구리 전해정련 과정에서 전해액 중의 Arsenic과 같은 불순물 성분이 전기동의 전착에 미치는 영향을 확인하고, 전해액 중의 최대 허용 농도를 도출하고자 하였다. 전해정련 과정에서 분순물 성분이 전기동 전착에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM), X-선 회절(X-ray diffraction) 및 전기화학적 분석을 통해 수행하였다.
태양전지에서 발생되는 전력을 이용하여 중금속 성분이 함유된 공장 폐수에서 중금속 성분을 전착 회수하는 내용의 연구 및 장치를 개발하였다. 공장 폐수는 316L강을 전해연마한 후 배출되는 용액을 사용하였으며, 양극은 백금도금된 티타늄망을, 음극은 순수 동판을 사용하여 전해에 의해 중금속 성분을 전착시켰다. 전해액 및 전착 금속에 대한 분석도 이루어졌다.
마그네슘은 금속 재료중 화학적 활성이 높아 내식성 향상을 위해 표면처리 공정이 반드시 필요하다. 플라즈마 전해 산화를 통한 산화 피막 생성 후 좀더 높은 내식성 향상을 위해 전착 도장법을 사용할 수 있다. 본 논문에서는 전원 인가 방식에 따라 pulse 전원을 on/off 비율에 따른 피막 두께 변화를 측정 하였고 전착 도장을 시행 하여 cross cut test를 통한 부착성 시험을 진행해 on/off 비율 1:4 조건에 250V 전압을 인가 하였을 때 부착성이 가장 우수함을 확인 하였다. 또한 플라즈마 전해 산화 후 탕세 공정을 통해 전착 도장의 내열탕 시험 후 표면 blister의 개선 효과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 구리 배선 공정에서 구리 씨앗층 표면에 형성되는 구리 자연산화물을 제거하는 표면 전처리가 후속 구리 전착에 미치는 영향을 살펴보았다. 구리 배선 공정의 화학적 기계적 연마 공정에서 사용하는 citric acid 기반의 용액을 구리 표면 전처리 과정에 적용하여 표면에 존재하는 구리 자연 산화물을 제거하였고, 용액 조성 변화를 통해 산화물 제거의 선택성을 높여 구리 씨앗층의 손실을 최소화하였다. 또한 표면 전처리 후 구리 전해 전착과 무전해 전착을 시도하여 전착한 박막의 비저항, 표면 거칠기 등의 성질을 비교하고, 이를 통해 선택적으로 구리 산화물을 제거한 이후에 전착된 박막의 비저항과 표면 거칠기가 가장 낮게 나타남을 확인하였다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
핵연료의 가공공정에서 발생하는 스러지를 건식처리공정으로 회수 정제할 수 있는 건식처리 방법에 대하여 논의하고자 하였다. 건식처리방법은 수용액을 전혀 사용하지 알기 때문에 폐기물의 발생량이 습식처리방법에 비해 훨씬 줄어든다. 산화우라늄은 고온의 용융염중에서 염소개스에 의해 염소화반응을 통하여 우라늄염화물을 생성되게 되어 이들은 전기적으로 이동이 가능한 형태로 바뀌므로 전극에 선택적으로 전착될 수 있기 때문에 다른 금속이온과 분리할 수 있다. 본 보고서에서는 산화우라늄의 염소화공정, 전착공정에 대하여 기술하였고 전착된 산화물의 물리적 특성에 대하여 요약하였다.
티타늄마드래스 소지에 $PbO_2$를 전착하는 과정에서 전해액에 여러 가지 산과 유기물질의 첨가는 $PbO_2$전착층의 물성에 큰 영향을 준다. XRD결과 ${\beta}-PbO_2$가 산성 전해액에서 전착되는 것을 확인하였다. 본 실험에서 사용된 첨가제 중 전해액에 sodium lauryl sulfate를 첨가할때 산소과전압이 가장 높은 $PbO_2$가 전착되었으며 polyethylene glycol을 첨가할때는 염소과전압이 가장 낮은 $PbO_2$가 전착되었다. $PbO_2$의 산소과전압과 염소과전압은 $PbO_2$를 전착하는 동안 행하는 교반에 크게 의존한다. SEM결과 전착하는 동안 교반하지 않고 전착한 $PbO_2$결정이 교반하여 전착한 $PbO_2$보다 더욱 크다는 것을 관찰하였다. 또한 산성전해액에서 $PbO_2$를 전착할 경우, $PbO_2$결정 크기가 클수록 산소과전압은 커지며 $PbO_2$결정 크기가 작을수록 염소과전압은 낮아졌다. $HClO_4$의 존재하에서 $PbO_2$를 전착할 경우 560g/1 $Pb(NO_3)_2$, $65{\sim}70^{\circ}C$, pH>1에서 최적의 전착전류효율을 나타내었다.
리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.
본 연구는 건식 용융염 전해정련실험에서 고체음극에 순수 우라늄금속 전착되는 최적조건을 얻기 위한 내용이다. 실험 결과, 용융염(LiCl-KCl)중 $UCl_3$의 농도가 2wt%이상이 존재할 때 고체음극에 순수한 우라늄이 전착됨을 알았다. 또한, 전착물중 전류밀도와 용융염중 U의 함량이 미치는 영향과 우라늄의 형태에 관한 연구가 수행되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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