• 제목/요약/키워드: 정량적 기준

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동위원소 희석 HPLC/MS에 의한 혈청 내 urea의 정량 (Quantification of urea in serum by isotope dilution HPLC/MS)

  • 이화심;박상열
    • 분석과학
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    • 제18권4호
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    • pp.271-277
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    • 2005
  • 혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

흡입챔버 내 didecyldimethylammonium chloride(DDAC) 에어로졸의 분석 (Analysis of didecydimethylammonium chloride (DDAC) aerosol in inhalation chamber)

  • 양정선;최성봉;박상용;이성배
    • 분석과학
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    • 제25권5호
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    • pp.307-312
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    • 2012
  • 4급 암모늄 계열의 대표적인 살균제인 didecyldimethylammonium chloride(DDAC)는 흡입 경로에 의해 폐 섬유화 등의 폐질환을 일으킬 가능성이 높은 물질로, 흡입독성시험을 위하여 전신 흡입노출 챔버 내에 에어로졸 형태로 분무된 DDAC의 포집 및 분석방법을 검토하였다. DDAC의 포집 회수율은 아세토니트릴을 사용하여 탈착한 XAD 흡착제의 회수율이 87.8%로 실리카겔의 경우보다 우수한 것으로 나타났다. 이온크로마토그라프-전기전도도 검출기로 분석한 DDAC의 검출한계(MDL, method detection limit)는 0.18 ${\mu}g/mL$이었으며, 정량한계(LOQ, limit of quantitation)는 0.54 ${\mu}g/mL$였다. 공기 포집량 240 L를 기준으로 챔버 내 공기 중 농도로 환산하면 MDL이 2.97 ${\mu}g/m^3$, LOQ가 8.92 ${\mu}g/m^3$로, 챔버 내 발생 농도인 70~900 ${\mu}g/m^3$ 농도 수준의 모니터링에 적절하였다. 분석의 재현성은 0~20 ${\mu}g/mL$ 농도범위에서 상대오차 7.8% 내외였으며 시료 분석에 소요되는 시간은 5분 이내였다. 따라서 XAD를 사용한 DDAC의 포집 및 이온크로마토그라피를 이용한 분석방법은 실험동물을 사용한 전신 흡입노출 챔버 내 DDAC 농도의 신속하고 편리한 모니터링에 적절한 것으로 나타났다.

Analytical Method of Silicon Dioxide in Health Functional Food Products using ICP-OES

  • Ka, Mi-Hyun;Lee, Kwang-Geun;Lim, Heung-Youl;Lee, Gunyoung;Yun, Sang Soon;Lim, Ho Soo;Kim, Yong-Suk
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.343-347
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    • 2017
  • 건강기능식품에서 이산화규소 분석 방법을 확립하기 위하여 산(불산과 붕산)분해를 이용한 ICP-OES 방법을 수행하였다. 이 방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.07 mg/L, 0.20 mg/L 이었다. 검량선은 0.2~20.0 mg/L의 농도범위에서 우수한 직선성($r^2$ 0.99)을 보였다. 글루코사민 제품에 이산화규소 0.4, 1.0, 2.0% (w/w)를 첨가하여 시험한 결과 90.22~94.14%의 회수율과 0.72~1.67%의 정밀성을 나타내었다. 확립된 방법으로 시중에 유통되는 건강기능식품 11품목의 이산화규소 함량을 분석한 결과 0.02~1.80% (w/w)로 나타났다. 이 결과는 건강기능식품에 이산화규소의 사용기준 2% (w/w) 이하를 만족하는 결과로 시험한 제품들은 규격에 적합하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 이 방법은 건강기능식품 중 이산화규소를 쉽고, 빠르게 분석할 수 있으며, 건강기능식품 중 이산화규소 함량 분석에 효율적으로 사용될 수 있다.

