전기화학적 양극산화법에 의해 형성하는 TiO2 나노튜브층은 넓은 비표면적과 규칙적인 구조를 가지고 있어 광촉매, 태양 전지, 생체재료 분야 등 다양한 분야에서의 응용이 되고 있으며, 국내 외 많은 연구가 보고 되고 있다. 특히, 나노튜브 층의 성장 거동에 미치는 인자로는 용액의 pH, 점도 등의 전해질의 물성, 인가전압, 시간 등이 있으며, 그에 대해 많은 연구가 이루어졌고 보고되고 있다. 최근 들어, 앞서 설명한 인자 이외에 양극산화에 사용되는 기판의 특성(미세구조, 결정구조, 결함, 첨가 원소 등)이 나노튜브층 성장거동에 영향을 미친다고 보고되었다. 따라서 본 연구에서는 전이금속으로 이루어진 Ti합금을 이용하여 첨가되는 합금원소가 산화막 성장 거동과 형태에 미치는 영향에 대해 조사 하였다. 본 연구에서는 Ti-Ni, Ti-Fe, Ti-Co 3종류 합금을 고진공 아크용해법으로 제조 하였으며, $1000^{\circ}C$에서 24시간 균질화 열처리를 하였다. 모든 합금은 최종 두께 2mm가지 냉간압연 하였으며, 양극산화는 동일한 조건에서 하였다. 생성된 나노튜브층의 표면 및 단면은 FE-SEM을 통해 관찰 하였다.
니켈-수소화물전지의 음극재료로서 주목을 받고 있는 다원계 Zr기 Laves 합금의 조성에 따른 결정구조, 방전특성등을 조사하였다. 전극은 아크 용해한 합금을 분쇄한 분말과 PVA를 다공성니켈 foam에 충진하여 제작하였고 충방전시험은 6M KOH 용액중에서 수행하였다. 대상 합금은 ZrNi2를 기본조성으로 하여 이중 Ni의 일부를 V, Mn, Cr, Mo 또는 W로 치환한 삼원계 및 사원계 합금이었다. 이들 합금의 충방전 실험결과 ZrV0.5Mn0.5Ni1.0의 경우가 260 mAh/g로 가장 높은 방전용량을 나타내었다. 이 합금의 방전용량은 방전전류밀도의 영향을 크게 받았으며 10 mA/g과 200mA/g의 방전전류에서 각각 300mAh/g와 150mAh/g이었다. 이 합금을 110$0^{\circ}C$에서 열처리한 경우 저율방전시에는 방전용량의 변화가 거의 없었으나 수소의 확산이 율속이 될 것으로 생각되는 고율 방잔시에서는 방전용량이 현저하게 감소하였다. 이러한 현상은 열처리에 의해 수소의확산을 용이하게 해주는 격자결함이 감소하기 때문이 아닌가 생각된다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 흡수층 제조연구를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용한 비정질실리콘의 박막에 대하여 두께별에 따른 밴드갭, 캐리어농도 등의 변화에 대하여 조사한다. 최적의 조건에서 비정질 실리콘을 2um이하로 증착을 한 후, 전자빔 조사를 위해 1.4~3.2keV의 다양한 에너지세기 및 조사시간을 변수로 하여 실험진행을 한 후 단면의 이미지 및 결정화 정도에 대한 관찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하고, 라만, XRD를 이용하여 결정화 정도를 조사한다. 또한 Hall효과 측정시스템을 이용하여 캐리어농도, 이동도 등을 각 변수별로 전기적 특성변화에 대하여 분석한다. 또한, 태양전지용 흡수층으로 응용을 위하여 dark전도도 및 photo전도도를 측정하여 광감도에 대한 결과가 포함된다.
The seawater pipes in the engine rooms of ships are surrounded by severely corrosive environments caused by fast flowing seawater containing chloride ions, high conductivity, etc. Therefore, it has been reported that seawater leakage often occurs at a seawater pipe because of local corrosion. In addition, the leakage area is usually welded using shielded metal arc welding with various electrodes. In this study, when seawater pipes were welded with four types of electrodes(E4311, E4301, E4313, and E4316), the difference between the corrosion resistance values in their welding zones was investigated using an electrochemical method. Although the corrosion potential of a weld metal zone welded with the E4316 electrode showed the lowest value compared to the other electrodes, its corrosion resistance exhibited the best value compared to the other electrodes. In addition, a heat affected zone welded with the E4316 electrode also appeared to have the best corrosion resistance among the electrodes. Furthermore, the corrosion resistance of the weld metal zone and heat affected zone exhibited relatively better properties than that of the base metal zone in all of the cases welded with the four types of electrodes. Furthermore, the hardness values of all the weld metal zones were higher than the base metal zone.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 다결정 실리콘 씨앗층을 제조하기 위하여 전자빔을 조사하는 방법과 Al을 이용한 씨앗층 제조법이 비교되어 공정 수행이 이루어진다. 우선, 전자빔 조사를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용하여 ${\sim}10^{20}cm^{-3}$이상의 농도를 갖는 $p^+^+$ 비정질 실리콘 박막을 제조한다. Al의 증착은 DC 스퍼터링법을 이용하여 제조하고 그 두께는 실리콘 박막의 두께와 동일한 조건(350nm)으로 제조한다. 제조된 샘플은 E-beam gun이 달린 챔버로 이동하여 1.4keV의 세기를 가지고 각각 10, 20, 50, 100초를 조사한 후 단면의 이미지를 SEM으로, 결정화 정도를 Raman으로, 결정화 방향 등에 대한 조사를 XRD로 분석 측정한다. 그리고 Hall effect를 통해 전자빔의 조사 전후의 캐리어 농도, 이동도 및 비저항 등에 대한 조사가 이루어진다. 동시에 Al을 촉매로 한 layer교환에 대하여 마찬가지로 분석을 통하여 최종적으로 비교분석이 이루어 진다. 전자빔을 조사한 샘플에 대하여 빠른 시간 및 캐리어농도 제어 등의 우수성이 보이며, 특히 ~98%이상의 결정화율을 보일 것으로 예상된다.
