이 연구에서는 방사광 연 X선 광흡수 분광법(soft x-ray absorption spectroscopy: XAS)을 이용하여 $TCr_2O_4$(T = Fe, Co, Ni) 스피넬 산화물들의 전자 구조를 연구하였다. 전이금속 이온들의 2p 준위의 흡수에 의한 XAS 측정으로부터 T(T = Fe, Co, Ni) 이온들의 원자가는 공통적으로 2가($T^{2+}$)이며, Cr 이온의 원자가는 3가 ($Cr^{3+}$) 임을 발견하였다. 그리고 T 이온들은 정사면체 대칭성을 가진 A 사이트에 주로 위치하고, Cr 이온은 정팔면체 대칭성을 가진 B 사이트에 주로 위치함을 알 수 있었는데, 이러한 발견을 통하여 $TCr_2O_4$는 정상 스피넬에 가까운 구조를 가지고 있다고 결론지을 수 있다. 또한 $FeCr_2O_4$와 $NiCr_2O_4$에서는 얀-텔러 변형이 중요한 역할을 하지만, $CoCr_2O_4$는 얀-텔러 변형이 없는 입방체 구조를 유지하는 원인을 알 수 있었다. 그러므로 $TCr_2O_4$에서 $Cr^{3+}$ 상태의 이온들과 $T^{2+}$ 상태의 이온들 간의 반강자성 결합이 이 산화물들의 자성 특성을 결정하는데 중요한 역할을 한다고 생각된다.
다양한 원료유로부터 바이오디젤을 효율적으로 생산할 수 있는 고체촉매 개발을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 다양한 고체촉매 중 금속산화물계 촉매와 이온교환수지 촉매가 특히 유망한 것으로 평가되고 있다. 금속 산화물계 촉매의 경우 고체 촉매의 활성을 높이기 위해 반응 활성이 높은 촉매성분과 지지체의 탐색 및 촉매 성분을 지지체에 안정적으로 담지할 수 있는 기술이 주로 연구되고 있다. 특히 금속 산화물 촉매는 열적 안정성이 우수하여 고온이 요구되는 폐유지의 전이에스테르화- 에스테르화 동시 반응 시스템에서 활용성이 높을 것으로 평가된다. 이온교환수지 촉매는 반응 온도가 제한되므로 유리지방산의 에스테르화 반응 연구에 주로 적용되고 있다. 두 가지 고체촉매 모두 상용화 공정에 적용을 위해서는 보다 많은 연구가 진행되어야 한다. 특히 고체 촉매의 재사용에 따른 활성 저하 문제 해결이 주 과제가 될 것으로 보인다.
알코올증기를 검출하기 위하여 접촉연소식 센서를 제작하고 그 특성을 조사하였다. 검지용 백금코일의 저항을 $2{\Omega}$으로 하였을 때, 적정인가전력은 메탄올에 대해서 300 mW, 에탄올에 대해서 350 mW에서 400 mW의 범위에 있었다. 검지소자는 백금 또는 팔라듐을 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ bead위에 함침 도포하였으며, 보상소자용으로는 $Co_{3}O_{4}$, $Fe_{2}O_{3}$ 등의 전이금속 산화물을 사용하였다.
Gauss 함수와 Lorentz 함수의 convolution인 Voight 함수를 혼합 알칼리 유리, 전이금속 산화물을 첨가시킨 유리 등의 MAS-NMR 스펙트럼의 시뮬레이션에 적용시켜 보았다. Gauss와 Lorentz의 convolution은 적분할 수 없으므로 어떤 형태를 갖는 Voight 함수는 없다. 그래서 컴퓨터를 이용한 개념적(원시적) 적분 방법으로 각 진동수에 대하여 Voight 함수 값을 얻었고, 그것은 MAS-NMR 스펙트럼과 매우 잘 일치하였다. 이 과정에서 MAS-NMR lineshape의 변화(Gauss에서 Lorentz lineshape으로의 변화 또는 그 반대)를 알 수 있다. 그러므로 다음과 같은 경우는 주의해야 할 것으로 생각된다. 유리의 구조, 전도 기구 또는 혼합 알칼리 효과 등을 연구하기 위해 NMR 스펙트럼을 컴퓨터 시뮬레이션 할 때 NMR 스펙트럼의 lineshape을 Gauss 함수 꼴로 가정해서 수행하는 경우가 대부분인데 이때 주의해야 할 것이다. 왜냐하면, NMR 스펙트럼 선 모양이 실제로는 Voight 함수 형태로 나타날 수 있기 때문이다.
