X-선 노광용 마스크의 재료로서 SiC와 Ta박막을 각각 ECR플라즈마 CVD, 스퍼터링 장비를 이용하여 증착한 뒤 잔류응력, 미세구조, 표면상태, 그리고 화학적 결합상태 등을 조사하였고, ECR etching system을 이용하여 Ta박막 미세 식각 특성을 연구하였다. SiC박막은 $N_2$분위기에서 RTA를 통하여 X-선 투과막 물질로서 필요한 적절한 인장응력을 변화 시킬 수 있었고, 공정 압력을 조절하여 증착한 Ta박막은 높은 밀도와 우수한 표면 평활도를 가지고 시간과 온도에 따른 응력의 안정성이 좋은 X-선 흡수체를 증착할 수 있었다. 또한 Cl 플라즈마는 흡수체 물질 Ta에 대해 좋은 식각특성을 보였고, two-step 식각을 통해 microloading effect를 억제함으로써 0.2 $\mu\textrm{m}$이하의 미세패턴을 식각해 낼 수 있었다.
양자점 감응형 태양전지는 염료감응형 태양전지와 비슷한 구조를 가지지만, 유기물 염료를 대신하여 무기물 양자점을 사용함으로서 기존 유기물 염료가 가지는 한계점을 극복할 수 있다. 양자점을 광감응 염료로 사용하는 경우 양자제한효과(quantum confinement effect)에 의해 양자점의 사이즈조절만으로 밴드갭을 조절할 수 있어 광학적 특성 조절이 용이하며, 유기물 염료보다 광흡수 능력도 뛰어나다. 더불어, 하나의 광자를 흡수하여 두개 이상의 전자-정공쌍을 만들 수 있는(multiple exciton generation) 가능성이 있어 기존 태양전지가 가지는 이론적 한계효율(Shockley-Queisser limit)을 뛰어넘을 수 있다. 본 연구에서는 고효율의 양자점 감응형 태양전지 개발을 위해, ZnO 나노선 구조에 CdS, CdSe 양자점을 증착한 CdSe/CdS/ZnO 나노선 헤테로구조를 수열합성법으로 합성하였다. 증착한 CdSe/CdS 양자점이 태양광의 가시광 전 영역을 흡수하여 전자-정공을 생성하며, 세 물질 간의 밴드구조를 통해 양자점에서 생성된 전자가 ZnO 나노선으로 포집되고, 바닥전극으로 직접연결이 되어있는 1차원의 나노선 구조를 통해 전자를 효율적으로 운반할 수 있다.
본 연구에서는 ZnO 나노선 기판을 제작하여 그 위에 밴드갭이 낮은 물질인 CdS, CdSe를 증착시킨 후 p-type 반도체 물질인 CuSCN을 증착시켜 안정성이 향상된 양자점 감응형 태양전지를 제작하였다. ZnO 나노선 기판은 투명한 FTO 기판 위에 ZnO를 진공증착시켜 seed layer를 제작하고 그 위에 $10{\mu}m$정도의 길이의 나노와이어를 성장시킨 후, 밴드갭이 낮은 CdS, CdSe 물질과의 다중접합을 이용하여 제작하고, 이러한 나노선 구조위에 chemical solution deposition을 이용하여 ${\beta}$-CuSCN을 형성시켰다. 양자점 감응형 태양전지는 ZnO 나노선을 photoanode로 이용하고 ZnO 나노선은 암모니아수와 아연염을 이용한, 비교적 저온의 수열합성법을 통해 합성하였고, sensitizer로 쓰인 CdS, CdSe 물질은 CBD방식을 통하여 합성된 나노선 위에 in-situ로 접합시켰다. 또한, 기존의 액체전해질을 이용한 양자점 감응형 태양전지의 안정성을 향상시키기 위해 p-type의 반도체 물질인 CuSCN물질을 propyl sulfide를 이용, ${\sim}80^{\circ}C$의 열을 가하여 in-situ 방식으로 다공성 구조에 효율적으로 접합이 가능하도록 deposition하였다. 일반적으로, CuSCN film은 홀 전도체로서의 장점을 지닌 반면, 전도성이 낮은 단점이 있기 때문에 이를 향상시키기 위해서 첨가제를 이용, 농도에 따라서 전도도가 향상되고 셀의 성능이 향상되는 것을 확인하였다. 이와 같이 합성된 구조는 주사전자현미경(SEM), X-선 회절(XRD), 솔라시뮬레이터 등의 분석장비를 이용하여 태양전지로서의 특성을 분석하였다. 또한 안정성 평가를 위하여 시간에 따른 셀의 특성변화도 비교하였다.
