열-음향방출(thermo-AE) 기법을 이용하여 두께 3mm, $[+45_6/-45_6]_s$ 복합재료 적층판의 열응력 유기 손상에 대한 비파괴평가의 유효성을 연구하였다. 반복적인 열부하 사이클에 의해서 thermo-AE 사상수가 감소하는 경향이 뚜렷하게 나타나서 열부하에 따른 카이저효과가 관찰되었다. 열부하사이클중의 thermo-AE거동을 분석하여 복합재료의 응력자유온도를 결정할 수 있었다. 초음파 C스캔, 광학현미경, 주사형 전자현미경을 통해 섬유파단과 모재파손이 관찰되었으며, 이들 파손 인자는 thermo-AE 신호의 단시간 퓨리에 변환처리에 의해 생성된 3종류의 서로 다른 시간-주파수 특성과 대응하였나 이 특성을 이용하여 복합재료의 냉각열처리 및 반복 열부하사이클시의 손상발생과정 및 내부 마찰거동 내역을 추적할 수 있었다.
제주도 표선리 현무암 원광을 이용하여 연속 방사에 의해 현무암 섬유를 제조하였다. 먼저 현무암의 용융특성을 확인하기 위하여 현무암 원광을 백금도가니에 넣고 $1550^{\circ}C$로 용융시킨 후, 물속에서 급냉하였다. 냉각한 후 X-선 회절, 열팽창, 고온 점도, 고온 전기전도도와 고온 현미경을 측정 분석하여 연속방사 조건을 조사하였다. 연속 섬유를 제조하기 위한 최적의 방사 온도와 고온 점도는 각각 $1264^{\circ}C$와 $10^{2.8}$ poise이었다. 제조된 방사 섬유의 특성은 인장강도, 전자현미경 관찰, 내열시험 등으로 확인하였다. 부싱 온도 $1240^{\circ}C$와 와인더 속도 4600rpm의 방사 조건에서 제조된 섬유의 인장 강도는 3660MPa을 나타내었다.
열플라즈마는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자(원자 및 분자)로 구성된 부분 이온화된 기체로, 국소열평형상태를 유지하여 구성입자가 모두 수천에서 수만도에 이르는 같은 온도를 갖는 고속의 제트 화염 형태를 이루고 있다. 이렇게 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열플라즈마의 특성을 이용하여, 종래 기술에서는 얻을 수 없는 다양하고 효율적인 산업적 이용이 활발히 진행되고 있다. 용사코팅은 노즐 출구를 통해서 외부로 방출되는 열 플라즈마 화염을 이용하는 것으로 이 화염의 와류 특성으로 인하여 외기의 가스가 화염내부로 침투하는 특성을 가진다. 이러한 현상은 열원의 냉각효과 외에도 외기를 구성하는 기체 분자의 내부 유입을 의미하는 것으로 대기 상태에서 공정이 이루어진다면 열원 내로 유입되는 대기 내의 산소가 모재 표면과 반응하여 산화가 진행된다. 이러한 산화과정은 용사 코팅의 품질을 저하시키는 요인이 되므로, W, Ti 등과 같은 반응성이 높은 재료의 코팅은 산화과정을 방지하기 위하여 진공에서 코팅을 하여야만 한다. 진공 플라즈마용사코팅은 진공 또는 저압의 불활성 분위기 중에서 열플라즈마 화염에 용사재료를 투입하여 플라즈마 화염 내부에서 순간적으로 이를 용융시킨 후 고속으로 분출, 모재에 적층시키는 코팅공정이다. 이때 분말상의 용사재료를 고속으로 화염 중심에 투입하여 최대 에너지 전달이 이루어지도록 하는 것이 적층효율 및 코팅품질을 향상에 필수적이다. 하지만 플라즈마 화염 내부를 고속으로 이동하는 입자의 온도와 속도 및 궤적을 측정하여 제어하는 것은 매우 어렵기 때문에, 통상 형성된 코팅의 구조와 두께로부터 경험적으로 파라미터를 결정하는 것이 일반적이다. 본 연구에서는 초고속 레이저 카메라와 이미지 분석용 소프트웨어를 이용하여 플라즈마 화염내의 비행입자 궤적을 추적하고, 이를 통해 분말 이송가스의 유량이 코팅 효율 및 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 플라즈마 화염은 중심부가 가장 높은 온도와 속도를 가지고 있기 때문에, 분말 이송가스의 유량이 적을 경우 투입된 분말은 단지 플라즈마 화염의 상부 경계면을 지나는 궤적을 갖게된다. 이로 인해 분말의 용융이 충분히 이루어지지 않아 적층 효율이 낮고 미용융 입자 및 기공이 많은 미세구조를 보였다. 이송가스 유량을 증가시키게 되면, 분말의 궤적은 플라즈마 화염의 중심부를 지나게 되어 적층 효율이 증가하고 미세구조 또한 개선되었다. 하지만 이송가스 유량이 지나치게 클 경우, 투입된 분말 입자는 플라즈마 화염을 조기에 관통하게 되어 비행궤적은 온도와 속도가 낮은 영역에 형성되었다.
