• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.66.2-66.2
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• 2018

금속의 양극산화 공정(anodizing)은 전해질 내 금속에 인위적으로 전위를 가해 금속 표면에 얇은 산화막(oxide layer)을 형성하여 금속의 내식성, 내마모성을 증가시키는 공정이다. 타이타늄은 가볍고 단단하여 산업분야에 유용하게 사용되며 이와 같은 양극산화 공정을 통해 내식성, 내마모성을 크게 높일 수 있다. 본 연구에서는 항공기 부품용 타이타늄의 최적 양극산화 조건을 찾기 위해 전압의 파형, 전해액의 조성에 따라 양극산화 실험을 진행하였다. SEM, AFM, EDS, 분광측색계, 색채색차계 등을 이용하여 각 조건에 해당하는 타이타늄의 산화막($Tio_2$)의 두께, crack 형태, pore 형태, 균일도, 표면 조도, 내전압, 색 수치를 분석하였다. 그 결과 전압 DC 140 V, 주성분이 KOH $Na_3PO_4{\cdot}12H_2O$인 전해액으로 이루어진 양극산화 조건에서 가장 균일하고 색 재현성이 우수한 타이타늄의 산화막($Tio_2$)을 형성하였다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2009년도 학술논문요약집
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• pp.291-291
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• 2009

한국원자력연구원의 파이로 실험 시설인 ACPF (ACP Facility)에는 공학규모 전해환원 반응기가 설치되어 공정 대용량화를 위한 연구가 수행되고 있다 본 연구에서는 전해환원 공정의 Scale-up을 위해 기존 반응기를 개선하여 전해환원 실험을 수행한 결과를 담고 있다. 장치의 대형화 빛 원격운전성 향상을 위해 기존의 전해환원 반응기의 상부 플랜지는 보다 간단하게 정리되었으며 염 이송에 의한 고온 조건 노출 시간을 줄임과 동시에 염 재사용을 목적으로 상부 플랜지는 이중으로 설계되었다. 따라서, 반응 종료후 전극이 설치된 상부 플랜지를 들어 올림으로서 반응기를 불활성 분위기로 유지하는 동시에 전해환원 금속전환체를 회수 할 수 있도록 반응기가 제작되었다. 또한, 새로운 반응기는 용융염 내의 강제 유동을 위해 아르곤 버블링이 가능하도록 설계 제작되었다. 새로 제작 설치된 전해환원 반응기를 사용하여 산화물 분말을 혼합하여 준비한 모의 사용후핵연료를 사용하여 전해환원 실험을 수행하였다. 그 결과, 산화물이 충진된 음극의 전영역에서 고루 96% 이상의 높은 금속전환율을 얻었으며 시간에 따라 선택된 FP들의 용융염 내 거동을 측정하였다. 실리더 형태의 음극에서 Cs, Sr 등의 원소들이 용융염으로 시간에 따라 용출되는 것을 확인하였으며 동시에 반응기 재질인 Fe 등도 일부 용융염에서 검출되었다. 아르곤 버블링에 의한 강제 유동은 전압 및 전류 거동에는 큰 영향을 미치지 못하였으나 염의 휘발량을 증가시켜 영조성올 변화시키는 것으로 측정되었다. ACPF의 전해환원 실험결과를 바탕으로 반응기를 상부 기체상과 하부 액체상으로 나누어 전산모사를 수행하였다 상부 기체상은 유입되는 아르곤 기체와 발생되는 산소기체의 흐름을 모사하는 결과를 얻었으며 온도 및 산소의 분압을 계산하였다. 하부 액체상에서는 전기장을 모사하여 전류 밀도 등을 3차원으로 모사하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.165-165
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• 2017

지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국진공학회지
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• 제13권2호
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• pp.72-78
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• 2004

TaN막 위에 magnetron sputtering으로 증착 시킨 Cu seed 막을 Cu 전해도금을 하기에 앞서 ECR plasma 장치로 전처리 세정하였다. 이때 Cu 막을 200∼$500^{\circ}C$로 변화시키면서 알곤 또는 질소 분위기에서 RTA(rapid themal annealing) 방법으로 열처리하였다. Cu seed 막 위에 전해도금법으로 형성한 Cu 막을 열처리했을 때 미세구조와 물리적 특성변화를 XRD(x-ray diffraction), EBSD(electron back-scattered diffraction), AFM(atomic force microscopy) 분석을 이용하여 조사하였다. $400^{\circ}C$보다 높은 온도에서 재결정이 일어났으며, 열처리 온도를 증가함에 따라 Cu막의 비저항이 감소하고 (111) 우선배향성이 증가하는 경향을 나타냈다. 최소의 비저항과 부드러운 표면 및 (111) 배향성이 뛰어난 Cu막을 얻기 위한 최적의 열처리 조건은 $400^{\circ}C$의 질소분위기에서 120초간 RTA처리를 하는 것으로 판단된다. 이 조건하에서 전해도금된 Cu막의 비저항(resistivity)과 표면 거칠기(surface roughness)는 각각 1.98$\mu$O-cm 및 17.77nm였다.

