Dense $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramic tool materials with various grain size were produced by sintering-HIP treatment and by gas-pressure sintering. The fracture toughness was measured by indentation fracture and indentation strength method for both ceramics with various grain size. The effect of the grain size on the fracture toughness was evaluated, and the correlation between fracture toughness and mechanical properties such as hardness, Young\`s modulus and flexural strength of these ceramic were also investigated. The highest fracture toughness of around 6.7 MPa.m(sup)1/2 was obtained in Si$_3$N$_4$ ceramics with grain size of 1.58${\mu}{\textrm}{m}$. With a larger grain size of $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramics, the fracture toughness was generally increased. The increased fracture toughness of these ceramic also improved the flexural strength although the hardness decreased considerably. Similar results were obtained in grain size and mechanical properties on both $Al_2$O$_3$-30%TiC and Si$_3$N$_4$ ceramic tool materials.
PVD(Physical Vapour Deposition)코팅은 70년대 미국의 Multi-arc이란 기업에 의해 질화물계나 탄화물계 피막 증착이 가능한 아크이온플레팅(Arc Ion Plating) 기술이 산업에 소개되어, 주로 내마모나 내구성을 요구하는 금형, 절삭공구, 산업용 부품 분야 등에 적용되면서 꾸준한 성장세를 거듭해 왔다. 최근 들어 PVD기술은 그 수요의 급증과 더불어 보다 진화된 형태의 코팅장치 및 코팅피막들이 산업에 소개 되고 있다. 먼저 절삭가공분야에는 new composition, nano composite, multi-element composition, multi-layer, SML(Self Modification Layer)등의 코팅피막들이 단독 또는 조합된 형태로 개발되어 철계 소재를 대상으로 고경도 소재의 고속가공, 저경도~중경도 소재의 중속~고속 광범위영역에서 동시 절삭을 가능케 하였고, 비철.비금속 소재 절삭용으로 종전의 가스방식의 DLC(a-C:H)코팅을 훨씬 능가하는 ta-C Plus(Ultra super DLC) 코팅이 개발되어 고 Si함량의 Al-Si계 합금, Cu-W계, 고 섬유 CFRP, CFRM 및 반소결 상태의 세라믹 소재들을 황삭에서 정삭까지 단일 공정으로 절삭이 가능한 고성능 공구들이 개발보급되고 있다. 금속 성형분야에는 고장력 강판을 냉간에서 성형 가능한 Lubricative multi-layer coating, 열간 또는 고온에서 성형이 가능한 functional multi layer과 이형성이 더한층 개선된 dimpled(or embossed) functional multi layer 코팅들이 개발되어 산업현장에 빠르게 확산되고 있다. PVD 코팅의 또 다른 주요 적용분야로 의료분야를 들 수 있는데, 이는 코팅의 대다수가 고경도의 생체친화적인 특성을 가진데 착안되었으며, 흔히 현대성 질환이라 일컫는 과민성 체질, 과체중 및 허약체질 환자의 증가와 각종 재해 및 사고의 증가 및 인간 수명 증가에 따른 인공적인 시술의 요구증가에 편승하여 이 분야의 시장 또한 가파르게 성장하고 있다. 또한 대량으로 양산 적용단계에 접어든 자동차 핵심부품들을 비롯해서 각종 산업용, 방산용 기계 부품에도 성능 향상, 내구성 향상, 환경친화성 등 다양한 목적으로 확대 적용되고 있는 사례들을 본 발표를 통해 간략하게나마 소개하고자 한다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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