Phenylcyclohexyl (PCH) mesogen을 diglycidyl terephthalate의 2,5 위치에 치환시킨 새로운 액정성 에폭시 수지를 설계하였다. 이 물질의 액정성은 DSC(differential scanning calorimetry)와 POM(polarized optical microscopy)으로 분석하였다. 모든 액정성 에폭시 유도체는 가열 및 냉각 시에 모두 smectic상을 나타내는 enantiotropic한 성질을 나타내었다. 액정성 에폭시의 공융 혼합물을 통하여 액정 온도구간을 확장시켰다. 경화된 신규 액정성 에폭시는 $0.4W{\cdot}m^{-1}{\cdot}K^{-1}$의 높은 열전도도를 나타냈다. 높은 열전도도를 갖는 신규 액정성 에폭시는 전자 및 디스플레이용 복합소재로 이용될 것으로 기대된다.
일반적으로 연소과정에서 발생한 고온고압의 연소가스로 인하여 액체추진기관의 연소실 및 노즐 벽면 그리고 추진기관 후방부위에 대류열전달과 복사열전달이 발생하는 것으로 알려져 있으며, 액체추진기관에서 발생하는 복사열전달 현상은 재생냉각장치의 열입력랑 예측 및 발사체의 추진기관 후방부위에 탑재되는 전자장비 및 구조물의 열적 환경을 분석하는데 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 노즐 후방부위에서 발생하는 복사열전달량을 측정하고 연소압과 혼합비에 따른 영향을 파악하였다. 동알한 형상의 소형 액체추진기관에서 연소압(200, 300, 400 psi)과 혼합비(1.5, 2.0, 2.5)에 따른 복사열전달의 특성을 파악하기 위하여 각각 3가지 조건에 대하여 연소시험을 수행하여 복사열전달량을 측정하였다. 시험 결과로부터 연소가스에서 발생하는 복사열전달의 상대적인 크기 및 미치는 인자들을 파악할 수 있었다. 본 연구를 통하여 석영을 활용하여 복사하는 복사열전달의 크기 및 현상을 파악할 수 있었다. 또한, 연소실 및 노즐에서 발생하는 복사열전달 현상을 파악할 수 있었다
EF-TEM 직접가열 실험을 통하여 titanium의 ${\alpha}-{\beta}$상전이를 연구하였다. 통계적 오차를 줄이기 위해 서로 다른 3군데의 titanium foil의 영역을 관찰하였고, 각각의 영역에 대해 단계별로($RT{\rightarrow}600{\rightarrow}900{\rightarrow}RT$) 회절패턴과 이미지를 기록하였다. 이 연구를 통해 얻은 결과는 다음과 같다. (1) Titanium은 $900^{\circ}C$에서 급격히 상전이가 진행된다. 이 온도에서는 ${\alpha}$와 ${\beta}$-상이 같이 존재한다. (2) 상전이가 일어난 ${\beta}$-상의 영역은 쌍정구조를 가진 plate 형태로 나타나며, 그들은 서로 상호 회전 배열되어 있다. (3) 전자회절도형과 EDS 분석 결과, $600^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 열적 산화에 의해 Ti의 산화물이 표면에서 생성되기 시작하며 이들은 냉각 시 Ti의 ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ 가역 상전이를 저해한다.
