전도성 고분자인 폴리피롤(PPy)을 전해질로 하는 알루미늄(Al)고체전해 캐패시터를 제작하기 위하여 알루미늄 산화피막($Al_2O_3$) 위에 화학산화중합(CP)법으로 얇은 PPy층을 형성시키고, 이 층을 양극으로 이용하여 피롤(Py)을 전해산화중합(EP)시켰다. 캐패시터 특성에 영향을 미치는 중합조건을 조사한 결과, 지지전해질로서 sodium p-toluenesulfonate (TsONa)를 사용하고, 소자당 2.0~4.0 mA의 정전류를 인가, 전해중합 후 제작한 캐패시터의 전기적 특성 및 임피던스 특성이 가장 우수하였다.
A rectifying heterojunction consisting of polyparaphenylene(PPP) and polypyrrole(PPY) films was prepared by the electrochemical method. The photoresponse in the heterojunction of PPY and PPP is similar to the absorption spectrum of undoped PPP. This fact suggests that photoresponse depends strongly upon polyparaphenylene of semiconductor. The fill-factor was calculated from the photo current-voltage curve to be 0.19, which is relatively small compared to polyacetylene-polythiophene heterojunctions.
다공성 멤브레인 필터를 템플레이트로 이용하여 전도성 고분자를 중합하면 템플레이트의 형태대로 나노 또는 마이크로 사이즈의 전도성 고분자 구조물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 전기화학 중합법을 템플레이트 합성 과정에 이용하여 전극에 고착된 전도성 고분자 미세 구조물을 얻었다. 이 전기화학 템플레이트 합성 방법에서의 관건은 플라스틱 템플레이트를 ITO 또는 금속 전극위에 부착시키는 일이다, 이 때 전극은 전기화학 특성을 보지하여야 한다 이를 위하여 PEDiTT(poly-3,4-ethylenedithiathiophene) 용액과 PVA (polyvinyl alcohol) 용액을 블랜딩히여 얻은 복합체(composite)를 접착제로 이용하여 다공성 멤브레인 필터를 전극에 부착시켜 템플레이트 전극을 제작하였다. 이 전극을 피롤농도가 0.5M인 중합용액에 넣은 후 전해반응으로 템플레이트의 기공 안으로 폴리피롤이 합성되도록 하였다. 폴리피를 형성여부를 확인하기 위하여 템플레이트의 제거 전과 후의 전극 모습을 SEM이미지로 얻어서 확인하였다 또한 순환전압전류댑으로 전류 곡선을 얻어 확인하였다. 비교적 면적이 큰 작업 전극과 매우 작은 미소전극을 상대전극으로 구성한 전해 중합계를 이용하여 큰 작업 전극의 국소 부분에만 전도성 고분자의 전해중합을 시도하였다. 이를 위하여 마이크로 크기의 전극을 상대전극(Counter Electrode)으로, 그리고 템플레이트가 부착된 전극을 작업 전극(Working Electrode)으로 하는 2전극계를 구성하여 이용하였다. 이 전해계를 이용하여 얻은 미세구조물은 템플레이트의 동공 크기와 같은 크기로 성장하였고 형태는 튜브나 막대기 형태를 보였다. 특히 상대전극의 위치를 조정하여 원하는 위치에 튜브형태의 미세구조물을 합성하였다. 최종 합성조건으로는 $250{\mu}m$ 전극은 인가전위 4V로 100초간 중합시간, 그리고 $10{\mu}m$전극의 경우는 인가 전위 6V에 시간은 30초 동안 중합할 때 고분자가 멤브레인 동공 밖으로 넘쳐나지 않는 만큼 성장함을 알았다.
본 연구에서는 정전위 전해중합법으로 음이온 크기가 다른 도펀트를 사용하여 폴리피를 전극을 제조하였으며, CV 및 교류 임피던스법을 이용한 전기화학적 분석 및 형태학적 분석을 통해 제조된 폴리피롤 전극의 특성을 고찰하였다. 제조된 전극을 전기화학적으로 분석한 결과 $PPy/CLO_4$전극은 음이온의 도핑$\cdot$탈도핑이, PPy/PVS 전극은 양이온의 탈도핑$\cdot$도핑이 일어나고 있음을 알았다. 합성 전위가 증가할수록 $PPy/CLO_4$ 전극과 PPy/PVS 전극 모두 전하전달저항은 감소하였고, 이중층 용량은 $PPy/CLO_4$전극이 PPy/PVS 보다 큼을 알 수 있었다. 합성 전위 변화에 따른 PPy/PVS 전극 표면의 변화는 상대적으로 $PPy/CLO_4$ 보다 작음을 알 수 있었다
탄소재료의 표면을 개질하고 이를 광전자 기능소자의 전극 재료로서 응용하는 가능성을 모색하기 위하여 탄소재료의 표면을 폴리(3-옥틸티오펜)으로 전기화학적 방법에 의하여 전착하는 것을 연구하였다. 전착의 기질로 사용되는 탄소재료의 형태로는 시판되는 탄소종이 및 탄소섬유를 택하였으며, 전기중합에 사용되는 단량체의 농도, 전해질의 농도, 인가전압의 변화, 순환전압전류법 사이클 회수를 달리하여 그 영향을 관찰하였다. 단량체의 농도와 전해질 농도의 증가, 인가전압의 증가, 순환전압전류법 사이클 회수의 증가에 따라 탄소종이와 탄소섬유에 중합된 폴리(3-옥틸티오펜)의 양이 증가함을 관찰하였으며, 중합속도에 미치는 영향을 각각의 변수에 대한 지수를 측정해서 분석하였다. 폴리(3-옥틸티오펜)이 중합된 탄소재료의 표면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였고 그 구조를 FTIR-ATR로 분석하였다.
