 높은 합성 감람석에서 불순물 함량이 증가하는 경향이 있어 아직 모든 합성 감람석을 표준물질로 사용할 수 없으며, 출발물질의 고순도화, 반응시간 및 온도 조절 등의 합성과정 개선이 필요하다.

九龍浦産 天然제올라이트의 物性 및 觸媒特性 (The Physical and Catalytic Properties of Kuryongpo Natural Zeolite)

  • 정종식;서곤;전학제;김호기
    • 대한화학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.204-209
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    • 1977
  • 경북 구룡포산 천연제올라이트에 대한 물리적 성질과 촉매활성이 검토되었다. 정량분석과 X-선 회절스펙트럼으로부터 천연제올라이트는 30 ${\sim}$ $40{\%}$의 mordenite를 함유하고 있다. 원시료의 표면적은 $75m^2$/g에 불과하나 2N 염산으로 처리시 $320m^2$/g에 이른다. 톨루엔불균화 반응에 대해서도 2N에서 최대의 전화율을 보여주나, 활성저하가 심한 것으로 나타났으며 크실렌에 대한 벤젠의 선택성은 처리한 산농도가 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다.

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영동 일라이트의 인산염 흡착 특성 (Phosphate Adsorption of Youngdong Illite, Korea)

  • 조현구;박옥희;문동혁;도진영;김순오
    • 한국광물학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.327-337
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    • 2007
  • 흰색, 노란색, 정제된 노란색 등 3 가지 종류의 영동 일라이트에 대하여 정량 X선 회절분석법에 의하여 광물조성을 구하였으며, 레이저 입도분석기를 이용하여 입자 크기 및 입도 분포를 측정하였다. 영동 일라이트의 인산염 흡착 특성을 규명하기 위하여 배치(batch) 흡착 실험을 실시하였다. 흰색 일라이트는 노란색 일라이트에 비하여 적은 양의 일라이트를 포함하고 있지만, 입자 크기는 더 작다. 정제된 노란색 일라이트는 정제하지 않은 시료에 비하여 월등히 많은 일라이트를 포함하며, 입자 크기도 훨씬 미세하다. 일라이트의 양이 많아짐에 따라 인산염의 흡착률은 대체로 증가하는 경향을 보이는데 반하여, pH가 증가하면 인산염의 흡착량은 감소하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 일라이트의 함량이 많고, 입자 크기가 미세할수록 인산염의 흡착량이 증가하지만, 일라이트의 함량이 적은 흰색일라이트가 노란색 일라이트보다 더 많은 인산염을 흡착하는 이유는 작은 입자 크기, 높은 층간 전하, 낮은 사면체 자리의 치환에 기인한 것으로 여겨진다. 흰색 일라이트는 랑미어 흡착등온선, 노란색 일라이트는 프로인드리히 흡착등온선에 더욱 잘 부합하는 경향을 보여주고 있다.

마그네시아 부분안정화 지르코니아 소결체의 특성에 미치는 열처리 효과 (Effects of Aging on Properties of MgO-Partially Stabilized Zirconia)

  • 정형진;오영제;이홍림
    • 한국세라믹학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.243-250
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    • 1987
  • 9mol% 의 MgO로 $1650^{\circ}C$에서 4시간 고상반응과 동시에 소결시킨 부분안정화 지르코니아 소결체(9MZ-PSZ)를 소성후 냉각중 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$의 온도범위에서 열처리하여 이의 열분해 반응, 열충격기등 및 기전력 특성에 대하여 조사하였다. 열충격시럼 전과 후의 강도, 열팽창률, X-선 회절분석에 의한 단사정사 함률과 상전이, 밀도 및 갈바닉 전위를 측정하였으며 SEm에 의한 미세구조를 관찰하였다. 입체부근의 미소화학분석은 $1350^{\circ}C$ 열처리 시편에 한하여 EDX 로 정량하였다. 9MZ-PSZ 시편의 열처리에 의하여 입방정상의 $ZrO^{2}$는 상기 온도범위에서는 준안정-정방정상의 $ZrO^{2}$와 MgO로 열분해되는데, 이때 생성된 준안정 정방정상은 열충격 시험후의 잔류강도를 응력유기상전이 효과에 의해 증가시킨다. 또한 MgO는 입계에 연속적으로 존재하는데 이런하 MgO의 연속상을 통한 열전도롤 인하여 PSZ의 열충격 저항이 크게 향상된다. 이때 PSZ의 열분해 속도와 단사정상 함량은 열처리 온도가 $1400^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 감소됨에 따라 증가한다. 갈바닉전의 측정결과 이상의 열처리에 의하여도 양호한 기전력 특성을 갖는 지르코니아 고체전해질을 제조할 수 있다.

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