본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
전압을 인가하였을 때 전계방향에 의해 가역적으로 색이 변화하는 현상을 전기변색(electrochromism)이라고 한다. 이러한 전기채색현상을 보이는 물질을 전기채색물질(electrochromism materials)이라고 하며, 전기채색 물질에 의한 소자를 전기채색소자(electrochromism device : ECD)라고 한다. 전기채색현상은 투과율(transmittance), 반사율(reflectance)의 가역적이며 가시적인 변화이고, 전기화학적인 산화환원 반응과 관련이 있다. 따라서 본 연구에서는 Titanate nanotube(TNT)를 제조하고 전기변색소자(ECD)에 응용하였다. SEM, XRD, UV-Vis등을 이용하여 재료학적 분석을 시행하였으며, 전기화학적 테스트로 cyclic voltammetry를 측정 하였다. 그 결과 TNT 분말은 직경 약 20~30 nm, 길이 약 500~600 nm 의 입자형상을 나타내었으며, X-선 회절시험결과 $H_2Ti_2O_5{\cdot}H_2O$의 층상구조를 나타내었다. 제조된 막은 FTO glass 위에 PEI/(TNT/TBAOH)$_{n-1}$/PDDA의 순으로 코팅되었다. 전기화학적 테스트를 위하여 2전극 시스템을 제작하였으며, 여러 종류의 액체 전해질을 제작하여 cycle voltammetry를 시행하였다. 그 결과, 각각의 전해질에서 "-"영역의 산화환원전위 피크가 뚜렷하게 나타났으며, 짙은 갈색으로의 채색현상을 나타냈다. 본 연구의 결과로서 TNT 박막을 이용한 ECD은 광조절 유리로서 뿐만 아니라, 여러 전기채색 디바이스에 응용될 것으로 사료된다.
바이오 분자의 고정 링커로 전기전도도가 높은 방향족 공액구조의 4-(2-(4-(acetylthio)phenyl)ethynyl)benzoic acid (APBA) 분자를 합성한 후, APBA 자기조립 단분자막을 제작하였다. 제작한 APBA 자기조립 단분자막의 구조를 분석하였고, 페로센으로 고정화시킨 APBA의 자기조립 단분자막의 전기화학적 특성을 조사하였다. 부탄티올 단분자막에 APBA를 삽입시켜 혼합 단분자막을 제조하여 XPS로 금 기판에 대한 혼합 단분자막의 수직 배향성을 조사하였다. 또한, APBA 혼합 시간에 따른 APBA와 부탄티올(BT) 혼합 단분자막에 페로센을 고정화하여 전기화학적 산화 환원 특성을 조사하였다. 혼합 단분자막의 전기화학적 활성은 혼합 시간의 증가에 따라 증가하였고, 부탄티올 단분자막 기판을 APBA 용액에 36 h 침지시켰을 때 가장 높은 페로센 분자의 산화 환원 전류값을 얻었다.
본 연구에서는 Graphite Felt (GF) 전극의 표면에 산소와 질소의 도핑을 통하여 전기화학적 특성을 개선하고, 이의 촉매화학적 효과를 바나듐 레독스 흐름전지의 양극과 음극의 특성비교를 통하여 관찰하였다. 탄소전극 표면의 산소와 질소 동시 도핑은 GF 샘플을 773 K에서 암모니아-공기 ($NH_3=50%$, $O_2=10%$) 혼합가스에 노출시켜 Chemical Vapor Deposition (CVD) 방법으로 제조하였다. 이러한 산소-질소 동시 도핑의 전기화학적 효과는 산소만으로 도핑 처리된 GF 샘플과 비교하여 분석, 평가하였다. 탄소전극 샘플들의 표면 구조와 화학적 조성은 Scanning Electron Microscopy (SEM)와 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 방법을 통하여 분석하였다. 결과물로 얻어진 탄소전극은 바나듐 레독스-흐름전지의 양극과 음극에 동시 적용하여 충-방전 사이클을 진행하고, 각 전극이 흐름전지의 효율과 양극과 음극에서의 전기화학적 특성에 미치는 효과를 비교하여 분석하였다. 산소와 질소의 동시 도핑으로 처리된 GF 전극은 산소만으로 활성화된 전극에 비하여 흐름전지의 전압 및 에너지 효율에서 2% 이상의 향상 효과를 보여주었다. 특히, 탄소전극 표면의 산소-질소의 동시 도핑은 음극반응에서 우수한 전기화학적 특성을 유도하는 것을 확인하였다.
