전기도금, 난분해성 오폐수 처리, 해수정화, 연료전지의 촉매전극 등 다양한 전기화학반응을 이용한 산업에 전기화학법 표면처리용 DSE(Dimensionally Stable Electrode)가 많이 사용되고 있다. 고효율 전기화학적 살균 반응용 DSE를 개발하기 위해 전기화학적 특성이 좋은 이리듐(Ir), 루테늄(Ru)등의 조성비, 전처리 및 열처리등의 실험을 통해 최적의 공정 조건을 확보하였다.
DNA 센서의 중요한 역할 중의 하나는 염기서열을 분석함으로써 유전적인 질병이나 돌연변이를 찾아낸다는 점이다. 염기서열 분석법으로 질량, 광학, 전기 화학적 측정법 등이 있는데, 그 중 전기 화학적 측정방법이 타 방법에 비해 간편하고 비용도 저렴해서 전망이 매우 밝다. 전기 화학적 측정을 위해서는 전극의 표면 처리 공정과 전극 표면에서의 DNA immobilization, hybridization 공정 및 전기적 신호를 발생시키는 intercalator, 그리고 전기적 신호 검출을 위한 측정 장비가 필요하다. 본 논문에서는 전극의 표면 처리 물질로서 2-mercaptoethanol을 사용했고 double strand DNA의 intercalator로써 methylene blue를 사용했으며, methylene blue의 환원 전류값을 측정하여 double strand DNA를 bare Au 또는 single strand DNA와 구분할 수 있었다. 이러한 연구 결과를 토대로 하여 전기 화학적 신호 검출을 이용한 DNA 센서의 가능성과 개발 방향을 제시하고자 한다.
마그네슘 합금은 비강도, 전동감쇠능 등 여러 장점으로 인하여 모바일 제품, 자동차 항공기 등 여러 영역에서 사용되고 있다. 하지만 내부식성 문제로 인하여 사용이 제한되고 있는 실정이다. 마그네슘 합금의 표면 처리는 기존에 전해 및 무전해 도금, 양극산화, 화성처리 등의 방법의 있으나 일반적으로 화성처리인 3가 크로데이트 후 도장 공정이 내식성 증가를 위해 적용되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적인 방법으로 3가 크로메이트를 대체할 수 있는 친환경적이고 경제적인 아연 코팅을 마그네슘합금(AZ91) 소재에 생성시켰다. 표면특성 및 전기화학적인 분석은 SEM, EDX, XRD, potentiostat/galvanostat을 이용하였다.
농공단지 폐수의 효과적인 처리를 위하여 스테인레스 전극판을 이용한 전기화학적 방법에 의한 pilot 실험 및 pilot 전기화학반응조를 생물공정의 전처리 과정으로 도입하여 이들 두 공정을 연계처리 실험을 하여 오염물질 제거효율을 조사하여, 이들 두 공정의 연계가능성을 조사한 결과는 다음과 같다. 전기화학방법에 의한 pilot 실험장치에서의 체류시간별 유출시간에 따른 COD 처리율은 체류시간 30분 및 60분에서 유출시간 8시간 이후부터 약 $78{\sim}81%$로 체류시간 15분으로 하였을 경우에 비해 그 처리율이 높았고, 탁도 처리율은 모든 조건에서 전기반응시간 초기부터 90%이상이었다. T-N 및 T-P 처리율은 체류시간 30 및 60분에서 유출 전 기간 동안 처리율이 각각 약 $71{\sim}74$ 및 $85{\sim}98%$로서 체류시간 15분에 비해 약간 높았다. 전기화학적 처리공정을 생물학적 처리공정의 전처리과정으로 도입한 실험과 단독 생물학적 처리공정의 실험을 동시에 실시한 결과에서의 SVI 및 MLSS의 농도변화는 유출 전 기간 동안 두 처리 공정 모두 각각 약 $82{\sim}112$와 $1,230{\sim}1,750$ mg/L로서 전반적으로 안정한 경향이었으며, SVI는 안정범위인 $50{\sim}150$을 충족시켰다. COD 처리율은 두 처리공정 모두 유출초기에 약 90%로 높았고 유출시간이 경과할수록 단독 활성슬러지 공정에서는 처리율이 미미하게 감소하였으나 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서는 미미하게 증가하여, 유출시간 72시간 후 COD 처리율은 각각 약 87 및 95%로서 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 약 8% 증가하였다. 탁도 처리율은 두 처리공정 모두 유출 전 기간 동안 약 95%이상 높게 처리되었다. T-N 처리율은 유출 전 기간 동안 단독 활성슬러지 공정 및 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 각각 약 $62{\sim}74$ 및 $72{\sim}86%$로서 연계한 공정에서 T-N 처리율이 10%이상 증가되었다. T-P 처리율은 전기반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정에서 단독 활성슬러지 공정에 비해 유출 72시간후에는 각각 약 97 및 82%로서 전기화학반응조와 활성슬러지 공정을 연계한 처리공정이 약 15%이상 높았다.
