• 제목/요약/키워드: 전기화학적 에탄올 산화반응

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ATO nanoparticle에 담지된 백금 촉매의 전기화학적 알콜 산화 반응에 관한 연구 (Electrocatalytic alcohol oxidation on Pt/ATO nanoparticle)

  • 이국승;박인수;정대식;박희영;성영은
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 추계학술대회
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    • pp.463-466
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    • 2006
  • 직접 알콜 연료전지는 액체인 알콜을 직접 연료전지에 공급하여 연소시킴으로써 높은 효율을 갖는 휴대용전원으로 주목받는 장치이다. 직접 알콜 연료전지에 담지체로 사용되는 탄소 소재는 넓은 표면적과 우수한 전기전도도를 가지고 있다는 장점 있으나 금속 촉매와의 상호작용이 약하여 촉매 활성에 영향을 주지 못한다. 산화물을 담지체로 사용할 경우 이러한 금속-담지체 간의 상호작용으로 인한 촉매활성 증가 및 입자성장 억제의 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는, 안티몬 도핑된 주석산화물 (Sb-doped SnO2 : ATO nanoparticle)을 직접 메탄올 연료전지용 담지체어 적용하였으며 합성 과정은 다음과 같다. SnC14 5H2O SbC13, NaOH, HCl 수용액 혼합물을 삼구 플라스크에 넣고 $100^{\circ}C$ 온도에서 환류(reflux) 시킨 후 세척 및 건조하여 Air 분위기에서 열처리하였다. 합성된 산화물 수용액에 폴리올 방법으로 합성된 백금 콜로이드를 담지하였으며, 세척과 건조를 통하여 산화물에 담지된 백금 촉매를 촉매를 합성하였다. 촉매의 구조분석을 위해 XRD, TEM을 사용하였으며, 전극촉매로서의 활성을 평가하기 위해 cyclic voltammetry을 평가하였다. 본 연구에서는 백금의 담지량에 따른 Costripping voltammetry특성과 메탄올 및 에탄올 산화 반응 특성에 대하여, 탄소를 담지체로 사용한 Pt/C 촉매와 비교 평가하였다. 알콜 산화반응 평가결과, 주석산화물에 담지한 촉매가 탄소를 담지체로 사용한 촉매보다 우수한 활성을 나타내었으며 활성증가는 메탄올에 비해 에탄올 산화 반응의 경우 크게 증가하였다. 막과 비교해 보았다. $ZrO_2$ 입자는 전도성이며 동시에 친수성을 나타내기 때문에 상용 막에 비하여 함수율 및 수소이온 전도도가 우수하게 나타났다. 복합막의 이러한 물성은 $100^{\circ}C$이상의 고온에서 전해질 막 내의 물 관리를 용이하게 한다. 단위 전지 운전 온도 $130^{\circ}C$, 상대습도 37%의 운전 조건에서도 상당히 우수한 전지 성능을 보임에 따라 고온/저가습 조건에서 상용 Nafion 112 막보다 우수한 막 특성을 나타냄을 확인하였다.소/배후방사능비는 각각 $2.18{\pm}0.03,\;2.56{\pm}0.11,\;3.08{\pm}0.18,\;3.77{\pm}0.17,\;4.70{\pm}0.45$ 그리고 $5.59{\pm}0.40$이었고, $^{67}Ga$-citrate의 경우 2시간, 24시간, 48시간에 $3.06{\pm}0.84,\;4.12{\pm}0.54\;4.55{\pm}0.74 $이었다. 결론 : Transferrin에 $^{99m}Tc$을 이용한 방사성표지가 성공적으로 이루어졌고, $^{99m}Tc$-transferrin의 표지효율은 8시간까지 95% 이상의 안정된 방사성표지효율을 보였다. $^{99m}Tc$-transferrin을 이용한 감염영상을 성공적으로 얻을 수 있었으며, $^{67}Ga$-citrate 영상과 비교하여 더 빠른 시간 안에 우수한 영상을 얻을 수 있었다. 그러므로 $^{99m}Tc$<

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($SnO_{2}$ 나노구조제어에 의한 $Pt/SnO_{2}$ 촉매특성 평가 (Characterizations of $Pt/SnO_{2}$ catalysts via $SnO_{2}$ nanostructure control)

