레독스 흐름 배터리 (Redox Flow Battery)는 외부의 탱크 등에 저장해 둔 활성물질(이온 가수가 변화는 금속) 의 용액을 펌프로 전해셀에 공급하여 충전 방전하는 배터리로 신재생 에너지인 풍력과 태양광 발전, 야간의 잉여 전력 저장 등 대용량 전력 저장 장치로 관심이 높아지고 있다. 대표적인 레독스 흐름 배터리로 알려진 바나듐 레독스 흐름 배터리는 이온 교환막 사용으로 인하여 전기전도도, 기계적 강도, 투과도 및 전해질 내의 화학적 안정성 등 여러 가지 문제점과 함께 비용 문제점을 야기한다. 하지만 새로운 용해 납 레독스 흐름 배터리는 이온 교환막을 사용하지 않아 바나듐 레독스 흐름 배터리의 문제점 및 시설비가 절약되는 장점이 있어 새로이 연구되지고 있다. 본 연구는 레독스 흐름 배터리에 주로 이용되는 카본 전극재료의 따라 형성되는 Pb, $PbO_2$ 박막의 미세 구조를 및 에너지 효율 특성을 분석하였다. 실험은 half-cell로 이루어졌으며 작업전극은 Carbon felt, Ordered Graphite, Disordered Graphite, Glassy Carbon 등을 여러 카본 재료를 사용하였고, 상대전극은 Pt, 기준전극으로 Ag/AgCl를 사용하여 Cyclic Voltammetry특성과 충방전 특성을 연구하였다. 전해질은 Lead Carbonate ($PbCO_3$)+Methanesulfonic acid ($CH_3SO_3H$) 들어간 수용성 전해질을 교반을 통해 이용하였다. 여러 carbon 전극재료와 생성된 Pb, $PbO_2$ 막의 표면구조, 미세구조, 상들의 변화는 XRD, SEM, EDX, Raman등을 통하여 분석하였으며, 전기화학 공정의 변수와 전극에 따른 에너지 효율특성에 대하여 고찰해 보았다.
저온에서 양이온 고분자막을 사용하는 고분자 연료전지의 경우 뛰어난 성능과 다양한 응용분야로 인해 많은 연구와 실증이 이루어지고 있지만 공기극에서의 느린 산소 환원반응으로 인해 백금과 같은 귀금속의 사용이 불가피하고 백금의 제한된 매장량과 높은 가격으로 인해 상용화가 늦어지고 있다. 그래서 많은 연구자들이 합금 촉매 또는 비귀금속 촉매를 이용한 전극 개발에 집중하고 있다. 알칼리 분위기에서 저가의 전이 금속들이 백금과 비슷한 활성을 보이고 고체 음이온 교환막이 개발됨에 따라 최근 알칼리 연료전지가 다시금 큰 주목을 받고 있다. 그러나 고분자 연료전지와는 달리 아직 촉매나 전해질막, 이오노머의 특성 및 메커니즘에 관해 별로 알려진 것이 없다. 본 연구에서는 직접 개발한 세공충진막 형태의 탄화수소계의 음이온 교환막과 비귀금속 공기극 촉매를 이용하여 막전극접합체(MEA)를 개발하였고 촉매 및 이오노머 함량과 같은 전극 조성, 막전극접합체의 제조 및 체결, 가습이나 가스조성 등의 단위전지 운전조건과 같은 다양한 변수에 대해에 최적 조건을 도출하고자 하였다. 공기극 촉매는 Cu-Fe/C를 이용한 상용 촉매를 이용하였고 이오노머의 경우는 탄화수소계의 상용 제품을 사용하였으며 음이온 교환막에 전극층을 형성하기 위해서는 스프레이 공정을 이용하였다. 단위전지를 통해 성능을 확인하였고 임피던스 및 CV를 통해 전기화학적인 특성을 규명하였다. 조건의 최적화를 통해 상당한 성능 향상을 이루었으나 추가적인 성능 향상 및 내구성 확보 등에 대해 계속적인 실험을 진행할 예정이다.
도금공장에서 발생하는 폐수에는 니켈 등 중금속이 고농도로 함유되어 있어 그 처리가 매우 어려운 편이며, 최근에는 공해물질의 발생을 사전에 예방하는 공정을 도입하거나, 발생된 폐수 및 폐기물을 적절히 처리하여 재활용하는 청정기술이 도입되는 추세이다. 본 연구에서는 니켈 도금 공정에서 발생되는 폐수를 대상으로 이온교환과 전기투석 공정을 이용하여 니켈의 회수가능성 및 효율을 평가하였다. 이온교환수지 5 종을 이용한 이온교환 실험결과 S 1467(gel-type 강산성 양이온 교환수지)의 교환용량이 가장 높았으며 재생실험결과 4 N HCl을 재생재로 사용한 경우에서 재생율 및 재생농도가 가장 높았다. 전류밀도, 전극액 농도, 농축액 및 전극액 유량을 변화시켜가며 운전한 전기투석 실험결과 최적의 운전조건은 전류밀도 $250A/m^2$, 전극액 농도 2 N $H_2SO_4$, 전극액 및 농축액 유량 30 mL/min였다. 이온교환수지 500 mL를 사용한 이온교환 scale-up 실험결과 S 1467 수지의 교환용량은 1.88 eq/L resin, 재생율은 93.7% 이었고 cell pair 수를 2개로 증가시킨 전기투석의 scale-up 실험결과, 농축 및 희석효율은 증가하였으나, 전류효율은 일정하였다.
