• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.183-194
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• 2016

본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국국제농업개발학회지
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• 제30권4호
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• pp.339-346
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• 2018

본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 대한화학회지
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• 제28권1호
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• pp.41-46
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• 1984

미량 금속원소를 농축하기 위하여 수용액중의 구리, 코발트, 니켈, 아연 및 카드뮴을 8-히드록시 퀴놀린(옥신)으로 착물을 만들고 스테아르산으로 추출하였다. 추출한 것을 녹여서 본틀에 부어 시편을 만들고 X-선 형광 분석법으로 정량하였다. 이때 침전 생성 및 추출조건, 재현성, 감도 검출한계 등에 관하여 조사하였다. 시편 제작과정의 상대 표준편차는 1.0~5.7%이고, 검출한계는 5~$50{\mu}g$/100ml이었다. 이 농축법으로 감도를 높일 수 있으며 시편 제작이 편리한 잇점이 있다.

• 대한화학회지
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• 제29권4호
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• pp.382-389
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• 1985

Inductively coupled plasma(ICP)법을 이용하여 희토류원소들을 정량분석할 때 플라스마 작동 조건이 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 플라스마 작동시 시료운반기체의 사용량을 증가시키면 희토류원소 스펙트럼선들의 검출한계는 낮아지나 이온화 방해 영향이 증가되었다. RF power의 변화는 이온화 방해에는 큰 영향을 미치지 않지만 바탕세기에 대한 스펙트럼선 세기의 비율은 RF power가 감소될수록 증가되었다. 플라스마내에서 이온화 방해 영향이 작은 위치는 스펙트럼선의 spacial profile이 최대가 되는 부분보다 약간 높은 위치이었다. 희토류원소의 분석시 많이 이용되는 스펙트럼선들의 검출한계를 측정하고 비교적 간섭영향이 작은 스펙트럼선을 선정하였다.

• 전기화학회지
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• 제3권4호
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• pp.232-234
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• 2000

전기화학적인 방법으로 요산을 정량함에 있어서 전극의 활성을 증가시키기 위하여 초음파를 조사하여 요산의 정량을 시도하였다. 요산의 정량의 최적조건을 조사하기 위하여 초음파의 세기, 시간, 전해질 용액의 pH, 온도 등의 영향을 조사하였고 전극의 안정성에 대해서도 조사하였다. 최적 조건은 $25.0^{\circ}C$, pH 7.0,초음파의 파워 $20W/cm^2$의 조건이었으며 $8.0{\times}10^{-6}\~5.0\times10^{-4}M$의 직선범위를 가졌고, 검출한계는 $6.5\times10^{-6}M$이었다.

• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.349-357
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• 1993

고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.123-130
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• 2001

Perfluorinated sulfonated polymer-ethylenediamine(Nafion-en)이 화학수식된 유리탄소전극을 사용하여 Cd(II) 이온의 정량에 대해 연구하였다. Cd(II) 이온의 착화제인 ethylenediamine(en)을 nafion에 고정시켜 유리탄소전극 표면에 수식하면 이 수식전극의 en은 Cd(II) 이온과 $[Cd(en)_2]^{2+}$의 착물을 형성한다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극에서 시차펄스전압전류법에 의한 Cd(II) 이온의 환원봉우리전위는 $-0.780({\pm}0.005)V$(vs. Ag/AgCl), 측정범위는 $5.0{\times}10^{-7}-2.0{\times}10^{-5}M$, 검출한계(3s)는 $2.20{\times}10^{-7}M$이었다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극의 검출한계가 수식되지 않은 유리탄소전극에 비해 약 14배 정도 향상되었다.

• 대한화학회지
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• 제45권4호
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• pp.298-303
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• 2001

생체시료에 함유된 미량수은을 유리질 탄소전극을 사용하는 양극 벗김 네모파 전압-전류법으로 정량하였다. 생체시료는 HNO3/H2SO4 산혼합용액으로 삭히고, KMnO4를 가하여 산화시켰다. 수은의 검출한계는 석출전위, 시 간, pH, 그리고 용액을 저어주는 속도 등에 크게 영향을 받았다. 1.0 volts vs. Ag/AgCl에서 400rpm으로 저어주면서 240 sec 동안 석출시켰을 경우, 검출한계는 0.5 ppb 이하였다. 흰쥐에 대한 수은의 생체 축적량은 신장과 간에서 높았고, 뇌에서는 매우 낮았다.

• 한국컴퓨터정보학회논문지
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• 제8권4호
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• pp.75-80
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• 2003

본 논문에서는 와전류탐상을 기본으로 제작하였으며, 현재 교류 누설 방법을 채용한 비파괴검사는 원리적으로나 장치 구성상의 한계, 및 검출율의 한계를 가지고 있으므로, 본 논문에서는 이러한 점들을 보완, 기존의 시스템보다 장치의 소형화, 시스템 구성비용의 절감화, 결함의 정확한 정량화를 이룰 수 있도록 교류누설 자속탐상 시스템을 설계하였다. 또한, 교류누설탐상 시스템은 특성상 표면의 미세 크랙에 대하여 높은 정밀도를 가지고 있으며, 시스템 제작이 용이하다는 장점을 가지므로 표면 크랙에 중점을 둔 시스템으로 설계하였으며, 기존의 장치와 비교하여, 결함측정시간을 단축하기 위해 DSP320C31(floating 연산가능) 칩을 채용함으로써 넓은 범위의 시편에 대한 결함을 검출하는데 빠르고 정확한 정량화를 이룰수 있게 하였다. 한편 앞으로의 fuzzy 및 membership함수를 채택하여 스텝모터 및 DC모터에 PID제어,PC system-mathlab을 이용 하여 관련분야 지식이 부족한 이를 위하여 실시간으로 PC에 3차원 영상의 결함값을 보일 수 있도록 한 system상 교두보를 제시하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.572-578
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• 2010

본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.