[ $H_2-O_2$ ] 알칼리형 연료전지용 수소극으로서 아크융해법으로 제조된 Brewer-Engel type의 Co-Mo$(35\;wt\%)$ 및 Ni-Mo$(35\;wt\%)$ 금속간화합물 전극의 전기화학적 안정성이 조사되었다. $N_2$가스로 용존산소를 제거한 $80^{\circ}C$ 6N KOH 전해질 내에서 금속간화합물 전극의 전기화학적 안정성에 미치는 전해질의 농도 및 온도의 영향이 조사되었다. 또한, AFC의 정상 작동조건하에서는 Co-Mo및 Ni-Mo전극의 전기화학적 안정성에 대한 분극전압(과전압)의 영향이 논의되었다. Co-Mo전극은 Ni-Mo전극에 비하여 낮은 전기화학적 안정성을 보였다. 수소가스 평형전위로부터 낮은 양분극 과전압 하에서 Co-Mo전극에서는 Co와 Mo의 용해가 동시에 일어났다. 그러나, Co는 Mo에 비하여 급격히 용해되었다 높은 양분극 과전압에서는 전극표면에 $Co(OH)_2$ 부동태 피막이 형성되었다. Ni-Mo전극의 경우에는 Mo의 용해반응이 치밀한 $Ni(OH)_2$, 부동태 피막형성에 의하여 억제되어 우수한 전기화학적 안정성을 보였다.
최근 Ni-MH 전지의 고성능화를 위해 방전용량이 높은 Zr기 $AB_2$ 형의 수소 흡장 합금이 주목받고 있다. 본 연구에서는 이 중에서 $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금을 선택하여 합금의 열처리 그리고, Mn 대신 Mo의 부분치환이 전극의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 합금은 먼저 아크 용해로를 사용하여 제작하였으며, 이 합금 중 일부를 $1,100^{\circ}C$에서 가열 후 각각 서냉과 급냉 처리를 행하였다. 이 세 가지 종류의 합금들을 이용하여 활성화 거동, 고율 방전 특성, 자기 방전 특성 등의 전극특성을 평가하였다. 그 결과 합금은 열처리에 의해서 방전용량이 감소하고 고율 방전율 또한 감소하였다. 그러나, 전기 화학적으로 구한 압력-조성 등온곡선의 평탄구역의 기울기를 감소시켰다. 또한 $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금의 Mn을 Mo으로 부분 치환함에 의해서 방전용량의 감소 없이 자기방전특성을 크게 개선할 수 있었다.
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
Wear and corrosion of the engine parts surrounded with combustion chamber is more serious compared to the other parts of the engine because temperature of the exhaust gas in a combustion chamber is getting higher and higher with increasing of using the heavy oil of low quality. Therefore, an optimum repair weldment as well as an available choice of the base metal for these parts are very important to prolong their lifetime in a economical point of view. It reported that there was an experimental result for repair weldment on the forged steel which would be generally used with piston crown material, however, it is considered that there is no study for the repair weldment on the cast steel of piston crown material. In this study, four types of electrodes such as 1.25Cr-0.5Mo, 0.5Mo Inconel 625 and 718 were welded with SMAW and GTAW methods on the cast steel which would be generally used with piston crown material. And the corrosion properties of weld metal, heat affected zone and base metal were investigated using electrochemical methods such as measurement of corrosion potential, anodic polarization curves, cyclic voltammogram and impedance etc. in 35% $H_2SO_4$ solution. In the cases of Inconel 625, 718, the weld metals and base metals exhibited the best and worst corrosion resistance respectively, however, 1.25Cr-0.5Mo and 0.5Mo indicated that corrosion resistance of the base metal was better than the weld metal. And the weld metal welded with electrodes of Inconel 625 revealed the best corrosion resistance among the electrodes, and Inconel 718 followed the Inconel 625. Hardness relatively also indicated higher value in the weld metal compared to heat affected zone and base metal. In particular, Inconel 718 indicated the highest value of hardness compared to other electrodes in the heat affected zone.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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