  • 이종민;박경원;송유정;한상범
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2007년도 춘계학술대회
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    • pp.224-226
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    • 2007
  • Hydrothermal 방법에 의해 준비된 $SnO_{2}$ 나노구조의 Pt의 구조적 특징을 알아보기 위해 X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) 을 통해서 확인할 수 있었다. 그리고 $Pt/SnO_{2}$ 나노구조 촉매의 cyclic voltammogram(CV) 통해서 전기화학적 특정을 알아보았다. XRD와 TEM 결과를 통해서 $SnO_{2}$의 나노결정성 입자의 크기는 121 nm임을 확인할 수 있었고 작은 입자가 서로 뭉쳐지면서 핵을 형성한 후 입자의 크기가 점차 증가한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 Pt 촉매의 나노결정성 입자의 크기는 4 nm로 확인하였다. 또한 $SnO_{2}$에 Pt촉매의 결정성 입자의 구성이 잘 형성되었음을 확인하였고, 전기화학적 분석을 통해서는 에탄올 산화환원반응과 다결정 Pt의 존재를 확인하였다. 특히 에탄올에 대한 산화반응의 특성을 보이며, 이는 $SnO_{2}$의 에탄올산화반응용 지지체로써의 가능성을 의미한다.

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안티몬 도핑된 주석 산화물에 담지된 백금 촉매의 에탄올 산화 반응 및 안정성 연구 (Ethanol Electro-Oxidation and Stability of Pt Supported on Sb-Doped Tin Oxide)

  • 이국승;박희영;전태열;성영은
    • 전기화학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.141-146
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    • 2008
  • 안티몬 도핑된 주석 산화물(ATO)에 담지된 백금 촉매(Pt/ATO)의 에탄올 산화반응에 대한 활성과 전기화학적 안정성을 평가하였다. Pt 콜로이드 입자를 ATO 입자에 담지하여 Pt/ATO 촉매를 제조하였으며, 제조된 촉매는 X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), 그리고 cyclic voltammetry를 이용하여 평가하였다. Pt/ATO 촉매의 에탄올 산화 활성은 Pt/C, PtRu/C에 비해 크게 우수하였다. Pt/ATO 촉매의 전기화학적 안정성 또한 Pt/C에 비해 우수하였으며, TEM 사진을 통하여 확인한 결과 Pt/ATO의 안정성은 Pt입자의 성장 속도가 Pt/C에 비해 느리기 때문인 것으로 확인되었다. 위의 결과로부터 ATO 나노입자가 직접 에탄올 연료전지용 담지체로서, 활성 및 안정성 향상을 기대할 수 있는 물질임을 확인하였다.

에탄올을 첨가한 reflux법 나노 세리아 합성

  • 조민영;이재원;박선민;최헌진
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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    • pp.162-162
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    • 2008
  • 세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.

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직접 에탄올 연료전지용 백금합금촉매의 합성과 특성분석 (Synthesis and Characterization of Pt based Alloy Catalysts for Direct Ethanol Fuel Cell)

  • 김이영;김수길;한종희;김한성
    • 전기화학회지
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    • 제11권2호
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    • pp.109-114
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    • 2008
  • 에탄올이 이산화탄소가 생성되는 경로로 반응할 경우 12개의 전자를 발생시키게 되지만 실제로는 두 개의 탄소 원자사이의 결합력 때문에 완전 산화시키는 것이 쉽지 않다. 따라서 고성능 에탄을 산화촉매의 개발은 에탄을 연료전지 실용화에 필수적이다. 본 연구는 Pt에 Sn, Au을 첨가하여 이원계, 삼원계 촉매를 제조하여 에탄올에서의 활성과 촉매의 특성에 대한 분석을 수행하였다. 촉매합성은 modified polyol 방법을 이용하였으며 Vulcan XC-72R 담지체를 사용하여 20 wt%로 담지하였다. PtSn/c 합금촉매는 Pt : Sn의 비율이 1 : 0, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 1.5으로 합성하였으며, PtSnAu/C 합금촉매는 Pt : Sn : Au의 비율을 5 : 5 : 0, 5 : 4 : 1, 5 : 3 : 2, 5 : 2 : 3으로 합성하였다. 촉매특성은 XRD, TEM 분석을 통해 분석한 결과 $1.9{\sim}2.4\;nm$ 정도의 입자의 크기와 면심입방구조의 구조를 가지는 것으로 확인하였다. 에탄올 산화에 대한 합금촉매의 활성은 순환전류전압법으로 실험하였고, 그 중 가장 높은 성능을 가진 PtSn(1.5 : 1)/C와 PtSnAu(5 : 2 : 3)/C 합금촉매를 단위전지 성능평가륵 통해 실제 연료전지 구동환경에서 촉매의 활성을 측정하였다. 그 결과 에탄을 산화에 가장 높은 성능을 나타낸 촉매는 PtSn/c(1.5 : 1)이었고, 촉매의 안정성은 PtSnAu/C(5 : 2 : 3)에서 높게 나타났다.

