[16]-ane-$S_4$/탄소분말 함량비를 50%로 하여 nujol oil과 혼합하여 수식전극을 제조하였다. $5.0{\times}10^{-4}M$$Ag^+$를 포함하는 pH 4.5인 아세트 완충용액에 수식전극을 담가 $Ag^+$를 전극 표면에 흡착시켰다. 이 때 흡착시간을 15분으로 하고 전해환원시키는 시간은 -0.3V vs S.C.E에서 2분으로 하였다. 또한 0.1M $HNO_3$ 용액으로 전극을 활성화시켰으며 한번 활성화한 전극은 10회까지 사용이 가능하였다. 최적 분석조건에서 미분펄스 전압전류법으로 $5.0{\times}10^{-7}{\sim}1.5{\times}10^{-6}M$ 사이의 농도 범위에서 정량해 보았을 때 직선성이 잘 성립하였으며, 검출한계는 $2.0{\times}10^{-7}M$이었다. 대부분의 금속들은 방해를 주지 않았으나, Cu(II)은 방해를 나타내었다.
여러 가지 전착 조건에서 티타늄 기판상에 이산화납을 전착시킨 전극을 사용하여 전해질 용액 중에서 오존을 발생시킬 경우 전착된 이산화납의 결정표면 양상이 오존발생 전류효율에 미치는 영향과 이산화납 전극의 표면구조 변화를 고찰하였다. 또한 백금 디스크전극 위에 이산화납을 전착시킨 회전전극을 이용하여 산소전이반응이 오존발생에 미치는 영향과 오존발생용 전극으로 개발하기 위해 이산화납의 내식성과 오존발생 최적 전류밀도도 검토하였다. 전착한 이산화납의 결정표면 입자가 크고 결정성이 좋은 전극일수록 오존발생 전류효율이 높았으며 이러한 오존발생용 이산화납 전극을 전착시키기 위한 최적전류밀도는 $50mA/cm^2$이었으며 전착용액에 글리세린을 소량 첨가하면 오존발생에 유리한 결정구조를 갖는 이산화납이 전착되었다. 또한 $10mA/cm^2$ 이하의 너무 낮거나 $100mA/cm^2$ 이상의 너무 높은 전류밀도에서는 오존발생 성능이 떨어지고 소지금속에 대한 접착성이 좋지 않은 전극이 만들어 졌다. 새로 만들어진 이산화납전극을 오존발생용으로 사용할 때 사용 초기 단계에서 이산화납전극의 표면구조 변화가 일어나며 이는 오존발생에 유리한 효과를 가져왔다. 타원소를 도핑시킨 이산화납 전극에서는 오존발생보다 산소발생 반응이 활발하게 일어나 오존발생은 산소발생의 중간 단계를 거치지 않고 산소발생과는 경쟁적으로 일어나는 것으로 추정되며 $0.7{\sim}0.8A/cm^2$의 전류밀도에서 최대의 오존발생 전류효율을 나타내었다.
음극지지형 SOFC의 성능을 향상시키기 위해 단전지 제조공정을 개선하고 그 출력특성을 평가하였다. 액상응결 공정(Liquid Condensation Process : LCP)과 일축가압성형공정을 통하여 NiO/YSZ 복합체 음극기판을 제조하고 위에 YSZ 전해질을 스크린 인쇄한 후 140$0^{\circ}C$에서 3시간동안 동시소결하여 음극/전해질 기판을 제조하였다. 또한 LSM/YSZ 양극층은 임피던스 분석을 통해 분극저항이 최소가 되는 조성 및 열처리 조건을 선택하여 스크린 인쇄법을 이용해 구성하였고 이러한 적층공정을 거쳐 최종적으로 5${\times}$5와 l0${\times}$10 $\textrm{cm}^2$ 크기의 단전지를 제조하였다. 제조된 단전지의 출력특성을 측정한 결과 5${\times}$5와 10${\times}$10 단전지는 80$0^{\circ}C$에서 약 0.45W/$\textrm{cm}^2$ 와 0.22 W/$\textrm{cm}^2$의 최대출력밀도를 각각 나타내어 선행연구에서 기존공정으로 제조된 단전지에 비해 2배 이상 향상된 좋은 성능을 나타내었다.