Hydroxypropyl methylcellulose를 활용한 비타민 C 지속성 정제의 용출 특성 분석 (Dissolution Profile Analysis of Hydroxypropyl Methylcellulose-based Vitamin C Tablets)

  • 차자현;홍준기;이성완;차재욱;고원화;백현호;박현진
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권3호
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    • pp.274-279
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    • 2012
  • 본 연구에서는 널리 사용되는 수용성 비타민인 비타민 C의 지속성 특성을 발현시키기 위해 HPMC를 사용하여 정제를 제조하였다. 먼저 비타민 C 지속성 정제의 효과적인 용출실험을 진행하기 위해서 용출 용매에 비타민 C의 산화를 방지할 수 있는 항산화제를 첨가함으로써 수분에 의한 비타민 C의 분해를 방지하였다. 비타민 C 지속성 정제의 용출 거동을 확인하기 위해 "대한약전 9개정"과 "경구용의약품의 용출규격 설정 가이드라인"의 용출시험법과 "건강기능식품이 기준 및 규격 고시전문(제2009-153호)"에 근거하여 함량시험과 시간별 용출률을 분석하였다. 분석된 용출 거동은 zero-order release model과 Korsmeyer-Peppas model에 의해 겔 내에서의 활성 성분의 확산과 겔층의 소실로 인한 이의 유리 메카니즘이 분석되었다(37,38). 비타민 C 지속성 정제에 사용된 지속성 HPMC의 사용량이 증가할수록 위장관 운동의 영향에 관계없는 zero-order release의 용출 거동에 가까워짐을 확인하였다. 이는 정제에 사용된 HPMC의 사용량이 높을수록 물을 흡수하여 초기에 겔을 형성하는 속도가 빨라져 용출 속도가 감소함을 보여준다. 점도에 따른 차이는 비타민 C의 높은 수용성 성질 때문에 차이를 보이지 않았으나, 난용성 유효 성분을 적용한 처방에서는 수화능과 겔 형성능에 따라 점도별로 차이가 날 것으로 사료된다. 이는 Korsmeyer-Peppas model에 의한 메커니즘 분석에서 비타민 C의 겔 내 활성 성분의 확산이 겔 층의 소실로 인한 유리보다 다소 우세한 것으로 설명될 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 비타민 C는 수분에 대한 안정성이 부족함에도 지속성 정제로의 개발 및 용출분석이 가능하며, 지속성 고분자로 사용된 HPMC의 사용량에 따라 용출 거동을 조절할 수 있어 1일 2회 내지 1일 1회 요법의 비타민 C 지속성 정제의 제제화와 안정적인 용출분석을 수행할 수 있다. 건강기능식품에 고시된 비타민 C의 정량법인 HPLC법 및 본 연구를 통해 차이가 없음이 확인된 UV spectrophotometer를 사용한 평가방법을 통해 보다 편리하게 수행할 수 있다.

작업기억의 향상을 위한 tDCS 자극이 뇌졸중 환자의 뇌파변화에 미치는 영향 (Effect of tDCS Stimulation for Improving Working Memory on Stroke Patients' EEG Variation)

  • 배시절;정우식;이홍균;김경윤
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제12권7호
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    • pp.261-272
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    • 2012
  • 본 연구는 작업기억 향상을 위한 직류두개자극(tDCS)이 뇌졸중 환자의 뇌파에 어떠한 변화를 가져오는지 알아보기 위해 시행되었다. MMSE와 숫자 외우기 검사(DST)를 통해 선별된 만성 뇌졸중 환자 20명을 전산화 인지 훈련(CCT)만 실시한 I군(10명)과 tDCS와 CCT를 병행한 II군(10명)으로 무작위 배치하여 주 3회, 1일 30분, 4주간 중재하였다. 뇌파 변화를 알아보기 위해 중재 전, 2주 후, 4주 후 시점에서 뇌전도로 단어, 사진, 암산과제 시 세가지 밴드(${\theta}$; 4~8 Hz, lower ${\alpha}$; 8~10.5 Hz, upper ${\alpha}$;10.5~13 Hz)로 절대 스펙트럼 파워를 산출하여, 기준뇌파에 대한 증감률(%)을 구하였다. 연구 결과, 첫째, 측정시점에 따라서, ${\theta}$ 파워는 단어기억과제와 사진기억과제에서 유의한 차이를 보였다. lower ${\alpha}$ 파워는 모든 기억과제에서 유의한 차이를 보였다. upper ${\alpha}$ 파워는 암산과제에서만 유의한 차이를 보였다. 둘째, 4주째에서 모든 과제의 lower ${\alpha}$ 파워에서만 두 군간에 유의한 차이를 보였다. 따라서 본 연구의 과제에 따른 세 가지 밴드의 차이를 통해 작업기억의 정도를 정량화 하여 비교가 가능하며, 뇌손상환자에게 tDCS의 병행이 인지재활에 보조적인 도움을 줄 수 있을 것으로 생각된다.

