몇가지의 알파입자를 방출하는 핵종, 즉 악티늄족 원소들, $^{207}Bi$ and $^{210}Po$을 전해석출하는 장치를 만들었다. 스텐레스 원판으로된 환원전극에 이 동위원소들을 석출했으며(석출부분 직경=18mm), 산화전극으로는 백금선을 썼다. 전해질로 염화암모늄을 쓰고, 초기 pH=4, 염소이온농도=0.6M이하, 용액부피=15ml로 하여 1.5암페어(전류밀도=0.59A/$cm^2$)의 전류를 100분간 흘려주어 98.3%의 석출 회수율과 ${\pm}$0.7%의 재현도를 얻었다. 석출된 시료의 알파스펙트럼을 측정한 결과 에너지 분리도로서 $^{210}Po=18.3keV, ^{234}U=21.8keV$ 및 $^{239}Pu=36.0keV$인 반치전폭(full width at half maximum)을 얻었다. 국산 천연우라늄(충북·괴산) 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{234}U\;=\;:\;6.1{\times}10^{-5}$을 얻었으며 $1.8{\sim}10^{13} neutrons/cm^2{\cdot}sec$인 중성자속으로 144일 동안 쪼여준 238U 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{239}Pu\;:\;241Am\;=\;100\;:\;0.0263\;:\;5.20{\times}10^{-5}$을 얻었다. 조사시료중의 $^{238}U$에 대한 본실험의 정량결과는 고체형광측정법 및 질량 스펙트럼법에 의한 결과들과 상대오차 1.6% 이내에서 일치하였으며, $^{239}Pu$의 경우는 음이온교환분리-알파스펙트럼 측정 및 삼불화테노일아세톤(thenoyltrifluoroacetone)을 쓴 용매추출-알파스펙트럼 측정에 의한 정량결과들과 상대오차 ${\pm}$4.0%이내에서 일치하였다.
본 연구는 KOH 전해질에서 전기화학적으로 석출된 망간 산화물이 산소 환원 반응에 미치는 전기화학적 촉매 역할에 대해 고찰하였다. 나노 사이즈 망간 산화물들은 Glassy carbon(GC), Gold(Au) 그리고 Titanium(Ti)로 이루어진 전극에 전해방식으로 석출시켰으며, 각 전극 표면에 나노 사이즈로 균일하게 분포되어 있는 것이 SEM 관찰을 통해서 확인되었다. 망간산화물의 한 종류인 $\gamma$-MnOOH는 산소 환원반응에 수반되는 4-electron 반응에서 촉매 역할을 하는 것을 확인하였다. 망간산화물이 전기화학적으로 석출된 전극들은 전해석출을 하지 않은 전극들에 비해서 양극 전위가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.
사용후핵연료로부터 유용한 물질을 회수하는 파이로 공정의 주요 공정 중 하나인 전해정련 기술과 국내의 전해정련 장치 개발에 대해 고찰하였다. 전해정련 반응은 LiCl-KCl 용융염 전해질 내에 우라늄과 초우란금속 및 희토류 등을 함유하는 사용후핵연료 금속전환체를 담은 양극 바스켓과 고체음극으로 구성되고, 양극에서 는 산화(용해)반응이 음극에서는 환원(석출)반응이 진행되며 순수한 우라늄만을 회수한다. 흑연음극이 가진 자발탈리하는 특성과 아래로 모아진 우라늄 석출물을 스크류 이송장치로 자동 회수하는 개념을 도입하여 처리용량이 20 kgU/day 규모의 연속식 고성능 전해정련장치를 개발하였다.
양극산화피막에 철이온 및 코발트-철혼합이온 등을 전해석출하여 얻어지는 자성막의 입자는, 입자의 크기 Dp에 따라 모양이 크게 달라진다. Dp가 $300\AA$ 이상일때 나무가지모양의 초기석출부가 반드시 생성된다. 이것은 초기석출부의 형상만을 고려할때 자성막의 국부적충진율을 증가시킴으로, 철석출막의 경우와 같이 항자력 Hc 및 수직자 기이방성 Ku의 감소효과를 가져온다. 코발트-철합금 석출막의 경우, 일부조성에서 초기석출부의 형상효과보다는 여기에 석출한 FeC의 결정배향이 더 크게 작용하여, Hc의 감소와 -Ku를 나타내었다. 이러한 초기석출부의 영향이 규명됨에 따라 코발트-철합금 자성막의 제작시 초기석출부의 FeC석출을 억제시키는 방법을 사용, 임의의 조성에서 수직자기이방성을 갖게하는 것이 가능하였다.
황산구리 전해욕에 분산제인 콜로이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법과 Au pre-coating을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였다. 실리카 분산 및 Au pre-coating에 의하여 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였다. 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 15%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다.
코발트와 철의 이온을 혼합한 산성수용액 중에서, 알루미늄 양극산화피막에 전해석출 하여 제작된 자성막은, 코발트조성이 증가함에 따라 발크합금의 경우와 마찬가지로 상전이(phase shifting) 하였다. 입자직경이 $150\;{\AA}$의 시료의 경우 조성이 25-35 at% Co에서 큰 포화자화, 고항자력, 큰 자기이방성 에너지 및 우수한 각형비 등에 기인하는 큰 자기에너지 적($BH_{max}$)이 얻어진다. 그러나 입자직경이 $450\;{\AA}$의 경우에는, 코발트가 50-70 at% 일때 초기석출부 에 강자성체인 FeC가 아주 강하게 배향하므로, 입자의 큰 형상이방성(수직자기이방성)이 없어지고 면내 방향의 자기이방성을 나타낸다. 그리고 같은 조성에서 초기석출부를 제거하여 FeC의 영향을 없앨때, 주직자기이방성이 회복되었다.
Nb steel에 있어서의 석출물의 형상과 구조를 SEM, TEM과 XRD를 이용하여 연구하였고 추출물들의 정량분석을 ICP-AES를 사용하여 실시하였다. 석출물 추출 방법으로는 정전위 전해추출법을 사용하였고 전해액으로는 10% AA-methanol 용액과 15% Na-citrate 용액을 사용하여 비교하였다. 전해추출 전위는 10% AA-methanol 용액에서는 -100mV, 15% Na-citrate 용액에서는 -250mV로 선택하였고 이 전위에서 Nb 석출물을 분리하는 데 적당하였다. 추출 잔사 중의 $Fe_3C$의 크기는 $0.2{\sim}1.0{\mu}m$ 정도였고 Nb 탄질화물의 크기는 $0.003{\sim}0.1{\mu}m$ 정도였다. 0.1% C-0.007% Nb-0.004% N의 조성을 가진 강에서 Nb 석출물의 조성은 $NbC_{0.65}N_{0.2}$인 것으로 나타나 입방정계의 탄질화물인 것으로 판명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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