Sucrose첨가가 옥수수 전분호액의 레올로지 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 전분호액은 sucrose 첨가에 관계없이 전단담화 비뉴턴 거동(n=0.37-0.58)을 나타내었으며, 또한 sucrose의 농도가 증가함에 따라 점조도지수$(K,\;K_h)$, 겉보기 점도$({\eta}_{a,100})$값은 크게 감소하였고 항복응력$({\sigma}_{oc},\;{\sigma}_h)$도 감소하는 경향을 나타내었다. 전분호액의 겉보기점도에 대한 온도의존성은 Arrhenius식에 의하여 높은 상관관계를 나타내었으며, 활성화에너지는 각각 10.80-15.59 kJ/mole을 나타내었고 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 적용된 주파수$({\omega})$ 범위에서 저장탄성률(G#)의 수치가 손실탄성률(G@)보다 높게 나타났으며 sucrose의 농도가 증가함에 따라 감소하여 탄성 및 점성 성질을 감소시켜 주었다. 이들 동적데이터로부터 전분호액은 sucrose 첨가에 의해 더욱 약한 겔과 같은 구조적 성질을 나타냄을 알 수 있었다. 그러므로 sucrose 첨가는 전분호액 내의 입자들의 재회합을 방해하여 전분호액의 레올로지 특성을 변화시킨다. Sucrose 30%를 첨가한 옥수수 전분호액을 제외한 모든 시료들은 이동인자$(shift\;factor,\;\alpha)$를 사용함으로써 Cox-Merz 중첩 원리에 잘 적용되었다.
두께 및 폭이 균일하지 않고 경사진 한 끝이 고정된 단면이 직사각형인 안경테 다리의 자유단에 수직 힘이 작용하는 경우 탄성체 내 모든 점에서 변위 및 접선 기울기의 연속, 구부림 모멘트의 연속, 전단력의 연속 등 법칙에 근거하여 이러한 불균일 안경테 다리의 변위를 이론적으로 구하는 방정식(모델)을 수립하였다. 베타티탄테 다리의 변형에 대한 실제 측정값과 유도한 이론식에 의한 예측 계산 값을 통계적으로 비교한 결과 상관계수 0.992 및 카이검정 결과 p=0.999로 서로 잘 부합되는 것을 알 수 있었다. 따라서 유도한 모델에 의해 다리의 탄성율 및 두께 폭과 같은 형상 변화에 따른 다리의 변형과 작용하는 힘(압력)의 크기 및 변화가 예측 가능하다. 안경테 다리의 두께 변화에 따른 다리 변형을 모사(simulation)하였다.
본 연구에서는 Rheometrics Fluids Spectrometer(RFS II)를 사용하여 세 종류의 상용 반고형 식품(마요네즈, 토마토 케찹, 와사비)의 정상유동특성 및 소진폭 전단변형하에서의 동적 점탄성을 광범위한 전단속도와 각주파수 영역에서 측정하였다. 이들 측정결과로부터 정상유동특성의 전단속도 의존성 및 동적 점탄성의 각주파수 의존성을 보고하였다. 그리고 항복응력의 항을 갖는 몇 가지 점소성 유동모델을 사용하여 정상유동특성을 정량적으로 평가하고 이들 모델의 적용성을 비교.검증하였다. 나아가서 수정된 형태의 지수법칙 관계식을 도입하여 정상유동특성(비선형 거동)과 동적 점탄성(선형 거동)간의 상관관계에 대해 검토하였다. 이상의 연구를 통해 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 반고형 식품류는 상당한 크기의 항복응력을 갖는 점소성 물질로서 전단속도가 증가할수록 정상류점도가 급격히 감소하는 shear-thinning 거동을 나타낸다. (2) Herschel-Bulkley 모델, Mizrahi-Berk 모델 및 Heinz-Casson 모델은 반고형 식품류의 정상유동거동을 잘 기술할 수 있다. 이들 중에서도 Heinz-Casson 모델이 가장 우수한 적용성을 갖는다 (3) 반고형 식품류는 임계 전단속도를 경계로 shear-thinning 특성이 변화한다. 즉 낮은 전단속도에 비해 높은 전단속도 영역에서 분산입자 응집체의 구조파괴가 더욱 활발하게 진행되어 보다 현저한 shear-thinning 특성을 나타낸다. (4) 저장 탄성률 및 손실탄성률은 양자 모두 각주파수가 증가할수록 점차로 증가하나 각주파수 의존성은 그다지 크지 않다. 또한 광범위한 각주파수 영역에서 탄성적 성질이 점성적 성질에 비해 보다 우세하게 나타난다. (5) 정상류점도, 동적점도 및 복소점도는 모두 power-law 모델의 거동을 잘 만족한다. 또한 정상유동특성과 동적 점탄성간의 상관관계는 수정된 형태의 지수법칙 관계식에 의해 잘 기술될 수 있다.