단백질 전기영동을 이용한 토종꿀의 판별 (Discrimination of Native Bee-Honey and Foreign Bee-Honey by SDS-PAGE)

  • 이득찬;이상영;차상훈;최용순;이해익
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.1-5
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    • 1998
  • 꿀의 식품학적 특성만으로는 토종과 양봉꿀의 판별이 불가능하므로 꿀 속에 존재하는 단백질의 특성으로 판별의 기준을 마련하고자 다음과 같은 연구결과를 얻었다. 꿀 속의 단백질을 Bradford방법을 이용하여 정량한 결과 토종꿀은 $0.1{\sim}3.3\;mg/g$이었고 양봉꿀은 $0.2{\sim}1.6\;mg/g$으로 토종꿀이 양봉꿀의 단백질함량보다 많음을 확인할 수 있었다. 그리고 단백질 전기영동방법을 이용하여 수집한 벌꿀의 단백질 pattern을 관찰해 본 결과 토종꿀과 양봉꿀의 주요 단백질의 분자량이 각각 56,000 Da과 59,000 Da으로 차이가 있음을 확인하였다. 수집한 모든 토종꿀과 양봉꿀에서 같은 결과를 나타내어 이들 단백질이 토종벌과 양봉벌의 생리적 차이에 의해서 나타나는 결과로 판단되었다. 또한 이 주요 단백질을 두 단계의 chromatography를 통해 정제하였으며, 정제된 주요 단백질은 토종꿀과 양봉꿀을 구별할 수 있는 SDS-PAGE의 marker로 이용할 수 있었다. 그리고 꿀의 주요 단백질을 잘 분리하기 위해서는 10%의 gel농도가 가장 적합하였으며 이 방법을 이용하여 토종꿀과 양봉꿀을 신속하고 효과적으로 구별할 수 있었다.

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포장 조건에 따른 저장 중 커피의 향미 특성의 변화와 보존 기간 (Changes in Flavor Characteristics and Shelf-life of Roasted Coffee in Different Packaging Conditions during Storage)

  • 문준웅;조재선
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.441-447
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    • 1999
  • 본 연구는 볶은 커피의 장기 저장 중 포장 조건별로 향미 성분의 변화를 GC로 정량하고, 전문 패널에 의하여 관능 평가를 실시하여 휘발성 성분과 향미 변화의 상관 관계를 고찰하고 최적 포장 모델과 보존 기준을 설정하고자 하였다. 커피의 향기 성분으로 47개 휘발성 물질을 분석하였으며 관능 변화에 밀접하게 영향을 주는 것은 light volatile compound이었으며, 특별히 2,3-butanedione의 유보율(% retention)은 커피 향기의 관능 지수와 직선적 관계를 나타내고 높은 상관 관계를 보여주어 커피 향기 성분의 지표 물질로 좋은 역할을 보여주었다. 커피의 최적 포장 모델과 보존 기간을 설정하기 위하여 6가지 포장 모델을 1년간 저장하면서 이화학적 분석과 관능 평가를 실시한 결과, 볶은 통 커피/발브 포장, 볶은 분쇄 커피/진공 포장, 볶은 분쇄 커피/질소 포장, 볶은 분쇄 커피/탈 산소제 포장의 탈기 포장은 매우 좋은 품질 수준(fresh quality)이 $2{\sim}4$주, 좋은 품질 수준(satisfying quality)이 $12{\sim}24$, 최소 품질 수준(minimally acceptable quality)이 52주 였으며, 볶은 통 커피/함기 포장과 볶은 분쇄 커피/함기 포장은 매우 좋은 품질 수준이 $0.5{\sim}1.0$주, 좋은 품질 수준이 $2{\sim}3$, 최수 품질 수준이 12주이었다. 볶은 통 커피의 포장 방법으로는 one-way valve 포장이 가장 좋은 결과를 나타냈으며 분쇄 커피의 포장 방법으로는 진공 포장과 질소 포장이 가장 좋은 결과를 나타내었다.

