• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.

• 농약과학회지
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• 제18권3호
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• pp.130-140
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• 2014

본 연구는 tolclofos-methyl의 잔류양상을 이해하기 위하여 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 tolclofos-methyl의 흡수 이행특성을 평가하고자 하였으며, 인삼에 대하여 tolclofos-methyl 농약이 사용 금지된 이후인 2013년에 국내 주요 인삼재배지인 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역의 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 채취하여 다성분 분석방법으로 분석함으로써 잔류현황을 파악하여 tolclofos-methyl의 안전관리에 기여하고자 하였다. 인삼재배지 토양 중 tolclofos-methyl의 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로의 흡수이행특성을 평가하기 위하여 tolclofos-methyl 50% 수화제 일정량을 $5.0mg\;kg^{-1}$ 수준으로 토양에 혼화 처리하였다. 혼화처리한 토양을 Wagner pot에 채운 뒤 묘삼을 정식하였으며 흡수 이행특성을 파악하기 위해 분기별(2013년 4월, 6월, 9월, 12월, 2014년 3월)로 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)를 채취하여 GC/MS로 분석하였다. 분석시료 중 tolclofos-methyl의 정량한계(LOQ, Limit of Quantitation)는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었고, 회수율은 LOQ의 10배 및 50배 수준으로 3반복 수행하였으며, 70.0 %~120.0 %의 유효회수율 범위를 만족하였다. 토양 중 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 4월 채취 시 $4.26mg\;kg^{-1}$이었으며, 2014년 3월 채취 시 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 크게 감소하였다. 인삼 뿌리의 경우 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 6월 채취 시 $7.09mg\;kg^{-1}$에서 2014년 3월 채취 시 $1.54mg\;kg^{-1}$으로 감소하였으며, 인삼 잎 줄기 또한 2013년 6월 채취 시 $0.79mg\;kg^{-1}$에서 2013년 9월 채취 시 $0.69mg\;kg^{-1}$으로 감소하였다. 인삼 재배지 토양 및 인삼 중 잔류농약 모니터링을 위하여 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역에서 2013년 8월~9월에 채취한 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 다성분 분석법으로 분석하였다. 채취한 시료(뿌리, 잎 줄기)를 분석한 결과, pyraclostrobin, trifloxystrobin 등 총 50종의 농약이 $0.01{\sim}15.01mg\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 검출 빈도는 pyraclostrobin 성분이 10.0% (24건)로 가장 많았으며, trifloxystrobin 6.3% (15건), tebuconazole 6.3% (15건) 순이었다. Tolclofos-methy의 경우 인삼 뿌리에서 $0.01{\sim}0.05mg\;kg^{-1}$수준으로 검출(4건, 6.6%)되어 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 본 연구로 이행특성을 확인한 결과, 토양 중 tolclofos-methyl이 잔류할 경우 인삼의 생육기간 동안 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 이행됨을 확인하였으나, 잔류양상을 살펴보면 인삼의 수확시기에는 잔류될 우려가 매우 낮을 것으로 판단되었다. 또한 국내 주요 인삼재배지역(홍천, 철원, 풍기, 금산)의 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기) 중 tolclofos-methyl의 잔류현황을 파악한 결과 낮은 잔류량과 검출 빈도를 확인할 수 있었다. 특히 토양과 인삼 지상부(잎 줄기)에서는 전혀 검출되지 않았다. 본 연구결과를 통하여 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)에 대하여 tolclofos-methyl의 잔류농약 안전성에 대한 문제가 지속적으로 개선될 것이며, 이에 대한 안전성은 확보될 수 있을 것으로 판단된다.