FeCl$_{3}$등 천이금속 halides를 촉매로 이용하여 poly(3-hexylthiophene) 등의 가용성 polythiophene 유도체를 합성하였다. casting에 의해 작성한 필림은 전해중합 법에 의한 polythiophene 필림과 같은 특성을 나타낸다. Poly(3-hexylthiophene)의 용액 상태의 에너지 밴드 갭은 2.42(eV)이며 이것은 필림상태 보다 고분자 쇄간의 상호작용이 약하므로 밴드 갭이 더 크다. 또한 I$_{2}$를 도우프하면 고차 구조가 달라지므로 poly(3-hexylthiophene)은 polythiophene 보다 도핑속도가 더욱 빠르다.
The purpose of this study is to research and develop poly(p-phenylene)(PPP)-based carbon obtained by pyrolyzing electrochemically prepared PPP as a anode of rocking chair batteries. Disordered carbon materials were obtains by heat-treating of PPP films in a nitrogen atmosphere at 4$0^{\circ}C$ to 110$0^{\circ}C$ for 1 hour. The carbon prepared by heat treatment showed a broad x-ray diffraction peak having characteristics of disordered carbon. Carbon electrodes were charged and discharged at a current density of 0.1㎃/$\textrm{cm}^2$. First discharge capacity of 267㎃h/g and 34% of charge/discharge efficiency were observed from PPP-based carbon prepared at $700^{\circ}C$.
인류의 에너지 수급은 항상 인간의 삶에 중요한 문제이며, 최근에는 전기 생산 및 공급 문제로 이어지고 있다. 이에 관련하여 본 연구에서는 에너지 저장장치의 일환으로 슈퍼커패시터 용도의 고체 전해질막을 제조하였다. 제조한 전해질막은 poly(vinyl alcohol) (PVA) 주사슬에 poly(oxyethylene methacrylate) (POEM) 곁사슬을 그래프팅하여 사용하였으며, 그래프팅은 자유 라디칼 중합법을 통해 합성하였다. 본 연구에서 사용한 PVA-g-POEM 가지형 공중합체를 슈퍼커패시터 전해질에 적용한 사례는 처음이다. POEM 그래프팅을 통해 PVA가 고유하게 가지고 있던 구조가 변화하였으며, 이를 FT-IR을 통해 분석하였다. 또한, 합성한 공중합체를 이용한 슈퍼커패시터 성능은 cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge/discharge(GCD), ragone plot 등을 통해 분석하였다. 이를 통해 기존에 수계 전해질로 PVA 단일 고분자만 사용하던 분야에 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
라텍스 개질 콘크리트의 혼화용 라텍스를 개발할 목적으로 carboxylated styrene butadiene 라텍스를 이단계 유화중합법으로 제조하고 콘크리트에 적용하는 실험을 수행하였다. 음이온 유화제로는 sodium dodecylbenzene sulfonate와 sodium salt of lauryl sulfate를 선정하였고, 라텍스 안정제로는 nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol 계열의 동족체들(n=10, 20, 40)을, 그리고 potassium persulfate와 sodium bisulfite를 redox 개시제로, $Na_2HPO_4$와 $K_2CO_3$를 전해질로 각각 사용하였다. 중합안정성에 대한 음이온 유화제의 종류와 사용량의 영향 및 입자크기의 전해질 농도 의존성을 실험적으로 고찰하여 LMC용 라텍스 제조에 적합한 중합처방을 제시하였다. 이 중합처방으로 제조한 라텍스의 LMC 용도에 대한 적용성을 시험한 결과, 슬럼프와 공기량은 한국도로공사의 품질기준을 충족하며, 역학적 물성시험 결과에서는 28일간 경화시킨 시편의 압축강도와 휨강도가 품질기준보다 각각 39.6, 87.3% 더 높은 증진효과가 발현됨을 확인하였다.
서로 다른 CNF(탄소 나노섬유) 함유량을 가진 신 재료인 CNF/폴리피롤(PPy) 복합재료 필름들이 세계 최초로 화학적 전해 중합법으로 제조 되었다. 기존의 물리적 혼합법으로 제조된 필름과 비교하면 재료의 유연성이 매우 증가하였다. 복합재료와의 비교를 위해서 순수 폴리피롤 필름 역시 전해중합 방법으로 제조되었다. 전자주사현미경(SEM)으로 재료 샘플의 전극면, 용액면, 단면을 각각 촬영하여 그 재료 특성을 분석하였다. 각 복합재료 샘플의 전기전도성은 4점 탐침법으로 측정 되었다. 각 필름의 전도성은 두께가 0.013cm인 순수 PPy 필름은 79.33S/cm, 두께가 0.018cm이고 CNF 함유량 5% CNF/PPy 필름은 93S/cm, 두께가 0.017cm이고 CNF 함유량 10% CNF/PPy 필름은 126S/cm으로 측정되었다. CNF의 함유량이 증가할수록 PPy의 전도성이 크게 증가하는 것으로 확인되었으며, CNF/PPy 복합재료의 좋은 전도성은 소형의 굽힘 작동기로 사용될 수 있는 가능성을 높인다. 이를 입증하기 위해서 공기 중에서 작동 가능한 PPy 굽힘 센서를 설계하여 유한요소법으로 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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