전기화학적 방법에 의한 축산폐수의 효과적인 처리를 위하여 스테인레스 전극판 및 알루미늄 전극판을 이용한 회분석 실험에서는 전압, 전극판 간격 및 전해용액 주입농도별 오염물질의 처리효율을 조사한 결과는 다음과 같다. 전압별 전기화학반응 실험 결과 두가지 전극재질 모두 전압이 높을수록 전기화학반응조 내의 온도 및 pH는 상승하였으나, EC는 감소하는 경향이었다. COD 및 T-N처리율은 두가지 전극재질 모두 전압이 높을수록 전반적으로 증가하였고, SS처리율은 두가지 전극재질 모두에서 전압의 세기에 관계없이 반응초기에 약 90% 이상이었으나 20V에서는 15분 그리고 30V에서는 12분 이상 전기화학반응을 시켰을 경우에는 그 처리율이 80% 이하로 감소되었다. T-P처리율은 두가지 전극재질 모두에서 전압의 세기에 관계없이 약 90% 이상이었다. 전극판 간격별 전기반응 실험 결과 COD, T-N 및 T-P처리율은 두가지 전극재질 모두 전극판 간격이 좁을수록 대체적으로 증가하였으며, SS처리율은 두가지 전극재질 모두 전극판 간격에 관계없이 반응초기에 약 90% 이상이었다. 전해용액인 PACS의 주입농도별 전기반응 실험 결과 COD, T-N 및 T-P 처리율은 PACS의 주입농도가 증가할수록 대체적으로 증가하였으나 PACS의 주입농도가 200㎎/l 이상에서는 오염물질의 처리효율이 별 차이가 없었고, SS처리율은 두가지 전극재질 모두 약 90% 이상이었다. 이상의 회분식 실험결과 전기화학적 방법에 의한 축산폐수의 최적 처리 조건은 전압 20V, 전극판 간격 1㎝ 그리고 PACS 주입농도 200㎎/l 인 것으로 판단되었다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 용암석 스코리아를 대상으로 마그네타이징 처리를 하여 분석하였다. 마그네타이징 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응 용매로 사용하였다. 퀄쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비교적 비중이 큰 퀄쯔의 경우와 비중이 작은 스코리아의 경우에도 분쇄된 분말이 물에 뜨는 것을 확인할 수 있으며, 친유성으로 기름에 대한 흡착 성질이 우수함을 확인하였다. 자연산 퀄쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 하여 기계-화학적 반응 기술로 고 분산성 흡착반응에 의한 고분자 물잘 생성을 유도하여 나노복합체를 제조하였다. 반응의 처리조건과 적용과정에 따라서 기계-화학적 반응을 통하여 얻어진 물질은 자기적 성질과 유전체 및 전기적 성질을 동시에 나타낸다. 부착성 융합 복합물질의 특징을 고려하여 시그니토마그네틱스(Segneto-magnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10-50 nm 두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합 화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 합성되어 특유의 자기, 전기적 성질을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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