Al이 2 wt% 포함되어 있는 Zn 금속타겟을 사용하여 반응성 직류 magnetron sputtering법으로 AZO(Aluminum doped zinc oxide) 투명전도막을 제조한 후 열처리함에 따라 변하는 박막의 전기적 광학적 특성을 조사하였다. 전이영역에서 증착된 막들은 비저항이 50 % 정도 감소하여 $1{\times}10^{-3}~3.5{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$로 전기적 특성이 향상되었으며, 높은 산소분압에서 산화물로 증착된 막의 비저항이 증착직후에는 $10^{3}\;{\Omega}cm$였으나 열처리 후에는 $2{\times}10^{-3}\;{\Omega}cm$로 감소하였다. 또 전이영역에서 증착된 막은 증착직후 59.4 %이던 평균투과율이 $400^{\circ}C$, 30분 열처리 후에는 77.4 %까지 향상되었다.
There has been rapid progress in the portable electronics industry. which has led to a great increase for a demand of portable, lightweight power sources. Lithium 2'nd batteries have met these demand. and many studies on the cahtod materials for the lithium 2,nd batteries have been reported during the last decade. Possible candidates for the cathode materials for lithium 2,nd batteries are $LiCoO_2$, $LiNiO_2$, and $LiMn_2O_4$. Currently $LiCoO_2$ is widely used. but $LiMn_2O_4$ is an excellent alternative material in view of its several advantages such a low cost as well as the wasy availability of raw materials and environmental benignity. In this study, find the most suitable synthesis method that satisfied high capacitor and stability cycle character, etc in Li-Mn oxide for 2'nd batteries. And also made an experiment on doping the $LiMn_2O_4$ spinel with a small amount of metal ions has a remarkable effect on the electrochemical properties and characterics of powder, BET, PSA, Porosity, etc.
수소에너지의 무한한 가능성이 주목됨에 따라 과전압이 높은 산소 발생 촉매의 효율 향상 및 제작비용의 절감은 중요한 문제가 되어왔다. 백금계 촉매는 높은 효율과 낮은 과전압을 가지고 있지만 적은 매장량과 비싼 가격으로 수전해의 상용화에 큰 장애물이 되어왔다. 전이 금속 산화물 촉매는 가격이 저렴하고 형상과 크기 등에 따라 백금계 촉매에 비등한 성능을 발휘할 수 있다. 본 발표에서는 산소발생을 위한 촉매로서 Cu와 Co를 co-precipitation법을 이용하여 $Cu_xCo_{(3-x)}O_4$를 제작하고 이를 셀, 스택에 적용한 방법을 소개한다. 본문에서는 용액의 pH를 다르게 합성하여 Cu와 Co의 비율을 변화시켜 형상, 결정성을 조절할 수 있었고, 이러한 다른 조건에서 산소 발생 성능의 변화를 측정하였다. 최종적으로 최적의 성능을 나타내는 산소 발생 촉매를 셀 및 스택에 적용하여 실제적인 성능을 측정하였다.
