박막 리튬이차전지의 고용량 음극을 개발하기 위하여, Sn(II) 아세테이트를 포함한 유기전해조 도금법을 이용하여 Sn 박막전극을 제조하였다. $Li^+$와 $Sn^{2+}$를 포함한 전해조에 대한 순환전위전류시험 결과 3종류의 환원 반응이 나타났으며, $2.0{\sim}2.5\;V$ 영역이 Ni 집전체 표면에 대한 Sn의 석출 반응에 해당한다. 수계전해액에 대한 $Sn^{2+}$의 표준환원전위는 2.91 V vs. $Li^+/Li^{\circ}$ 인데 반해 유기전해조에서는 보다 낮은 전위에서 환원반응이 일어났다. 이는 유기전해질의 고저항과 $Sn^{2+}$의 낮은 농도에 기인한 과전위의 결과로 생각된다. 제조한 전극의 물리적 특성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 석출한 Sn 전극을 $150^{\circ}C$로 열처리하여 보다 높은 결정성을 얻을 수 있었고, 이를 Sn/Li 전지로 구성하여 전기화학적 실험을 한 결과 0.25 V와 0.75 V에서 각각 합금화-탈합금화 과정을 확인 할 수 있었다. 제조한 전극의 두께를 전기량을 통하여 계산한 바 $7.35{\mu}m$였으며, 가역용량은 $400{\mu}Ah/cm^2$을 얻었다.
갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
PEMFC(고분자 전해질 막 연료전지) cathode 촉매로 Pt-Co/C가 내구성 향상 때문에 최근에 많이 사용되는 추세이다. 연료전지에서 전극과 전해질은 상호 간에 성능과 내구성 면에서 밀접하게 영향을 준다. Pt/C 전극 촉매에서 Pt-Co/C로 대체되었을 때 고분자 전해질막의 전기화학적 내구성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. PEMFC 고분자막의 전기화학적 가속 열화 과정에서 Pt-Co/C MEA(막전극접합체)의 내구성이 Pt/C MEA 내구성보다 높았다. FER (불소유출속도)와 수소투과도를 분석한 결과 Pt-Co/C MEA의 고분자막 열화속도가 Pt/C MEA보다 낮음을 보였다. OCV(개회로전압) holding 과정에서 Pt-Co/C 전극의 활성면적 감소속도가 Pt/C 전극보다 낮고, 고분자막에 석출되는 Pt 양도 Pt-Co/C MEA가 Pt/C MEA보다 작았다. 고분자막 내부의 Pt는 라디칼을 생성해서 고분자막을 열화시킴으로 Pt 석출 속도가 높은 Pt/C MEA의 고분자막 열화속도가 높게 나타났다. Pt-Co/C 촉매를 사용하면 전극 내구성도 향상되고, 고분자막에 석출되는 Pt양도 감소해서 고분자막의 전기화학적 내구성을 향상시켰다.
PCB에칭에 의해 발생한 염화철 폐식각액 중 염화철을 산화시키고 구리를 석출시키는 전기화학적 재생공정은 환경오염을 줄이면서도 부산물을 얻어내어 경제성이 크다. 그러나, 염화철 폐식각액은 철과 구리, 두 가지 금속이 함께 함유되어 있기 때문에 전해조에서 일어나는 반응이 복잡하다. 본 연구에서는 회분식 공정을 통하여 전기화학적인 염화철 산화 및 구리 석출반응의 특성을 조사하고 관련된 공정변수들의 최적 조건을 도출해내었다. 염화철의 산화는 항상 원하는 수준으로 되었으며, 탄소 음전극을 사용한 반응에서 $350mA/cm^2$의 전류밀도와 12 g/L의 구리 농도 조건에서, $Fe^{2+}$이온의 비율이 높을수록 구리 석출 효율이 높았다. 또한, 도출해낸 최적 조건을 바탕으로 Bench 장치 연속운전을 통해서 scale-up 가능성을 확인하였다.