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분산 객체들의 관리와 실시간 서비스를 위한 플랫폼의 연구 (A Study of Platform for Management and Real-Time Service of Distributed Objects)

  • 김명희;주수종
    • 한국정보처리학회:학술대회논문집
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    • 한국정보처리학회 2001년도 추계학술발표논문집 (상)
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    • pp.297-300
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    • 2001
  • 최근의 컴퓨팅 환경은 이질적인 클라이언트와 서버들간의 상호 운용성을 요구하는 분산 어플리케이션을 위한 프로그래밍 파라다임을 지원하기 위한 분산 객체 컴퓨팅 환경으로 발전되고 있다. 여기에는 복잡한 네트워킹과 다양한 멀티미디어 응용 서비스를 위한 객체지향 기술들이 접목되고 있다. 이러한 분산 컴퓨팅 환경에서 처리되는 어플리케이션들의 실시간 서비스 지원을 위해 요구되는 실시간 특성과 분산 객체들의 관리의 어려움을 해결하기 위하여 본 논문에서는 실시간 객체그룹 플랫폼을 구축한다. 기존의 연구들은 실시간 CORBA를 사용하거나 또는 ORB를 수정하거나 실시간 운영체제상에 특정 CORBA 제품군을 사용하여 분산 환경의 특정 영역의 성능향상만을 도모하고 있다. 그러므로, 본 논문은 ORB의 수정 없이 표준 CORBA상에서 실시간 특성을 지원한 수 있는 실시간 객체그룹 플랫폼을 설계한다. 본 논문의 실시간 객체그룹 구조는 객체들의 관리적인 측면과 실시간 어플리케이션 서비스 지원 측면에 대한 요구사항들을 분석하여 정립한 모델이며, 구성요소들의 기능을 관리와 서비스로 분리하여 각각의 기능수행시에 발생하는 객체간의 상호작용이 다른 기능에 영향을 미치지 않도록 한다. 또한, 구축된 플랫폼은 실시간 어플리케이션 개발자에게 실시간 특성 파라미터의 표현과 처리에 대한 투명성을 부여하여 어플리케이션에 유연성과 확장성을 제공하기가 용이하도록 한다. 따라서, 본 논문은 실시간 객체그룹 플랫폼의 구성요소들에 대한 역할을 정의하고 기능을 정립하며, 각 구성요소들을 설계하고 구현하였으며, 구현되어진 실시간 객체그룹 플랫폼의 기능과 수행 성능을 검증한다.가지 유기화합물 중에서는 35.6%를 차지하였다. BTEX 각각 개별물질은 미국 환경보호청이 제시하는 일일 노출 기준량(Reference Concentration; RfC) 보다는 현저히 낮았다. 총 휘발성 유기화합물읜 농도는 실내가 실외 보다 높았다(I/O ratio 2.5). BTEX의 상대적 함량도 실내가 실외보다 높아 실내에도 발생원이 있음을 암시하고 있다. 자료 분석결과 유치원 실내의 벤젠은 실외로부터 유입되고 있었고, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌은 실외뿐 아니라 실내에서도 발생하고 있었다. 정량한 8개 화합물 각각과 총 휘발성 유기화합물의 스피어만 상관계수는 벤젠을 제외하고는 모두 유의하였다. 이중 톨루엔과 크실렌은 총 휘발성 유기화합물과 좋은 상관성 (톨루엔 0.76, 크실렌, 0.87)을 나타내었다. 이 연구는 톨루엔과 크실렌이 총 휘발성 유기화합물의 좋은 지표를 사용될 있고, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 등 많은 휘발성 유기화합물의 발생원은 실외뿐 아니라 실내에도 있음을 나타내고 있다.>10)의 $[^{18}F]F_2$를 얻었다. 결론: $^{18}O(p,n)^{18}F$ 핵반응을 이용하여 친전자성 방사성동위원소 $[^{18}F]F_2$를 생산하였다. 표적 챔버는 알루미늄으로 제작하였으며 본 연구에서 연구된 $[^{18}F]F_2$가스는 친핵성 치환반응으로 방사성동위원소를 도입하기 어려운 다양한 방사성의 약품개발에 유용하게 이용될 수 있을 것이다.었으나 움직임 보정 후 영상을 이용하여 비교한 경우, 결합능 변화가 선조체 영역에서 국한되어 나타