에너지 갭의 크기가 큰 ZnO는 큰 여기자 결합과 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 여러 분야에 많이 사용되고 있다. Zn와 쉘 구조가 비슷한 Cu 불순물은 우수한 luminescence activator이고 다양한 불순물 레벨을 만들기 때문에 전기적 및 광학적 특성을 변화하는데 좋은 도핑 물질이다. Cu가 도핑된 ZnO 나노구조를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질에 대한 관찰하였다. ITO 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용하여 Cu 도핑된 ZnO를 성장하였다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Cu 도핑된 ZnO 나노구조를 형성하지만 본 연구에서는 낮은 온도와 간단한 공정으로, 속도가 빠르고 가격이 낮아 경제적인 면에서 효율적인 전기 화학증착법으로 성장하였다. 반복실험을 통하여 Cu의 도핑 농도는 Zn과 Cu의 비율이 97:3이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -0.75V로 실험조건을 고정하였고, 성장시간을 각각 5분, 10분, 20분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진에서 Cu 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노세선 형태에서 나노로드 형태로 변하였다. X-선 회절 측정결과에서 성장시간이 변화함에 따라 피크 위치의 변화를 관찰하였다. 광루미네센스 측정 결과는 Oxygen 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm 대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가하였다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Cu 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰하였고, 이 연구 결과는 Cu 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
반투명 전도성 음극 (semi-transparent conducting cathode)인 Ba (x nm)/Au (20 nm)/ITO (100 nm)을 이용하여 전면발광 유기전계 발광 소자 (top-emitting organic light-emitting didodes, TEOLEDs)를 제작했다. Ba과 bis(8-quinolinolato)aluminum (III) ($Alq_3$) 계면의 전자구조는 엑스선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), 자외선 광전자 분광법 (ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS) 및 가까운 끝머리 엑스선 흡수 미세구조 (near-edge x-ray absorption fine structure, NEXAFS) 스펙트럼의 광 방출 특성을 통하여 조사되었다. $Alq_3$/Ba 계면 특성에 있어서 XPS와 NEXAFS 특성에 의하면, $Alq_3$ (10.0 nm) 위에 Ba이 연속적으로 증착됨에 따라 Ba으로부터 $Alq_3$로의 전자전달 (electron charge transfer) 특성은 꾸준희 증가된다. 그러나 Ba의 두께가 1.0 nm 이상 초과되면 Ba의 전자전달에 기인한 반응성때문에 $Alq_3$의 분자구조가 해리된다. 한편, 제작된 TEOLEDE의 전류-전압-휘도 곡선의 경우에서도 바륨의 증착 두께가 1.0 nm일 때 가장 우수한 구동특성을 나타냈다.
에너지갭이 큰 SnO2 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. SnO2 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착 (Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 SnO2 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate(SnCl4 5H2O)를 타켓 물질로 사용하고 0.1 M의 KCl을 완충물질로 사용하여 SnO2 나노구조를 성장하였다. 타겟 물질이 잘 녹지 않으므로 DI water와 ethanol을 7:3의 비율로 용매 사용하였다. 전류-전압 곡선을 분석하여 최적의 성장조건을 확보하고, $65^{\circ}C$ 1기압 하에서 -2.5 V 부터 -1.0 V까지 0.5 V 간격으로 나누어서 SnO2 나노구조를 성장하였다. X-선 회절 분석결과에서 SnO2의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석 결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 SnO2 나노구조의 피크가 (110) (101) (200) (211) (310)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (101)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (101) 방향으로 SnO2 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 50~100 nm 사이의 SnO2 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 저 전압 구간에서 커지는 것을 알 수 있었다.
