직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 $100^{\circ}C$ 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다. 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.소/배후방사능비는 각각 $2.18{\pm}0.03,\;2.56{\pm}0.11,\;3.08{\pm}0.18,\;3.77{\pm}0.17,\;4.70{\pm}0.45$ 그리고 $5.59{\pm}0.40$이었고, $^{67}Ga$-citrate의 경우 2시간, 24시간, 48시간에 $3.06{\pm}0.84,\;4.12{\pm}0.54\;4.55{\pm}0.74 $이었다. 결론 : Transferrin에 $^{99m}Tc$을 이용한 방사성표지가 성공적으로 이루어졌고, $^{99m}Tc$-transferrin의 표지효율은 8시간까지 95% 이상의 안정된 방사성표지효율을 보였다. $^{99m}Tc$-transferrin을 이용한 감염영상을 성공적으로 얻을 수 있었으며, $^{67}Ga$-citrate 영상과 비교하여 더 빠른 시간 안에 우수한 영상을 얻을 수 있었다. 그러므로 $^{99m}Tc$<
Hydrothermal 방법에 의해 준비된 $SnO_{2}$ 나노구조의 Pt의 구조적 특징을 알아보기 위해 X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) 을 통해서 확인할 수 있었다. 그리고 $Pt/SnO_{2}$ 나노구조 촉매의 cyclic voltammogram(CV) 통해서 전기화학적 특정을 알아보았다. XRD와 TEM 결과를 통해서 $SnO_{2}$의 나노결정성 입자의 크기는 121 nm임을 확인할 수 있었고 작은 입자가 서로 뭉쳐지면서 핵을 형성한 후 입자의 크기가 점차 증가한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 Pt 촉매의 나노결정성 입자의 크기는 4 nm로 확인하였다. 또한 $SnO_{2}$에 Pt촉매의 결정성 입자의 구성이 잘 형성되었음을 확인하였고, 전기화학적 분석을 통해서는 에탄올 산화환원반응과 다결정 Pt의 존재를 확인하였다. 특히 에탄올에 대한 산화반응의 특성을 보이며, 이는 $SnO_{2}$의 에탄올산화반응용 지지체로써의 가능성을 의미한다.
Electrocatalytic activities and stabilities of Pt supported on Sb-doped $SnO_2$ (ATO) were examined for ethanol oxidation reactions. Pt colloidal particles were deposited on ATO nanoparticles (Pt/ATO) and the prepared electrocatalysts were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), and cyclic voltammetry. Electrochemical activity of the Pt/ATO for ethanol electro-oxidation was compared to those of Pt supported on carbon (Pt/C) and commercial PtRu/C. The activitiy of the Pt/ATO was much higher than those of the Pt/C and commercial PtRu/C. The Pt/ATO exhibited much higher electrochemical stabilities than the Pt/C in 0.5M ${H_2}{SO_4}$ and in 0.5M ${H_2}{SO_4}$/1M ${C_2}{H_5}OH$. According to TEM, the growth rate of Pt particles was lower in the Pt/ATO than it was in the Pt/C. The ATO nanoparticle appears to be a promising support material that promotes electrochemical reactions and stabilizes catalyst particles in direct ethanol fuel cell.
Jo, Min-Yeong;Lee, Jae-Won;Park, Seon-Min;Choe, Heon-Jin
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.11a
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pp.162-162
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2008
세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.