전기장에서의 유기산의 이동성향을 파악하기 위하여 아세트산을 대상으로 하여 한외여과막과 이온교 환막을 사용한 전기투석에 대해 연구하였다. 전기장에 의한 한외여과막에서의 전기적 삼투흐름은 전반적으로 anodic side에서 cathodic side로 진행되었다. 막을 통한 이온의 순수이동은 전기척 삼투흐름 에 대한 전기적 이동속도로부터 결정되였으며, 실험 에서의 순수 전기적 삼투흐름방향은 아세트산의 이 동에 많은 영향을 미치는 것으로 사료된다. 격막을 통한 전기척 삼투흐름에 의해 특성화된 한외여과막의 표면전하는 모두 음전하를 띠었다. 각기 재질이 다른 regenerated celiuloseCYM series)와 polysul foneCPM series) 재질의 한외여과막을 사용한 실험에서 아세트산이온의 이통양상에 매우 다르게 나타 났으며 전반적으로 YM series의 한외 여과막에서 아세트산이옹의 이동이 원할한 것으로 나타났다. 이는 전기적 삼투흐름측정에 따르면 YM series의 격막에 비해 PM series의 격막이 전해질용액에셔 상대적으로 큰 음전하를 띠는 것으로 추측된다. 아세트산 이온의 이동은 전기장의 세기, 전극사이 의 거리, 전극표면적, 이온세기, 온도, 격막의 pore 크기등에 영향을 받았으며, 일정한 전류장의 조건에서 이온교환막에서의 아세트산 이온의 이통은 한외 여과막에 비하여 1.5 에서 3배 수준이였다. 전기장 펄스형성에 의한 이온교환막에서의 아세트산이온의 이동은 10sec/hr의 펄스전기장에서 약 10%의 증가 를보였다.
실험실에서 자체 제작한 자유유통 전기이동 장치 에서 등전집속법을 이용한 대두 단백질의 분리를 통 해 운전 조건들이 분리에 미치는 영향을 조사하였 다. 매 실험마다 pH, 전기전도도, uv 흉광도 (280nm) 등을 측정하였고 시료의 순도는 SDSP PAGE 분석을 통해 점검하였다. Tris와 boric acid로 처리한 대두단백질 추출액에 g glutamic acid, histidine, argmme, glycine 등 아 미노산 각 ImM과 dipeptide로 glycyl-glycine 2mM, 배경 전해액으로서 KCI ImM로 구성된 시료 의 완충액을 혼합하여 시료로 사용하였다. 분리막을 셀룰로오스 아세테이트를 사용할 경우 pH는 양극쪽에서 3, 음극쪽에서 8 정도의 값을 보였으며 2개의 변곡점을 나타내었다. 가해준 전압은 3 300V에서 lOOOV의 범위였으며 전압이 높을수록 더 나은 분리도를 얻었으나 전압을 더 높일 경우 과도한 Joule열의 발생으로 인해 한계가 있었다. 시간이 지남에 따라 단백질들은 분리조 중앙 부근에서 집속이 일어났으며 pH와 전기전도도의 변화로부터 분리 조내의 이온들이 막을 통해 전극쪽으로 이통해 가고 있음을 알 수 있었다. 완충용액의 농도를 5배로 증 가시킬 경우 300V에서 좋은 집속을 얻었으냐 10배 이상으로 농도를 높일 경우에는 분리조 입구와 출구 의 유체 온도차가 $25^{\circ}C$ 이상이 되어 단백질의 변성 이 일어날 수 있어 더 높일 수 없었다. 이온교환막을 사용할 경우 이온의 분극화현상을 일으켜 U자 형태 의 전기전도도 분포를 나타내었다. 아미노산 혼합물 대신 상용의 ampholyte를 사용하더라도 분리도에 있어 큰 차이가 없었다.