찹쌀가루와 메주가루의 배합비율(무게비)을 달리한 고추장(찹쌀가루 : 메주가루 = 1:1, 1:2, 1:3, 2:1, 3:1)의 숙성 중 품질 변화를 평가하기 위해 12주 동안 숙성시키면서 고추장의 이화학적 특성, 효소 활성 및 레올로지 특성을 연구하였다. 숙성 중 고추장의 수분함량은 $47.4{\sim}47.9%$에서 점차 증가하여 8주에는 최대 수분함량을 보였다. 환원당 함량은 $2{\sim}4$주에 가장 높았으며 이후에서는 점차 감소하는 경향을 보였다. 아미노태 질소 함량은 지속적으로 증가하였다. ${\alpha}-amylase$와 ${\beta}-amylase$ 활성은 숙성 $2{\sim}4$주에 최대 역가를 나타냈다. Acidic protease와 neutral protease는 각각 숙성 2주와 4주에 가장 높은 활성을 보였다. Power law 모델에 의한 유동성 측정에서 고추장은 낮은 유동성지수(flow behavior index, $n=0.21{\sim}0.36$)를 가진 전단담화(shearing-thinning)거동을 보여주었으며, 점조도 지수(consistency index, K)와 겉보기점도 $({\eta}_{a,10})$는 숙성 2주에 급격히 증가하고 이후에는 감소하였다. Casson 모델식에 의한 항복응력$({\sigma}_{oc})$은 숙성 2주에 급격히 증가하고 이후에는 감소하였다. 동적 점탄성 측정에서는 저장 탄성률 (G#)이 손실탄성률 (G') 보다 높은 수치를 나타내었고 주파수(frequency, ${\omega}$)가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보여주었다. 또한 숙성기간이 경과함에 따라 (G#)과 (G@)이 증가하는 경향을 나타냈다.
Part I에서 도출된 기초 식을 적용하여 입자 분산 강화형, 섬유 강화형 및 적층형 복합재료의 유효탄성제수 및 열팽창계수를 산정 하였다. 일방향 섬유 강화 복합재료의 경우 섬유의 유효 축비 (aspect ratio)가 고려되었으며, 유효 탄성계수는 다른 연구 결과들과 비교하였다. 입자 분산 강화형 복합재료의 유효 체적탄성률 및 전단 탄성률은 Korner의 표식 및 Hanshin과 Shtrikman의 하한치 (lower bounds)와 일치하고 있다. 일방향 섬유 강화 복합재료에서는 6개, Hanshin과 Rosen의 모델에 나타낸 4개의 독립 탄성계수와 일치하고 있다.
본 연구는 동적 전단진동(dynamic shear oscillation) 측정방법을 이용하여 농도가 젤라틴의 동적 레올로지 특성에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다. $5^{\circ}C$에서의 젤라틴의 저장 탄성률(storage modulus, G#)과 손실 탄성률(loss modulus, G@)은 농도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 0.9%를 제외한 모든 농도(2.0-4.9%)에서 젤라틴의 G#은 G@보다 매우 높은 값을 나타냈으며, G#과 G@이 ${\omega}$ 의존성이 없는 true 겔과 같은 거동을 나타냈다. 젤라틴의 농도와 K#(G#에 대한 절편)와의 관계에서는 높은 결정계수$(R^2=0.99)$를 보여주면서 좋은 상관관계를 나타냈다. 여러 온도범위$(-5,\;0,\;5,\;10^{\circ}C)$에서 각 온도별로 측정된 K#값은 $-5^{\circ}C(59.5Pa)\;>\;0^{\circ}C(4.09Pa)\;>\;5^{\circ}C(1.41Pa)\;>\;10^{\circ}C(0.35Pa)$의 순으로 가장 낮은 온도에서 K#값이 가장 높은 것으로 나타났다. 또한 냉각과정에서 최종냉각온도인 $5^{\circ}C$에서 측정된 젤라틴의 최대 G#수치는 4.9%(2399Pa)>4.1%(1744Pa)>3.0%(1159Pa)>2.0%(519.3Pa)>0.9%(3.15Pa)의 순으로 높은 농도에서 높게 나타났다. Aging 10시간 동안 젤라틴 겔의 구조형성은 겉보기 first-order kinetics로부터 겉보기 구조형성 속도상수(K)를 결정함으로써 파악될 수 있다. 젤라틴의 농도가 증가함에 따라 K값은 증가하였으며, 농도와 K값과의 관계는 높은 결정계수$(R^2)$를 나타내면서 좋은 상관관계를 보여주었다(Fig. 7). 10시간 aging 후 G#은주파수$({\omega})$ 의존성이 없이 독립적인 것으로 나타났다. 따라서 이들 젤라틴 겔은 aging하는 동안에 탄성이 점점 강해지고 10시간 후에는 가교결합의 밀도가 증가하여 강한 탄성을 가진 고무질 망상구조(rubber network)를 형성했음을 알 수 있다.