반응시간을 변화시키면서 poly(ether ether ketone) (PEEK)을 황산과 반응시켜 술폰화도가 다른 sulfonated PEEK (SPEEK)를 합성하였다. 제조한 SPEEK를 탄소전극 표면에 코팅하여 이온선택성 복합탄소전극(ion-selective composite carbon electrode, ISCCE)을 제조하였다. 임피던스 분석을 통해 제조한 ISCCE의 비정전용량과 전기저항을 측정하였다. 술폰화 반응 시간에 따라 SPEEK의 이온교환용량은 1.60~2.57 meq/g으로 측정되었다. 그러나 이온교환용량이 2.5 meq/g 이상에서는 SPEEK가 일부 물에 용해되어 ISCCE 제조에 부적합하였다. ISCCE에 대한 정전용량을 측정한 결과 코팅된 SPEEK의 이온교환용량이 증가함에 따라 정전용량도 증가하였으며 코팅하지 않은 탄소전극에 비해 최대 20%까지 향상되었다. 또한 코팅층의 전기저항은 SPEEK의 이온교환용량이 증가함에 따라 크게 감소하였다. 따라서 SPEEK가 코팅된 ISCCE를 이용하여 기존 축전식 탈염(capacitive deionization, CDI) 공정의 탈염효율을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
기능성 전극(chemically modified electrodes)을 이용한 전기촉매반응을 조사하였다. 고분자 지지체로서 음이온 교환이 가능한 poly-[1-methyl-3-(pyrrol-1-ylmethyl) pyridinium]을 사용하였는데 이는 정전류 방법으로 직접 전극표면에 중합시켰다. 전극표면에 코팅되는 필름의 두께는 중합시 전체 전하량으로 조절하였으며, SEM을 이용하여 두께를 측정하였고, 필름의 두께와 전하량과의 직선관계를 조사하였다. 전기촉매반응에 활성을 갖는 ferro/ferricyanide 이온은 빠른속도로 이온교환이 가능하였으며, 이온교환되는 양은 cyclic voltammetry 실험 결과 1.2~1.3M이었다. 필름내에 존재하는 ferro/ferricyanide 이온이 ascorbic acid 산화반응의 매개체임을 cyclic votammetry 실험을 통하여 알 수 있었고, RDE 실험을 통하여 반응속도론적 파라미터를 규명하였는데 본 실험의 조건에서 Saveant 등의 모델 중 ER+S에 해당됨을 알 수 있었다. 이상적인 모델인 R+S가 되기 위하여 기능성 전극이 갖추어야 할 조건을 제시하였다.
본 연구에서 광산수의 재활용을 위해 축전식 탈염공정을 적용하였다. 이를 위해 이온교환폴리머를 코팅한 탄소 전극을 활용하였는데 본 성능을 관찰하기 위해 이온교환폴리머를 코팅하지 않은 탄소 전극으로 광산수의 탈염 운전을 수행하고 비교분석하였다. 또한, 광산수의 높은 농도가 축전식 탈염공정에 미치는 영향을 조사하기 위해 저농도의 기수(NaCl 200 ppm)를 활용한 운전 성능 비교 역시 수행하였다. 연구 결과 이온교환폴리머를 코팅한 탄소 전극을 활용한 광산수 탈염 효율 및 제거양 모두 그렇지 않은 전극에 비해 높았고 에너지 소모량은 더 적게 나타났다. 이는 높은 비패러데이 전류, 높은 염농도에 따른 낮은 용액 저항, 전극 기공 내에서의 이중층 중첩효과에 기인하는 것으로 판단되었다. 또한, 이온교환폴리머를 코팅한 전극을 활용한 기수 탈염 운전 결과 낮은 염농도에 따라 용액의 저항이 높아지고, 제거 대상의 염의 양이 낮아 광산수에 비해 매우 높은 효율을 보였으나, 제거양은 매우 낮음을 알 수 있었다.
본 연구는 전기분해반응과 이온교환반응이 결합된 하이브리드 공정을 통하여 반도체 부품제조 시 발생하는 도금세정폐수 중에 함유되어 있는 시안을 분해시키고 은, 구리 등의 유가금속은 음극에 석출하고자 하였다. 역세공정 후에도 탈착되지 않은 이온들은 다음과 같은 전해조건으로 강염기성 음이온교환수지로부터 은을 회수하였다. Amberlite IRA 400 (산화전극 1.15 V, 알루미늄전극 1.3 V)과 Amberlite IRA 402 (산화전극 1.10 V, 알루미늄전극 1.2 V)에서의 실험결과 10~30 min 동안에 90~95%의 Ag을 회수할 수 있었다.