본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
원자력 발전소의 배관 부식 등의 방지를 위하여 초순수에 첨가되는 고순도 시약 중의 미량 음이온 성분올 모세관 전기영동법에 의하여 정량하는 분석법을 개발하였다. 전해질은 5mM 크롬산염(pH=8.0)을, 캐필러리는 내경이 50 또는 $75{\mu}m$인 석영 캐필러리 내부를 염화 삼메틸 실란으로 처리하여 사용하였다. 기타 기기 조건은 전압 20kV, 검출은 254nm에서 간접 자외흡수법을 사용하였고 주요 정량 성분은 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, $SO{_4}^{2-}$, $N{_3}^-$, $PO{_4}^{3-}$등이며, 시료 주입은 시료 농도가 1ppm 이상일 때는 유체역학적 주입법으로, 1ppm 이하는 계면 동전기 주입법을 적용하였다. 특히 본 연구에서는 시료 주입시 공존 이온의 영향을 조사한 결과 유체역학적으로 시료를 주입할 때는 시료 내 공존하는 음이온의 영향이 크게 없었으나, 계면 동전기적인 시료 주입시에는 공존하는 이온량과 전기영동적 이동도에 따라 분석 이온의 신호 크기가 크게 변함을 확인하였으며, 각 분석 성분 주입량, 즉 신호 크기는 시료 용액의 저항에 비례하였다. 따라서, 분석 이온보다 과량의 공존 이온 존재하에 계면 동전기 주입법으로 분석할 경우 시료 용액과 표준 용액의 전기 전도도 차이를 보상할 수 있는 표준물 첨가법 또는 내부 표준물법 등의 적절한 방법을 반드시 사용해야 한다.
충무부근의 굴 양식어장에 대한 해황특성을 규명하고 양식장의 환경조건이 굴 양식에 어떻게 영향은 미치는가에 대한 기초자료를 얻기 위해 충무부근의 6개 해역은 선정하여 1974년 5월부터 11월까지 환경조사를 실시하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 충무부근 해역의 유동은 주로 조류로서 창조류는 서쪽으로, 낙조류는 동쪽으로 흐르는데 창조시에 거제도 남단으로부터 외해수의 유입, 낙조시 삼천포 수도로부터 진주만의 저염수 황산이 가능하며 견내양해협을 통한 진해만 해수의 영향은 적다. 2. 수온은 전해역에 큰 차이가 없으나 죽림포와 통영만이 약간 낮다. 염분은 죽림포와 통영만이 높고, 사양도해안, 자란만, 고성만 등이 낮았다. 유동과 수온, 염분 분포로부터 통영만, 죽림포의 해수와 사양도 연안, 자란만, 고성만의 해수는 상당히 이질적이고 한실포는 경개해역으로 통영만수의 영향을 크게 받음을 알 수 있다. 3. 용존산계량은 5월에 많고 점차 감소하여 9월에 최소인데 해역별로는 여름철 한실포가 가장 낮다. 규산염는 외해수의 영향을 받는 사양도 연안, 통영만, 죽림포에 적고 고성만, 한실포, 자란만에 많았다. 4. 현탁물은 $7.4\~16.6mg/l$의 량이었는데 자란만, 죽림포 및 사양도 연안에는 적었다. chlorophyll a는 심한 연절변동을 하는데 5,9 및 10월에 높고, 6, 7, 8 및 11월에 낮았다. 해역별로는 심한 기복을 보였다. 식물성 플랑크톤은 조성에 있어서 고성만, 자란만 및 사양도 연안 해역과 한실포, 통영만, 죽림포 해역 사이에 차이가 있었다. 5. 6개 해역중 굴의 성장이 가장 나쁜 곳은 한실포이며 다음이 사양도, 자란만의 순이었고 고성만, 통영만, 죽림포는 성장이 좋았는데 그 경향이 비슷하였다. 굴의 폐사율이 가장 높은 곳은 사양도의 $85\%$이었고 다음이 자란만의 $41\%$인데 그외 해역은 $20\%$ 이내로 큰 차가 없었다.
초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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