• 한국융합학회논문지
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• 제8권11호
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• pp.307-312
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• 2017

산업계에서는 희생양극의 원리를 이용한 아연도금이 사용되고 있다. 순수아연도금보다 내식성을 증가시키기 위한 방안의 하나로 Zn-Ni 합금도금이 개발되었다. 합금 도금층은 순 아연 도금층에 비하여 4-5배의 내식성을 가지고 있어서 도금 단가가 높음에도 불구하고 고내식성을 요구하는 자동차 부품 등에 적용이 증가되고 있다. Zn-Ni 합금도금액은 황산욕, 염화욕, 알칼리욕과 암모니아욕 등이 사용되고 있다. 여기에서는 염화욕에서 합금도금의 조성에 미치는 전해조건의 영향을 조사하였다. 그 결과는 음극 과전압 및 확산계수에 의해 설명하였다. 일반적으로 음극의 과전압이 증가함에 따라 활성화분극보다 농도분극이 중요하게 된다. 농도분극은 확산 층 내의 원소 확산에 의해 결정된다. 즉 음극의 과전압이 증가함에 따라 확산계수가 큰 Zn 함량이 증가한다.

• 한국세라믹학회지
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• 제42권2호
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• pp.117-122
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• 2005

나노 코팅 기술로써 빠른 증착 속도와 미세구조 제어가 용이하여 항공기 엔진 부품 열차폐 코팅으로 널리 이용되는 Electron Beam Physical Vapor Deposition (EB-PVD)세라믹 코팅 기술을 연료전지 전해질 제조에 적용하였다. EB-PVD 법을 이용하여 NiO-YSZ 기판에 YSZ 전해질을 약 10$\mu$m의 두께로 짧은 시간에 코팅하였으며 증착온도에 따라 나노 구조의 표면을 가진 YSZ 막을 얻을 수 있었다. 연료전지 전해질로서의 특성을 평가하기 위하여, 같은 조건의 코팅으로 $Al_{2}O_3$기판에 전해질을 동일한 조건으로 코팅하여 전해질의 전기적 특성을 평가하였다. 또한 양극물질로서 $LaSrCoO_3$ 분말을 일반적인 스크린 프린팅 기법으로 코팅하여 EB-PVD의 코팅을 이용한 고체산화물 연료전지 제조 가능성에 대하여 논의하였다

• 전자진흥
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• 제3권3-4호
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• pp.73-75
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• 1983

• 한국표면공학회지
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• 제4권1호
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• pp.24-25
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• 1971

• 방사성폐기물학회지
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• 제12권3호
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• pp.245-251
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• 2014

사용후핵연료 파이로 공정은 전기화학 이론들에 기초하여 개발되고 있다. 공정 모사는 공정 개발과 실험데이터 해석에 주요한 방법 중 하나로 파이로 공정에서도 필요한 접근 방법 중 하나이다. 현재까지 파이로 공정의 공정 모사는 전해정련 공정 위주로 진행되어 왔으며 전해환원 공정에 대한 연구는 많지 않았다. 전해환원 공정은 전해정련 공정과 달리 기체 발생과 다공성 전극의 특징을 지니고 있기 때문에 공정 모사를 위한 모델 개발을 위해서는 이를 고려한 수식들이 필요하게 된다. 본 연구에서는 전기화학 셀 해석에 필요한 열역학, 물질전달, 반응공학 이론 중 전해환원 공정 모델 개발에 필요한 개념과 수식들을 정리하여 제시하였다. 전해환원 셀을 구분하여 각 부분에 적용해야하는 수식들을 나열했으며 각 부분들 연결에 사용되는 경계조건들 역시 제시하였다. 이들 수식들은 추후 모델 개발에 기초로 사용될 수 있으며 실험데이터와 결합시켜 결정되어야 하는 매개변수 파악에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 공업화학
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• 제9권7호
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• pp.1047-1052
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• 1998

본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 정전류 방식을 이용하여 황산, 수산, 인산 및 크롬산 전해조에서 양극산화를 행하여 다공성 알루미나 막을 제조하였다. 양극산화시 전해액의 종류에 따른 반응온도, 전해액의 농도 및 전류밀도에 따라 형성되는 다공성 알루미나 막의 세공직경과 분포, 막의 두께 및 형태와 결정구조를 조사함으로서 각 전해질 용액하에서의 최적 반응조건을 결정하고 우수한 다공성 알루미나 막을 제조하고자 하였다. 황산, 수산전해질하에서는 한외여과(Ultrafiltration)막이, 인산, 크롬산전해질하에서는 정밀여과(Microfiltration)막의 얻어짐을 알수 있었다. 황산, 수산 및 인산 전해조에서 제조된 막의 결정구조는 무정형임을 알 수 있으며, 크롬산 전해조에서 제조된 막은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정구조를 보이고 있다.