최근들어 저온플라즈마를 이용한 생물학적 응용분야가 각광을 받고 있다. 특히 전기전도도를 가진 전해질 내에서 형성된 액상 플라즈마는 열손상없이 암, 세균 및 비정상 장기조직의 제거가 가능하다는 점에서 기존 시술들이 가지는 문제를 해결할 수 있다. 허리통증을 유발하는 탈출 수핵을 대용량으로 제거하기위한 플라즈마발생 전극에 관한 연구가 수행되었다. 수핵 분해량을 늘리기 위해서는 플라즈마를 통하여 다량의 수산화기 라디컬을 형성, 수핵표면에 조사해야 한다. 이를 위하여 6개의 텅스텐 전극표면에서 기포를 발생시켜 플라즈마 발생면적을 넓힐 수 있었다. 텅스텐 전극들은 캡톤코딩과 세라믹 스페이서를 통하여 분리되었고, 전극의 후방에는 SUS 재질의 환형 접지전극을 배치하여 6개의 텅스텐 전극표면에서 모두 기포가 발생할 수 있도록 하였다. 시술적용시 플라즈마 및 전극이 가지는 제한 조건은 단백질 변성을 막기위한 섭씨 45도 이하의 온도 상승과 조직에 대한 기계적인 손상 방지를 위한 2.5 mm 이하의 전체 전극 굵기이다. 이를 만족하는 가운데 수산화기 라디컬 형성을 증대할 수 있는 전극의 구조를 결정하기 위하여 1-D 전기 열유체 모델 도입하였다. 모델에서 도출된 기포의 두께를 바탕으로 다중전극간의 거리 조절을 통하여 플라즈마 방전구조를 전극 - 전극 (기포두께${\times}2$ > 전극간 거리)과 전극 - 기포표면 (기포두께${\times}2$ < 전극간 거리)으로 통제하였다. 형성된 플라즈마의 소모전력, 전자 밀도및 수산화기 라디컬의 회전온도를 분석하기 위하여 0.9% 염화나트륨 수용액, 1.6 S/m, 전해질에서 플라즈마 형성를 형성하고 전기신호 및 광학신호를 관측하였다. 전극에 인가된 전압은 340 VRMS이며 운전주파수는 380 kHz이다. 실험 결과, 전극 - 기포표면 방전구조는 전극 -전극 방전구조에 비하여 전해질의 저항역할로 인하여 방전전류가 3.4 Ipp에서 1.6 Ipp로 감소하였으나, 기포표면에서의 물분자의 분해로 인하여 수산화기 라디컬에서의 발광세기는 약 4배 증가하였다. 또한 수산화기의 회전온도 분포상에서도 전극 - 기포표면 방전은 주변 물분자의 열교환으로 인하여 전극 -전극간 방전의 1500K 에 비하여 낮은 400K를 보였다. 이는 전극-기포표면 방전구조의 전극이 낮은 온도의 수산화기를 다량으로 형성할 수 있음을 시사하며, 카데바를 이용한 실험에서 220초에 걸쳐 약 87%의 수핵을 기계적 손상 및 단백질 변형없이 효과적으로 제거함을 확인하였다.
Carbon 표면에 작용기를 도입하기 위해 산화처리한 후, $H^+$과 Pt 양이온을 교환시키는 이온교환법과 백금용액을 계면활성제가 들어있는 메탄올로 환원을 시켜 carbon에 백금을 담지하는 메탄올 환원법으로 촉매를 제조하여 이미 널리 쓰이고 있는 colloid 방법으로 제조한 촉매와 비교하였다. 메탄올 환원법에서 계면활성제는 carbon과 백금입자의 분산효과를 높이고, 안정한 백금 colloid 용액의 유지를 위해 첨가하였다. 각 담지방법에 의해 담지된 백금입자가 $30{\sim}50{\AA}$의 크기로 분산되어 담지된 것을 TEM과 XRD를 통해 확인하였고, 담지방법에 따른 백금의 담지율은 모두 100%에 가까웠고, 그 중 이온교환법의 담지율이 DCP 측정으로는 99.92%, 연소법으로는 99.87%였다. 각 촉매의 활성을 전기화학적으로 비교하기 위하여 산소환원전류밀도를 측정한 결과, 초기에는(60시간 이내) colloid 방법에 의해 제조된 촉매로 제작한 산소극이 0.7V(vs. RHE)에서 $460mA/cm^2$로 이온교환법, 메탄올 환원법에 의해 제조된 촉매보다 더 우수한 전극성능을 나타냈지만, 장시간(약 100시간 이후) 운전시에 전극성능 감소율은 colloid 방법으로 제조한 촉매로 제작한 전극이 가장 높게 증가하였으며, 메탄올 환원법으로 제조한 전극이 가장 안정된 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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