Micromechanical 시험법과 표면 젖음성 측정을 이용한 implant용 생분해성 복합재료의 계면물성과 미세파괴 분해 메카니즘을 연구하였다. 분해시간이 경과함에 따라서 poly(ester-amide) (PEA)와 생활성 유리섬유의 인장강도와 탄성률 그리고 신율은 점차적으로 감소하는 경향을 보인 반면, chitosan 섬유는 거의 변화가 없었다. 생활성 유리섬유와 poly-L-lactide(PLLA) 사이의 계면전단강도는 PEA나 chitosan 섬유 시스템의 경우보다 더 큰 값을 보였으나, 계면전단강도 감소 속도는 가장 빨랐고 chitosan 섬유의 경우가 가장 느린 결과를 보였다. 접착일 ($W_a$)은 생활성 유리섬유와 PLLA 사이에서 가장 높은 값을 나타냈으며, 이러한 표면 젖음성 결과는 계면전단강도 결과와 잘 일치하였다. 계면물성과 미세파괴 분해 메카니즘은 생분해성 복합재료의 성능을 조절할 수 있는 가장 중요한 요인들이다.
Beads mill 분산 공정을 통하여 8 wt%의 나노 사이즈 흄드 실리카(일차 입자크기 12 nm)를 광경화형 아크릴 시스템용 단량체에 분산하여 실리카 분산체를 제조하였다. 이러한 분산체는 유/무기 하이브리드 코팅 재료에 응용이 가능하다고 알려져 있다. 하이드록시기 유무, 용해도 상수(solubility parameter, Sp, 극성도 ${\delta}_p$의 범위; 5.204~6.286($cal/cm^3)^{1/2}$), 분자 크기가 다른 4 종의 단량체를 사용하였다. 극성 용매인 이소프로필알코올(IPA)을 혼합하여 용매가 실리카 분산체의 안정성에 미치는 영향도 관찰하였다. 제조된 실리카 분산체는 레오미터를 이용하여 전단속도에 따른 전단 점도 거동과 주기적 진동흐름 하에서 동적 거동을 측정하여 분산체의 안정성을 유변학적 관점에서 관찰하였다. 단일 단량체계 및 혼합 단량체계 실리카 분산체에서 하이드록시기를 가진 단량체의 함량이 증가될수록 실리카 분산체는 손실탄성률(G")이 저장탄성률(G')보다 큰 입자가 응집되지 않는 안정한 졸의 거동을 나타내었다. 하이드록시기를 갖지 않은 단량체계 실리카 분산체는 분자 크기와 상관없이 입자가 응집되는 겔의 거동을 나타내었다. 단량체에 IPA를 혼합한 실리카 분산체는 IPA의 함량이 증가할수록 안정한 졸의 거동을 보였다.
Implant용 bioabsorbable 복합재료의 계면물성과 미세파괴분해 메카니즘을 micromechanical 시험법과 음향방출을 이용하여 평가하였다. Poly(ester-amide)와 bioactive 유리섬유의 인장 강도와 탄성률 그리고 연신율은 분해시간에 따라 점차적으로 감소하는 경향을 보인 반면, chitosan 섬유는 분해시간 내에서 거의 변화가 없었다. Dual matrix composite 시험법을 이용하여 측정된 bioactive 유리섬유와 poly(L-lactide) 사이의 계면전단강도는 chitosan이나 poly(ester-amide) 섬유의 경우 보다 큰 값을 보였다. 그리고 계면전단강도 감소는 bioactive 유리섬유 강화 poly(L-lactide) 복합재료에서 가장 빨랐으며, chitosan 섬유의 경우가 상대적으로 가장 느린 경향을 보였다. Poly(ester-amide) 섬유의 분해시간에 따른 음향방출 진폭과 에너지는 점차로 감소하였고, 음향방출 진폭의 분포 역시 점차 좁아짐을 보여주었다. Bioactive 유리섬유에서 인장파단에 의한 음향방출 진폭과 에너지는 압축파단의 경우 보다 크게 나타났으며, 또한, 인장 및 압축시험 모두에서 초기상태가 분해 후 보다 더 큰 값을 보였다. 본 연구에서 평가한 계면물성과 미세파괴분해 메카니즘은 생흡수성 복합재료의 성능을 조절할 수 있는 중요한 요소가 될 것이다.
UV 조사에 의해 합성된 아크릴 공중합체를 주성분으로 하는 무용제형 접착제를 제조하고 이때 도입된 공단량체의 함량 및 곁사슬 길이에 따른 접착특성의 변화를 연구하였다. 접착제의 초기 접착력(adhesive force)은 상대적으로 짧은 곁사슬을 가진 공단량체의 함량에 비례하여 증가하였는데 이것은 긴 곁사슬을 가진 공단량체가 도입된 접착제에 비해 상대적으로 높은 표면에너지에 기인하는 것으로 판단된다. 박리강도 및 전단강도를 확인해본 결과, ethyl 및 n-butyl acrylate가 공단량체로 도입된 접착제는 공단량체의 함량이 증가할수록 이들 접착물성이 대체로 향상되는 반면 hexyl 및 isooctyl acrylate가 도입된 접착제는 공단량체의 함량과 접착물성간의 뚜렷한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이것은 공단량체의 곁사슬의 길이가 증가할수록 유동성의 감소로 인해 손실탄성률의 저하를 야기시켜 박리 및 전단강도와 같은 외부 응력에 대한 저항력을 약화시키게 되는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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