Diglycidyl ether of 4,4'-dihydroxy-α-methylstilbene (DGE-DHMS)에 aniline을 2:1의 비율로 첨가한 액정에폭시올리고머인 DD-A를 합성하고 촉매성 경화제인 1-Methyl Imidazole을 이용하여 경화시키며 겔화 및 유리화 시간을 측정하여 액정 변화가 포함된 Time-Temperature-Transition Diagram을 작성하였다. 경화제의 농도가 높아질수록 겔화 및 유리화 시간이 감소함을 확인할 수 있었고 유리화 곡선은 전형적인 S-형태를 보였다.
몰치환도 (MS)가 다른 두 종류의 (hydroxypropyl)celluloses (HPCs)와 이들로부터 3가지의 유도체, 즉 (acetoxypropyl)celluloses, (ethoxypropyl)celluloses와 (cyanoethoxypropyl) celluloses들을 합성함과 동시에 이들의 열 및 액정상의 특성을 검토하였다. 모든 시료들은 상온에서 cholesteric 상의 반사색깔들을 나타내며 온도상승에 의해 광학 pitch(λ$_{ms}$ )가 증가하는 우측방향의 나선구조를 형성하였다. 그러나, 검토한 유도체들의 액정상에서 등방상액체로의 전이온도($T_{i}$)와 유리전이온도, 동일한 온도에서 액정상이 나타내는 λ$_{m}$ 의 크기 그리고 λ$_{m}$ 의 온도의존성은 MS와 HPC에 도입된 측쇄의 길이 및 화학구조에 크게 의존하였다. 이들의 결과를 치환기의 극성과 유연성의 차이 그리고 주쇄들간의 거리 등과의 관련하에서 검토하였다. 모든 유도체들에 있어서, λ$_{m}$ 값들은 액정상의 $T_{i}$보다 높은 온도에서 무한대로 접근하므로 온도에 의한 나선방향의 역전은 검출되지 않았다.
본 연구는 가루깍지벌레 방제적기 예측을 위한 모형을 개발하고자 수행하였다. 포장에 서 가루깍지벌레 발생시기 조사 및 온도별 발육기간을 조사하였으며 각 발육단계 전이(우화)모형 을 작성하였다. 성충발생 최성기는 1세대 6월 중하순,2세대 8월 중하순,3세대는 10월 하.순으로 수원지방에서는 연 3회 발생하였다. 가루깍지벌레 각 발육단계의 발육기간은 $25^{\circ}C$ 까지는 온도가 증가할수록 감소하였으나 그 이상 온도에서는 증가하였다. 발육영점온도 추정결과 알 14.5$^{\circ}C$, 1령 약충+2령 약충 8.4$^{\circ}C$, 3령 약충 10.2$^{\circ}C$, 산란전기간 11.8$^{\circ}C$, 그리고 1령 약충부터 산란전까지는 10.1$^{\circ}C$ 이었다. 발육완성을 위한 적산온도(DD)는 알 105 DD, 1령 +2령 315 DD, 3령 143 BD, 산란전기간 143DD이었다. 알부터 산란기까지 필요한 적산온도는 599DD이었다. 생물리적 발육모형과 발육완료시기 분포를 나타내는 Weibull함수를 이용 가루깍지벌레의 특정 발육단계에서 다음 발육단계로 전이되는 개체수의 비율을 추정하는 발육단계 전이모형을 작성하였다. 1령부터 산란전기간까지 적산온도를 이용하여 성충발생 세대별 50%산란시기를 예측한 결과 Mean-minus-base 추정법을 사용한 경우 실측일과 비교하여 1992년과 1993련 1세대와 2세대 모두 2-3일의 편차를 보였고,Sinewave추정법을 이용한 경우는 1-7일의 편차를 보였다. Rectangle추정법은 0-6일의 편차를 보였다. 발육모형을 이용 일별 발육률을 추정하고 이것을 누적하는 발육률 적산모형의 경우 1세대와 2세대의 성충산란 시기 예측 결과 모두 50%산란시기까지는 1-2일의 편차를 보였다.
팜유에 유화제인 sucrose fatty acid ester를 첨가하여 유화제 첨가농도의 변화에 따라 나타나는 팜유의 결정화 및 용융화 현상을 DSC를 이용하여 연구하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 유화제가 첨가된 팜유를 냉각할 때, 무첨가군에 비하여 발열 정점 온도가 저하되었다. 이것은 SE가 300ppm까지 첨가된 팜유에서는 모결정 형성이 억제되므로 인해 결정화 온도가 저하된 것이다. 이는 SE의 첨가량이 300ppm까지 증가되는 것과는 관계없이 결정화 단계에서 저융점 결정 형성이 억제되었다. 팜유를 용융할 때 ${\alpha}$형 전이온도 및 entropy의 변화현상은 무첨가군에 비해 SE 첨가군의 경우, scanning rate의 변화에 관계없이 유화제의 분자 분산에 의한 영향으로 불규칙하게 나타났다.