Kim, Yi-Young;Kim, Soo-Kil;Han, Jong-Hee;Kim, Han-Sung
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.11
no.2
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pp.109-114
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2008
Though ethanol can theoretically generate 12 electrons during oxidation to carbon dioxide, the complete oxidation of ethanol is hard to achieve due to the strong bond between the two carbons in its molecular structure. Therefore, development of high activity catalyst for ethanol oxidation is necessary for the commercialization of direct ethanol fuel cell. In this study, some binary and ternary electrocatalysts of PtSn/C and PtSnAu/C have been synthesized and characterized. The catalysts were fabricated with modified polyol method with the amounts of 20 wt%, where the Pt : Sn ratios in the PtSn/C were 1 : 0, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 1.5 and Pt:Sn:Au ratios in the PtSnAu/C were 5 : 5 : 0, 5 : 4 : 1, 5 : 3 : 2, 5 : 2 : 3. From the XRD and TEM analysis results, the catalysts were found to have face centered cubic structure with particle size of around $1.9{\sim}2.4\;nm$. The activity in the ethanol oxidation was examined with cyclic voltammetry and the results indicated that PtSn(1.5 : 1)/C and PtSnAu(5 : 2 : 3)/C had the highest activity in each catalyst system. Further tests with single cell were performed with those catalysts. It was found that PtSn/C(1.5 : 1) exhibited the best performance while the long term stability of PtSnAu/C(5 : 2 : 3) is better than PtSn/C(1.5 : 1).
This paper describes the electrocatalytic activity for the oxidation of small biomolecules on the surface of Pt-Ru nanoparticles supported by $TiO_2$-hollow sphere prepared for use in sensor applications or fuel cells. The $TiO_2$-hollow sphere supports were first prepared by sol-gel reaction of titanium tetraisopropoxide with poly(styrene-co-vinylphenylboronic acid), PSB used as a template. Pt-Ru nanoparticles were then deposited by chemical reduction of the $Pt^{4+}$ and $Ru^{3+}$ ions onto $TiO_2$-hollow sphere ($Pt-Ru@TiO_2-H$). The prepared $Pt-Ru@TiO_2-H$ nanocomposites were characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and elemental analysis. The electrocatalytic efficiency of Pt-Ru nanoparticles was evaluated via ethanol, methanol, dopamine, ascorbic acid, formalin, and glucose oxidation. The cyclic voltammograms (CV) obtained during the oxidation studies revealed that the $Pt-Ru@TiO_2-H$ nanocomposites showed high electrocatalytic activity for the oxidation of biomolecules. As a result, the prepared Pt-Ru catalysts doped onto $TiO_2$-H sphere nanocomposites supports can be used for non-enzymatic biosensor or fuel cell anode electrode.
A series of Ni(II) complexes with multidentate N, O-Schiff base ligands: ie [bis-(salicylaldehyde) ethylenediamine(SED), bis-(salicylaldehyde) propylenediamine(SPD), bis-(salicylaldehyde) dietrylenetriamine(SDT), and bis-(salicylaldehyde) triethylenetetraamine(STT)] and Ni(II) complexes were synthesized. The Ni(II) complexes were characterized by elemental analysis, IR, UV-Vis and mass spectrometry. The stability constants of each nickel (II) complexes were determined by potentiometry in 70% dioxane-30% $H_2O$ and ethanol. The stability constants of Nickel(II) complexs increased in the order of Ni(II)-SPD
Kim, Sun-Deuk;Jang, Gi-Ho;Kim, Jun-Kwang;Lee, Seong-Woo;Joung, Jae-Joung
Analytical Science and Technology
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v.9
no.4
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pp.345-354
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1996
Algal(II) Multidentate N, O-Schiff base ligands, such as bis(salicylaldehyde) ethylenediimine(SED), bis(salicylaldehyde) propylenediimine(SPD), bis(salicylaldehyde) diethylenetriimine(SDT), bis (salicylaldehyde) triethylenetetraimine(STT) and bis(salicyl-aldehyde)tetraethylenepentaimine(STP) were prepared. Stepwise proton dissociation constants of the Schiff base were measured potentiometrically in ethanol and a mixture of 70% dioxane and 30% $H_2O$. The stability constants of copper(II)-Schiff base complexes were in the order of Cu(II)-SPD${\leq}$Cu(II)-SED~STT${\leq}$Cu(II)-STP. Oxidation-reduction process of the Cu(II)-Schiff base complexes was involved with one-electron reaction.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.167-167
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2013
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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