ZnO 나노구조는 전기적 성질과 화학적인 안정성 때문에 가스센서, 투명 전극 및 태양전지와 같은 전자소자와 광소자에 널리 사용되고 있다. ZnO 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착(Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 ZnO 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 ZnO 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.1 M zinc nitrate와 0.1 M potassium chloride를 용매에 각각 용해하여 ZnO 나노구조를 성장하였다. ZnO 나노구조를 성장하기 위하여 인가전압을 -0.75 V부터 -2.5 V까지 0.5 V 간격으로 변화하였다. X-선 회절 분석결과에서 ZnO의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 ZnO 나노구조의 피크가 (110) (002)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (002)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (002) 방향으로 ZnO 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 200~300 nm 사이의 ZnO 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 커짐에 따라 커지는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 고진공 조건에서 열기화 증착 방법으로 산화막으로 덮인 Mg 리본(MgO/Mg) 위에 Pd을 증착하였다. 고진공 속에서 만든 시료의 전자구조를 in-situ X-선 광전자 분광법 (XPS)을 통하여 분석하였고, 분석 후, FE-SEM을 통해 증착량의 증가에 따른 표면구조의 변화를 확인하였다. Pd 증착량이 1 나노미터 (nm) 이하인 경우에는 증착량 증가에 따른 Pd 나노입자 크기의 증가를 확인하였으며, Pd을 1 nm 이상의 두께로 증착시킨 경우에는 Pd 입자들의 뭉침에 의해 얇은 필름이 형성됨을 관찰하였다. Pd과 기판사이의 전하이동에 의하여 산화물/금속 계면의 Pd 원자들은 부분적으로 양전하를 띔을 확인하였다.
높은 효율의 InGaN/GaN 전광소자는 현대 조명 산업에 필수적인 역할을 하고 있다. 전광소자의 효율을 높이는 데에는 여러가지 한계들이 있다. 예를 들면 높은 전류에서의 효율 저하, GaN의 전위결함에 의한 비발광 재결합의 발생 등이 있다. 이러한 한계를 극복하고자 InGaN/GaN 전광소자의 효율을 높이기 위해 사파이어 기판의 표면을 거칠게 바꾸는 방법, 무분극 전광소자, 표면 플라즈몬 등 여러가지 많은 방법들이 개발되고 있다. 본 실험에서는 유기금속화학증착 방법을 이용하여 사파이어 기판위에 Si이 도핑된 n-type GaN를 3.0 um 증착 하였고 그 위에는 9층의 양자 우물 층을 쌓았다. 마지막으로 위층은 Mg 이 도핑된 p-type GaN를 200 nm 증착 하여 소자를 형성하였다. 포토리소그래피 공정과 에칭공정을 통하여 7 um 인 선 패턴을 가진 시료를 완성하였다. 투과 전자 현미경의 측정 결과 맨 위층인 p-GaN의 에칭된 깊이는 175 nm 이였다. 금속박막을 증착하기 위해 열증착 방법으로 금과 은의 박막을 두께를 달리하여 0~40 nm증착 하였다. 금과 은의 두께에 따른 광발광 측정 결과 은(Ag)박막만 40 nm 일 경우 금속박막이 없는 시료보다 광발광 효율이 7배 증가하였고 금 10 nm와 은 30 nm 인 경우에는 3.5배 증가하였다. 또한 패턴의 폭에 따른 광발광 증가를 알아보고 광발광 증가가 일어나기 위한 최적의 패턴조건을 알고자 폭을 5, 10 um 달리하였고, 원자간 힘 현미경과 전자현미경을 이용하여 에칭된 패턴의 폭과 두께를 확인하였다. 본 실험을 통해 금과 은박막에 의한 표면플라즈몬 효과와 광발광 효율증대에 대해 토의할 것이다.
최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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