엣칭용 염화제2철 용액중의 효과적인 니켈제거에 관해 연구하였다. 전해철괴 또는 폐새도우마스크 철편을 사용하여 염화제2철을 염화제1철로 환원시킨후 용액중의 $Ni^{2+}$를 전해철 분말로 환원 석출시켰다. 최적의 실험조건하에서 초기 니켈의 농도가 1.0%일 때 니켈제거율은 99%이었고 초기 니켈의 농도가 0.1%일 때 니켈제거율은 98%이었다. 염화제2철의 환원반응 중에 생성된 수산화철의 종류 및 입자크기를 XRD와 SEM으로 분석하였다.
전해채취법을 이용하여 무전해 니켈 도금폐액으로부터 니켈을 회수하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 우선 가성소다를 첨가하는 방법으로 무전해 니켈 도금폐액중의 니켈을 수산화물 형태로 침전분리하였다. 또한, 니켈 수산화물을 황산 용액으로 용해시킨 니켈 수용액을 대상으로 전기분해를 실시하였다. 실험결과, 가성소다를 첨가하여 pH 10 이상으로 조절하면 99% 이상의 Ni을 수산화물로 침전시킬 수 있는 것으로 나타났다. 한편, 니켈 수용액으로부터 전해채취를 통한 Ni의 석출시 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하는 것으로 나타났다.
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
It is well known that viologens such as 1.1 - disubstituted 4, 4` - bipyridinium salts and those used as redox indicator, herbicide and electrocheromic display device because those possess the lowest redox potential in any organic system. Viologen salts produced reversible high blue color under the influence of radical cation by photoreduction This study is related to the synthesis of viologen derivatives and the photoreduction property in water solution stats and the polar aprotic polyvinylpyrrolidone(PVP) matrix.
아연-산화은 전지는 높은 에너지 및 전력밀도를 가지고 있으나 비싼 제작비용 때문에 우주항공, 군사무기 등 특수한 분야에서 주로 이용되며, 특히 전해액이 별도의 용기에 보관되어 있다가 외부 신호에 의해 충전된 dry상태의 전지에 주입되어 활성화되는 1차 또는 비축형 아연산화은 전지는 우수한 고율방전 특성, 장시간의 저장기간 및 활성화와 동시에 부하를 인가 할 수 있는 특성 때문에 많은 무기체계에서 이용하고 있다. 이러한 아연-산화은 전지의 아연전극은 높은 다공도와 반응 면적을 가져야 하며, 특히 방전중 아연전극의 전위는 가역 수소전위 보다 더 음전위이기 때문에 수소가스가 다량 발생하게 되므로 수은과 같은 높은 과전압을 갖는 물질을 첨가하여 가스 발생량을 줄이고 부동태화(passivation)를 억제하게 된다. 그러나 국내 여건상 수은을 사용하여 전지를 제작하는 것은 환경문제 등으로 인하여 어렵기 때문에 본 연구에서는 수은을 사용하지 않고 비축형 아연-산화은 전지의 음극판을 제작하기 위하여 전착법(electro deposit)과 mesh 제작방법을 혼합하여 아연전극을 제작하였으며, 기판에 석출된 아연과 아연 mesh의 질량비율에 따른 전지의 성능을 평가하였다.
최근 인쇄회로기판의 실장용 표면처리 개발에서 전도성이 우수하며, 또한 실장성도 우수한 치환형 무전해 은도금의 개발이 진행되고 있다. KENNY 등은 인쇄회로기판에서 가장 우수한 실장용 표면처리의 치환형무전해 은도금기술을 발견하였다. 이 기술은 무전해 니켈도금/치환금도금과 비교하여 비교적 낮은 비용으로 양산이 가능하며, 우수한 솔더링 특성과 신뢰성이 높은 것이 특징이다. 개발한 치환형 무전해 은도금은 무전해 니켈도금/치환금도금에 비해서 저온에서 처리가 가능하며, 처리시간도 짧은 것이 특징이다. 특히 대량생산과 미세한 블라인드 비어홀(BVH, Blind Via Hole) 내부로의 균일 석출을 위한 수평컨베이어나 수직침적라인 등에 모두 적용이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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