Pt-Ru@TiO2-H 나노구조체촉매의 합성 및 전기화학적 특성평가 (Electrocatalytic activity of the bimetallic Pt-Ru catalysts doped TiO2-hollow sphere nanocomposites)

  • 이인호;권해두;최성호
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.42-50
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    • 2013
  • 이 논문은 센서 및 연료전지에 사용할 수 있는 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매의 제조 및 전기화학적 촉매의 특성에 대한 것이다. 이 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 주형제인 폴리스틸렌볼(PSB)을 제조하고, 이 주형제의 표면에 졸-겔 반응을 통해 $TiO_2$를 코팅한 후, $Pt^{4+}$$Ru^{3+}$의 환원에 의해 제조하였다. 제조된, $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 전자투과현미경(TEM), X-선 회절(XRD)와 원소분석에 의해 특성평가 하였고, $Pt-Ru@TiO_2-H$의 전기화학적 촉매특성은 에탄올, 메탄올, 도파민, 아스크로브 산, 프로말린과 글루코오즈의 산화-환원 능력에 의해 평가 하였다. 이 $Pt-Ru@TiO_2-H$ 나노구조체촉매는 바이오분자에 대해 전기화학적촉매 특성을 나타내어, 연료전지 전극 또는 비효소바이오센서에 사용 될 것으로 기대된다.

여러 자리 산소-질소계 시프염기 리간드 니켈(II)착물의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Nickel(II) Complexes with Multidentate N, O-Schiff Base Ligands)

  • 김선덕;김준광;노수균
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.246-255
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    • 1997
  • 산소-질소계를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디아민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디아민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리아민(SDT) 및 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라아민(STT)들과 니켈(II) 착물을 합성하여 원소분석법, 적외선분광법, 자외-가시흡광분광법 및 질량분석법을 이용하여 확인하였다. 이들 리간드를 70% 디옥산-30% 물 혼합 용매 및 에탄올 용매에서 전위차법으로 니켈(II)-시프염기 착물들의 안정도상수값을 각각 구하였다. 안정도상수값의 크기는 Ni(II)-SPD

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여러 자리 산소-질소계 시프염기 리간드 구리(II) 착물의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Copper(II) Complexes with Multidentate N,O-Schiff Base Ligands)

  • 김선덕;장기호;김준광;이승우;정재정
    • 분석과학
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    • 제9권4호
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    • pp.345-354
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    • 1996
  • 산소-질소를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디이민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디이민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리이민(SDT), 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라이민(STT) 및 비스-살리실알데히드-테트라에틸 렌펜타이민(STP) 등을 합성하고 이들 리간드들을 에탄올과 70% 디옥산 수용액에서 전위차법으로 넷, 다섯 및 여섯 단계의 양성자 해리상수값을 구하였다. 구리(II)-시프염기 착물의 안정도상 수값의 크기는 Cu(II)-SPD${\leq}$Cu(II)-SED~STT${\leq}$Cu(II)-STP 순서로 음전위쪽으로 이동하였다. Cu(II)-시프염기 착물의 산화-환원 과정은 일전자 반응이었다.

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다양한 활성제 이온이 치환 고용된 MgNb2O6 형광체의 특성

  • 김지선;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.167-167
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    • 2013
  • 최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.

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