잔류응력은 공학적 구조물에 결함을 야기하는 유해한 응력이므로 산업현장에서는 이를 측정하기 위한 많은 관심을 가지고 있다. 현재 잔류응력 측정은 일반적인 방법을 사용하고 있지만 이러한 방법들은 어느정도 문제점을 내포하고 있다. 그러므로 레이저 스페클 간섭법에 유한요소법과 점 가열법을 혼합하여 산업 현장에 유해한 잔류응력을 측정할 수 있는 새로운 기법을 개발하였다. 이 기법에서 사용된 레이저 스페클 간섭계는 측정 시편의 응력이 풀릴 때의 면내 변형을 측정하기 위해서 사용되어 졌으며, 유한요소법은 응력 풀림을 위한 가열부의 온도와 그 밖의 변수들을 결정하기 위해서 사용되어 졌다. 잔류응력은 측정하고자 하는 부위의 가열 냉각에 의한 변형률에 의해 결정되어지며, 이에 대한 간단한 모델링을 제시하였다. 또한 본 실험은 변형의 3차원 정량화를 수행하기 위해서 레이저 스페클 간섭계의 전자 광학적 기법 중의 하나인 위상이동법을 이용하여 수행되어졌다.
CVD 텅스텐의 응력 및 접합 누설전류 특성을 조사하였다. 응력-연속 어닐링온도 의 그래프는 냉각곡선의 응력이 가열곡선의 그것보다 더 높게 나타나는 이력현상을 보인다. SiH4 환원에 의하여 증착된 텅스텐 막이 수소환원에 의하여 증착된 막보다 전반적으로 내부 응력 뿐만 아니라 열 응력도 더 큰 것으로 나타났으며 전자가 후자에 비해 실리콘 기판과의 부착특성이 불량한 것도 이러한 응력차와 유관한 것으로 생각된다. SiH4 환원에 의하여 형 성된 텅스텐 막은 상온에서 인장 응력 상태에 있으며, 온도가 증가됨에 따라 응력이 감소하 다가 $700^{\circ}C$ 부근에서 압축 응력 상태로 바뀌고, 계속 더 온도가 증가됨에 따라 압축 응력 이 급격히 증가한다. SiH4 환원에 의한 텅스텐 막의 증착 온도가 증가함에 따라 n+/p 접합 의 누설전류가 크게 증가하며, 특히 $400^{\circ}C$로 온도가 증가함에 따라 누설전류의 증가폭이 크게 나타났는데, 이것은 수소환원 반응시와 유사하게 텅스텐의 침투(encroachment)에 의 한 실리콘 소모가 그 원인이다. SiH4/WF6 유속비의 증가에 따라서도 누설전류가 증가하는 데 그 효과는 미소한 것으로 나타났다.
쌀을 수분함량 24%로 10시간 동안 조질한 후 roll mill로 1회 분쇄한 후 pin mill로 1회 분쇄하였을 때 의 특성을 조사하였다. 소요전력은 다른 제분방법(TRMR, WDRMR, DPMR) 보다 가장 적었다. 쌀가루의 수분함량은 수침하여 제분한 쌀가루의 32.8%, 조질하여 제분한 쌀가루의 22.3%보다 훨씬 적은 17.2%였다. 쌀가루의 입도는 100 mesh 이상의 입자가 87.4%로 수침 roll mill 쌀가루 6.8%와 조질 roll mill 쌀가루 7.7%보다는 훨씬 높았고 건식 pin mill 쌀가 루의 80%보다도 높았다. 전자현미경으로 본 쌀가루의 입자구조를 살펴본 결과 수침한 쌀과 조질한 쌀의 분쇄된 쌀가루 입자 한 개는 수많은 작은 입자들이 모여 덩어리 모양의 입단(粒團, group)을 형성하고 있었다. 호화 개시온도는 63.2$^{\circ}C$로 다른 방법으로 제분한 쌀가루보다 1.3$^{\circ}C$ 낮았다. 최고점도, 최저점도, 냉각시 5$0^{\circ}C$에서의 점도도 다른 방법으로 제분한 쌀가루보다 낮았다. 이 방법으로 쌀을 제분하면 밀가루와 같이 고우며 백도가 높고 품질이 좋은 쌀가루 제품을 얻을 수 있었다.
Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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