ZnO는 3.37 eV의 넓은 에너지 밴드갭을 갖는 투명 전도성 반도체이며 우수한 전기적, 광학적 특성으로 인해 광원소자 개발을 위한 새로운 물질로 많은 주목을 받아왔다. 더욱이, ZnO는 쉽게 나노구조 형성이 가능하기 때문에 이를 응용한 가스센서, 염료감응태양전지, 광검출기 등의 소자 개발이 활발히 이루어지고 있다. 최근에는 GaN 기반 발광다이오드 (light emitting diode, LED)의 광추출 효율을 향상시키기 위한 ZnO 나노구조 응용에 관한 연구가 보고되고 있다. GaN 기반 LED의 경우 반도체 물질과 공기 사이의 높은 굴절률 차이로 인하여 낮은 광추출 효율을 나타낸다. 이를 해결하기 위한 방법으로 표면 roughening, texturing 등 에칭공정을 이용해 광추출 효율을 개선하려는 연구들이 보고되고 있으나, 복잡한 공정과정을 필요로 하고 에칭공정에 의한 소자 표면 손상으로 전기적 특성이 나빠질 수 있다. 반면 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노구조를 이용할 때, 보다 간단한 방법으로 쉽고 빠르게 나노구조를 형성할 수 있고 낮은 공정온도를 가지기 때문에 소자의 전기적 특성에 큰 영향을 주지 않는다. 수직방향으로 잘 정렬된 ZnO 나노구조를 갖는 LED의 경우 내부 Fresnel 반사 손실을 효과적으로 줄여 발광 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 따라서, ZnO 나노구조의 성장제어 및 성장특성을 분석하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 ITO glass 위에 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. ITO glass 기판 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 Al 도핑된 ZnO (AZO)를 얇게 증착한 후 전기화학증착법으로 ZnO 나노구조를 성장하였다. 농도, 인가전압, 공정시간 등 다양한 공정조건을 변화시키면서 성장 메커니즘을 분석하였고, scanning electron microscope (SEM) 및 X-ray diffraction (XRD)을 통하여 구조 및 결정성 등을 분석하였다. 또한, UV-Visible-NIR spectrophotometer를 사용하여 투과율을 실험적으로 측정하여 ZnO 나노구조의 광학적 특성을 분석하였고, rigorous coupled wave analysis (RCWA) 방법을 사용하여 계면에서 발생하는 내부 반사율을 계산함으로써 나노구조의 효과를 이론적으로 분석하였다.
리튬 이차 전지의 전기화학적 특성 및 안전성 향상을 위한 음극 활물질 표면 처리 재료로 $Al_2O_3$와 $nano-Li_4Ti_5O_{12}$등이 사용된다. 표면 처리된 음극 활물질의 형상과 특성을 관찰하기 위해 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM), 투과전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM)으로 관찰하였으며, 전기화학적 특성 및 안전성 평가를 위해 충방전기 및 가속 율열량계(Accelerating Rate Calorimeter, ARC)를 사용하였다. 각각의 금속 산화물에 따른 초기 효율 및 초기 용량은 82.5%와 350mAh/g로 동일하지만, 충방전 율속에 따른 특성 및 수명, 그리고 열적 안전성은 $nano-Li_4Ti_5O_{12}$로 음극 활물질을 표면 처리 한 활물질이 더 우수하였다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지용 금속분리판의 전기화학적 부식을 방지하기 위한 금속 첨가 DLC(Diamond-like-carbon) 표면처리 방법을 개발하였으며, stainless steel 304를 모재로 하여 텅스텐 첨가 DLC, 티타늄 첨가 DLC, 몰리브덴 첨가 DLC 금속분리판을 제작하였다. 제작된 금속분리판을 이용하여 내구성 평가,전기화학적 부식 특성, 성능평가 및 접촉저항 특성 등을 평가하였다. 전기화학적 부식특성의 경우 각각의 분리판에 대해 6.69, 1.2, 1.0 ${\mu}A/cm^2$로 모재인 STS 304의 25 ${\mu}A/cm^2$의 부식전류밀도에 비해 우수한 부식특성을 보였다. 또한 초기 성능에서 몰리브덴 첨가 DLC 분리판의 경우 300 mA/$cm^2$에서 0.757 V로 측정되었으며, 이는 graphite 분리판 측정 결과인 0.758 V와 유사한 성능을 보였다. 또한 내구성 평가에서 초기 성능 대비 성능 감소율이 10% 감소하는데 소요된 시간은 graphite 분리판의 경우 2,000시간으로 나타났으며, 몰리브덴 첨가 DLC 분리판의 경우 1,700시간으로 측정되었다. 1,500시간 까지의 성능 감소율은 grphite,텅스텐 첨가DLC,티타늄 첨가DLC, 몰리브덴 첨가 DLC 분리판 순으로 각각에 대해 37.7, 60.3, 92.8, 45.7 ${\mu}V$/hr로 나타났다.
토양에 대한 연구는 오래 전부터 시작되었으며, 여러 가지 방법으로 토양의 특성을 조사하고 이를 적용하기 위한 분류법이 제안되어 왔다. 국내에서도 해방 전부터 토양에 대한 연구가 시작되었으나, 농업에 이용하기 위한 연구가 대부분을 차지하고 있으며 각각의 연구결과는 물리, 화학적으로 정량화 되어 있지 않기 때문에 환경에 따른 특성의 변화를 예측할 수 없다. 또한 접지설계 등의 전기관련 분야에 활용하기 위한 연구는 전무한 실정이다. 본 논문에서는 토양의 개념, 생성인자, 분류 및 전기적 특성 등의 개요를 알아보고, 지질학 및 지구물리학적인 방법을 통하여 국내의 암석 및 토양에 대한 비저항의 물리적, 화학적 특성을 측정하기 위한 방법을 조사하였다. 이를 바탕으로 암석과 토양에 대한 개략적인 토양비 저항도를 작성하여 접지설계 및 지하매설 금속물의 방식 설계 등에 활용하기 위한 토대를 마련하고자 한다.
연료 전지 시스템에서의 스택은 화학 공장의 반응기에 해당한다. 화학 공장에서 반응 생성물의 생산성을 최적화하기 위해 반응기 해석이 매우 중요한 것과 마찬가지로, 연료 전지 스택의 특성을 해석하고 최적 조건으로 설계 및 운전하는 것은 필수적이다. 스택에서 전기를 생산하는 과정에서 중요한 두 가지 운전 변수는 기체의 조성과 온도이며, 이론적인 해석을 위해서는 유체의 이동시에 열전달 및 각 성분별 물질 수지식과 전기 화학 반응식이 사용될 수 있다.(중략)
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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