TiC(001) 면위에 Mg 금속을 단원자층으로 증착시킨 후 산화 및 열처리 과정을 거쳐서 MgO 초박막을 성장시키고, 성장된 MgO 막의 전자상태 및 표면포논을 UPS, XPS 및 HREELS를 사용하여 측정하였다. 전도성 기판위에 epitaxial 산화물막을 성장시킨 후 성장된 막의 전자구조 및 표면포논을 측정함으로써 벌크에서 분리된 2차원적 특성을 갖는 '표면 모델'의 물성을 연구하고자 하였는데, 이러한 '표면모델'은 잘 배열된 원자구조를 얻을 수 있고 두께가 충분히 얇아서 전하축적을 피할 수 있기 때문이다. 기판으로는 MgO와 같은 암염형 결정구조를 갖고 있고, 격자상수 차이가 2.6% 로서 매우 작으며, 비저항이 매우 낮은 전이 금속 탄화물 중의 하나인 TiC(001) 면을 사용하였다. TiC(001)면에 증착된 MgO층의 UPS He-l 스펙트럼을 측정한 결과 O2p및 XPS스펙트럼은 열처리를 전후로 하여 변하지 않았으며, 이로부터 상온에서 산소의 확산만으로 MgO 상이 형성됨을 알 수 있었다. MgO초박막의 표면 포논을 HREELS를 사용하여 검출하였다. 거시적 포논중에서 F-K 파 및 Rayleigh 모드가 관찰되었는데, F-k파는 MgO막의 2차원성으로 인하여 벌크의 경우보다 높은 진동 에너지를 갖고 있었고 Rayleigh모드는 벌크 MgO와 유사한 분산관계를 보였다. 미시적 포논중에서 Wallis(S/sub 2/)모드가 측정되었는데, 그 진동에너지는 벌크에서와 같고 off-specular방향에서도 소멸되지 않았다.
국부적인 결정구조와 에너지 띠 간격 간 상관관계를 고찰하기 위하여 Nb를 포함하는 일련의 불소 산화물에 대하여 결정구조와 자외선-가시광선 확산 반사율 스펙트럼을 비교, 연구하였다. 이 실험에서 다룬 RbSrNb2O6F와 RbCaNb2O6F, RbNb2O5F는 공통적으로, 꼭지점 공유를 하고 있는 NbO5F 팔면체로 구성되어 있 다. 구조적 뒤틀림 정도의 척도로 볼 수 있는 Nb-O(F)-Nb 평균 결합각은 RbSrNb2O6F에서 158.6°, RbCaNb2O6F 에서 149.6° 그리고 RbNb2O5F에서 139.5o이다. 확산 반사율 스펙트럼으로부터 구한 에너지 띠 간격은 Nb-O(F)-Nb 결합각이 감소할수록 증가하는 경향을 보였다. 즉 RbSrNb2O6F, RbCaNb2O6F, RbNb2O5F 각각의 화합물에 대해 서 3.48 eV, 3.75 eV, 4.03 eV 의 값을 나타내었다. 이러한 실험적 결과는 Nb를 포함하는 불소 산화물에서 국 부구조의 변화를 통해 띠 간격을 약 0.6 eV의 범위에서 조절할 수 있음을 의미한다.
알루미나에 담지한 $CrO_x$ 촉매를 이용하여 $200{\sim}400^{\circ}C$의 온도 구간에서 공기 중 vinyl chloride의 산화반응을 조사하였다. 탄소를 포함하는 주생성물은 CO 및 $CO_2$로, 온도의 증가에 따라 $CO_2$의 선택도는 증가하고 CO는 감소하였다. 이로부터 $CrO_x$ 촉매상에서 vinyl chloride는 먼저 CO로 일차산화 후 다시 $CO_2$로 완전산화됨을 알 수 있었다. 반응물에 HCl을 첨가하였을 때 vinyl chloride의 전환율은 변화가 없었으나 $CO_2$의 선택도는 감소하였는데 이는 주반응생성물인 HCl이 vinyl chloride의 $CO_2$로 완전산화를 방해함을 의미한다. 반응물에 물이 없는 조건하에서 vinyl chloride를 산화시킬 때 상당량의 $Cl_2$가 생성되었으나 물을 첨가 시 $Cl_2$는 검출되지 않았다. Vinyl chloride의 촉매산화반응에 대한 $CrO_x$ 담지촉매와 몇가지 귀금속 및 다른 전이 금속 산화물의 활성을 비교하였는데 $CrO_x$ 담지촉매의 vinyl chloride 분해활성은 1% Pt 담지촉매를 제외한 다른 촉매에 비해 높았으며, $275^{\circ}C$에서 12% $CrO_x/Al_2O_3$의 반응속도를 기준으로 각 촉매의 활성을 비교시 1% $Pt/Al_2O_3$ 보다 1.2배정도 활성이 떨어지나 다른 촉매에 비하여 각각 3배에서 8배 가량 높은 활성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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