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미분 펄스 폴라로그래피에 의한 Chloramphenicol의 정량분석 (Determination of Chloramphenicol by Differential Pulse Polarography)

  • 한영희;전정선
    • 대한화학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.552-557
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    • 1992
  • Chloramphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피 분석법을 연구하였다. Chloramphenicol은 Ag/AgCl(포화 KCl) 기준전극에 대하여 0.00∼-1.50 Volt 영역에서 pH 의존성을 갖는 하나의 환원 피이크를 나타내었다. 실온(20$^{\circ}C$)에서 측정한 피이크 전위(Ep)를 Chloramphenicol 용액의 pH에 대하여 조시하였을 때 직선적인 관계를 보여주었으며 pH 8.9에서 기울기(Ep/pH) 변화를 나타내었다. 기울기는 pH 2.7∼8.9 사이에서 -59.7mV/pH이었고 pH 8.9∼11.2 사이에서는 -24.3mV/pH이었다. pH 8.0 암모늄완충용액을 지지전해질로 사용하여 4.8 ${\times}$ 10$^{-7}$ M and 6.2 ${\times}$ 10$^{-5}$ M (0.16 ppm∼20 ppm), Chloramphenicol 용액의 피이크 전류(ip)를 농도에 대하여 도시하였을 때 직선성을 나타내었다. Chlormaphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피법과 공정서 방법인 278nm에서의 자외선 흡수분광분석법 사이에 상관계수는 0.996으로서 우수한 상관관계를 나타내었다. Chloramphenicol을 약알칼리성(pH 8.0) 용액에서 장기간 보관시 분해 생성물의 검출은 미분펄스 폴라로그래피법이 분광분석법보다 용이하였다.

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Morie Topography를 이용한 피부 탄력 평가와 Cutometer 결과와의 상관성 연구 (Correlation between Cutometer and Quantitative Evaluation Using Moire Topography in Age-related Skin Elasticity)

  • 안성연;배지현;김승훈;이해광;문성준;장이섭;이옥섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.343-347
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    • 2005
  • 나이가 들어감에 따라 피부에 주름이 생기고 건조해지며 탄력이 감소하게 된다. 피부 탄력은 주름과 같은 다른 변화항목처럼 노화에 따른 변화를 극명하게 눈으로 확인하기 힘들어 평가 방법에 타당성을 부여하는 과정이 더욱 중요하다. 본 연구에서는 연령과 기기측정 결과인 Cutometer parameters 값 간의 상관관계를 확인하였으며, 각각의 parameters가 노화에 의한 피부 탄력 감소를 반영해준다는 사실을 확인하였다(Ur/Uf, Ur/Uf, Ur/Ue, Ua, $r=0.687{\sim}0.725)$. 또한 눈으로 보여지는 변화와 직접 피부를 만져보았을 때 느껴지는 변화를 정량평가하기 위한 평가법을 개발하였다. 50명의 건강한 여성을 대상으로 얼굴 부위에서 Moire 사진을 획득하였으며 이중 피부 탄력을 설명해줄 수 있는 다섯 단계의 Moire topographic photo scale을 선정하였다. 그 다음 동일한 조건으로 $20{\sim}61$세의 여성을 대상으로 Moire 사진을 촬영하고, 제시된 scale을 기준으로 피부 탄력정도를 평가하였다. 본 연구결과, Cutometer를 이용한 기기평가$(r=-0.687{\sim}-0.725)$와 Moire topography score (r=-938)에 의한 결과는 연령과 매우 높은 음의 상관관계를 가짐을 확인할 수 있었다. 또한 Cutometer 값과 Moire topography 점수간의 상관성도 비교 두 평가법 간의 상관관계가 높음을 알 수 있었다(r=0.711). 따라서 안면부 Moire topography를 이용한 평가는 기기측정으로 확인할 수 있었던 피부 탄력 변화를 시각적으로 나타내어 줄 수 있었다.