본 연구에서는 메탄을 물질로 산화실험을 수행하였다. 메탄의 발화온도가 탄화수소 중에 가장 높으며, 대부분의 전이금속촉매 활성온도가 가장 높게 나타나는 물질이므로 메탄의 연소가 일어날 경우 대부분의 탄화수소류는 연소가 일어날 수 있으므로 메탄의 산화반응을 연구하였다. 메탄의 산화를 위한 전이금속 촉매중 망간을 산화물형태로 $Al_2O_3$, $TiO_2$에 담지하여 메탄에 대한 활성능을 측정하였으며, 조촉매로 금속산화물을 이용하여 활성능의 변화를 연구하였다. 또한 자연에 존재하는 천연망간광석과 금속산화물을 담지하여 최적의 메탄에 대한 활성능을 지닌 촉매를 선별하였다. 조촉매로는 Ce, Sn, Ni, Co, Mo 등을 이용하였다. 또한 본 연구에서는 촉매 제조는 과잉용액함침법을 사용하여 담지체에 촉매물질을 분산하였으며, 온도와 유량에 대한 각 조성 촉매의 활성능을 측정하여 활성화에너지 및 $T_{50}$, $T_{90}$을 도출하였다.
Mg 및 Mg합금은 수소 저장량이 7.6wt.%로 비교적 높고 자원도 풍부하여 값이 싼 장점을 가지고 있으나 산화반응성이 높고 활성화 에너지가 크기 때문에 반응온도가 높고 반응시간이 긴 단점을 가지고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 일반적으로 Mg 및 Mg합금의 표면 개질화, 금속간 화합물 형성, 전이금속 첨가에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전이금속인 Nb를 촉매제로 사용하여 수소화 특성을 개선하고자 기계적 합금화법(MA;Mechanical Alloying)을 실시하여 복합재료를 합성한 후 수소화 반응을 평가하였다. XRD, SEM, TEM, PSA, TG/DSC 분석을 수행하였으며 Sievert's 형 PCT를 이용하여 온도 및 압력 변화에 따른 특성평가를 하였다. 전이금속인 Nb의 첨가로 수소화 반응개시온도가 낮아지고 수소 저장량이 향상되는 거동을 보였다. 특히, 5mass%Nb가 10mass%Nb 보다 수소 저장량 및 반응속도가 좋은 결과를 보였다.
리늄판의 미세경도를 압흔 하중 및 온도의 함수로 구하였다. 미세경도의 온도의존성은 상온에서 100$0^{\circ}C$까지의 범위에서 Vickers 압흔기가 내장된 고온 미세압흔기를 이용하여 연구되었다. 미세경도의 하중의존성은 Vickers와 Knoop 압흔기를 이용하여 검토되었다. 압흔 크기 영향은 표준화된 Meyers법칙에 위해 충분히 설명 되었다. 압흔도중 압흔기 아래에서의 가공경화 때문에 어닐링된 리늄판 경도값은 높은 압흔 하중에서 압련되 리늄판의 경도값에 접근하였다. 경도의 하중의존성으로부터 외삽하여 얻어진 하중 영에서의 경도값은 경도값이 다른 열활성을 나타내는 두 개의 다른 기구에 의해 제어됨을 제시하였다. 낮은 온도에서 활성화에너지는 0.02eV 였으며, 한편 높은 온도에서 활성화에너지는 0.15eV 였다. 이때 전이온도는 대략 $250^{\circ}C$ 이었다.
Eu(III)이온과 간단한 리간드 사이의 착물형성에 대한 온도와 리간드의 영향을 형광방출 스펙트럼을 이용하여 연구하였다. 온도와 리간드에 따라 hypersensitive 전이($^5D0\; {\to}\;^7F_2$)와 nonhypersensitive 전이($^5D0\; {\to}\;^7F_1$)의 상대적 세기는 온도와 리간드의 영향을 크게 받는다. 이러한 상대적 세기변화를 내부권 착물 형성에 의한 평형상수의 변화로 해석하여 $Eu(H_2O)_X^{3+}$ 에서 EuL(H$_2O)_{X-1}^{2+}$로의 내부권 착물 형성시의 열역학적 함수들을 계산하는데 사용하였다. EuCl(H$_2O)_{X-1}^{2+}$의 내부권 착물 형성시의 $\Delta{H}$는 대략 15 kJ/mol이고 온도에 따라 거의 영향을 받지 않는다. 그러나, EuNO$_3(H_2O)_{X-1}^{2+}$의 내부권 착물 형성시의 $\Delta{H}$는 온도에 따라 25$^{\circ}C$에서는 -11 kJ/mol 그리고 250$^{\circ}C$에서는 47 kJ/mol로 증가하였다.
희토류 금속 산화물(RE=Ce, Pr, Nd, Eu, Er)을 1wt% 첨가한 큐빅 $ZrO_2(10 mol% Y_2O_3)$단결정을 스컬법으로 육성하였다. 육성된 단결정의 (111) 면에서의 임피던스 분석에 의한 전기적 성질을 조사하였다. 낮은 온도($500^{\circ}C$)에서 온도와 전기전도도와의 관계를 plot하였으며 $약300-400^{\circ}C$ 사이에서 전이를 관찰하였다. 저온 (전이전)과 고온(전이후 $50^{\circ}C$까지)산소 vacancy 이동에 관한 활성화 에너지를 구하였으며 전이로 인한 활성화 에너지의 차이는 안정제로 첨가한 이트륨 이온과 희토류 dopant 그리고 산소 vacancy와의 defect complexes를 붕괴하고 이온전도에 참여하게되는 산소 vacancy 형성에 관한 활성화 에너지로 볼 수 있다. yttria가 첨가됨에 따라, 또 희토류 산화물들의 첨가에 따른 활성화 에너지를 구하였으면 이온전도기구를 논의하였다. 육성된 단결정들은 첨가된 dopantdp 기인하여 Ce은 orang-red, Pr은 golden-yellow, Nd는 lilac, Eu는 옅은 pink, Er은 pink색으로 발현하였으며 가시광선 영역에서 광흡수 결과로서 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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