고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
본 연구의 목적은 NaF와 $H_3PO_4$를 사용하여 양극산화과정을 통해 나노튜브 제작 조건을 찾는 것이다. 절삭된 직경 15 mm, 두께 1.5 mm의 티타늄 디스크를 양극에, 백금을 음극에 연결하고 전극간의 거리는 10 mm가 되도록 하였다. $H_3PO_4$와 NaF 용액을 전해질로 하여 양극산화를 시행하였는데 전압, 전해질 농도, 산화시간을 달리하여 티타늄 디스크에 나노튜브를 형성하였다. 양극산화 후 24시간 동안 증류수로 세척한 후 24시간 동안 $40^{\circ}C$ 오븐에서 건조하고 시편의 표면구조 형상을 관찰 분석하였다. 실험 결과 0.5 wt % NaF에서 전압과 시간이 증가함에 따라 pore 형태의 초기 나노튜브 형성되었다. 1.0 wt % NaF에서 20 V, 20 분과 25 분에서 나노튜브가 생성되었고, 30 V에서 튜브의 형태가 커지면서 터지는 양상을 보였다. 2.0 wt % NaF에서 전압과 시간에 상관없이 적절한 나노튜브형태가 형성되지 않았다. $1M\;H_3PO_4$, 1.0 wt % NaF 전해용액, 20 V, 20분 양극산화 조건에서 티타늄 디스크 상에 가장 잘 정렬된 형태의 나노튜브 구조가 형성되었다. 양호한 형태의 나노튜브 형성을 위해서는 전해질의 종류에 따라 적절한 농도, 전압, 시간의 형성조건이 필요할 것으로 사료된다.
이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
결정질 실리콘을 포함하는 태양전지의 광전효율은 표면에 입사되는 태양광의 반사를 제외하면 흡수된 광자에 의해 생성되는 전자-정공쌍의 상대적인 비율인 내부양자효율에 의존하게 된다. 실제 생성된 전자-정공쌍은 기판재료의 결정상태와 전기광학적 물성 등에 의해 일부가 재결합되어 2차적인 광자의 생성이나 열로서 작용하고 최종적으로 전자와 정공이 완전히 분리되고 전극에 포집되어 실질적인 유효전류로 작용한다. 16% 이상의 고효율 결정질 실리콘 태양전지양산이 요구되고 있는 현실에서 광전효율 개선 위해 가장 우선적으로 고려되어야 할 변수는 입력 태양광스펙트럼에 대한 결정질 실리콘 표면반사율을 최소화하여 광흡수를 극대화하는 것이라 할 수 있다. 이의 해결을 위하여 대기와 실리콘표면 사이의 굴절률차이가 크면 클수록 태양광스펙트럼에 대한 결정질 실리콘의 광반사는 증가하기 때문에 상대적으로 낮은 굴절률의 $SiO_x$나 $SiN_x$와 같은 반사방지막을 광입력 실리콘표면에 증착하여 광반사율 저감공정을 적용하고 있다. 이와 더불어 결정질 실리콘표면을 화학적으로 혹은 플라즈마이온으로 50-100nm 직경의 바늘형 피라미드형상으로 texturing 함으로 광자들의 다중반사 등에 기인하는 광흡수율의 증가를 기대할 수 있기 때문에 태양전지효율 개선에 긍정적인 영향을 미치는 것으로 이해된다. 본 실험에서도 고효율 다결정 실리콘 태양전지 양산공정에 적용 가능한 ICP-RIE기반 결정질 실리콘표면에 대한 texturing 공정기술을 연구하였다. Double Langmuir 플라즈마 진단시스템(DLP2000)을 적용하여 사용한 $SF_6$와 $O_2$ 개스유량과 챔버압력, 플라즈마 파워에 따른 이온밀도, 전자온도, 포화이온전류밀도, 플라즈마포텐셜의 공간분포를 모니터링하였고 texturing이 완료된 시료에 대하여 A1.5G 표준태양광스펙트럼의 300-1100nm 파장대역에서 반사율을 측정하여 그 변화를 관찰하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 간략히 정리하면 Si texturing에 가장 적합한 플라즈마파워는 100W, $SF_6/O_2$ 혼합비는 18:22, 챔버압력은 30mtorr 등이고 이에 상응하는 플라즈마의 이온밀도는 $2{\sim}3{\times}10^8\;ions/cm^3$, 전자온도는 14~15eV, 포화전류밀도는 $0.014{\sim}0.015mA/cm^2$, 플라즈마포텐셜은 38~39V 범위 등이었다. 현재까지 얻어진 최소 평균반사율은 14.2% 였으며 최적의 texturing패턴 플라즈마공정 조건은 이온에 의한 Si표면원자들의 스퍼터링과 화학반응에 의한 증착이 교차하는 플라즈마 에너지 및 밀도 상태인 것으로 해석된다.
17~18% 대역의 고효율 결정질실리콘 태양전지를 양산하기 위하여 국내외에서 다양한 연구개발이 수행되고 있으며 국내 다결정실리콘 태양전지 양산에서도 새로운 구조와 개념에 입각한 공정기술과 관련 장비의 국산화에 집중적인 투자를 진행하고 있다. 주지하는 바와 같이, 태양전지의 광전효율은 표면에 입사되는 태양광의 반사를 제외하면 흡수된 광자에 의해 생성되는 전자-정공쌍의 상대적인 비율인 내부양자효율에 의존하게 된다. 실제 생성된 전자-정공쌍은 기판재료의 결정상태와 전기광학적 물성 등에 의해 일부가 재결합되어 2차적인 광자의 생성이나 열로서 작용하고 최종적으로 전자와 정공이 완전히 분리되고 전극에 포집되어 실질적인 유효전류로 작용한다. 16% 이상의 고효율 결정질 실리콘 태양전지 양산이 요구되고 있는 현실에서 광전효율 개선 위해 가장 우선적으로 고려되어야 할 변수는 입력 태양광스펙트럼에 대한 결정질 실리콘 표면반사율을 최소화하여 광흡수를 극대화하는 것이라 할 수 있다. 현재까지 다결정 실리콘 표면을 화학적으로 혹은 플라즈마이온으로 50-100nm 직경의 바늘형 피라미드형상으로 texturing 함으로 단파장대역에서 광반사율의 감소를 기대할 수 있기 때문에 결정질실리콘 태양전지효율 개선에 긍정적인 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 고효율 다결정실리콘 태양전지 양산공정에 적용하기 위해 마스크를 사용하지 않는, RIE기반 건식 저반사율 결정질실리콘 표면 texturing 패턴연구를 수행하였다. 마스크없이 표면 texturing이 완료된 시료들에 대하여 A1.5G 표준태양광스펙트럼의 300-1100nm 파장대역에서 반사율과 minority carrier들의 life time 분포를 측정하고 검토하여 공정조건을 최적화 하였다. 저반사율의 건식 결정질실리콘 표면 texturing에 가장 적합한 플라즈마파워는 100W 내외로 낮았고 $SF_6/O_2$ 혼합비율은 0.8~0.9 범위엿다. 본 연구에서 확인된 최적의 texturing을 위한 플라즈마공정 조건은 이온에 의한 Si표면원자들의 스퍼터링과 화학반응에 의한 증착이 교차하는 상태로서 확인된 최저 평균반사율은 ~14% 내외였고 p-형 결정질실리콘 표면 texturing 패턴과 minority carrier의 life time 상관는 단결정이 16uS대역에서 14uS대역으로 감소하는 반면에서 다결정은 1.6uS대역에서 1.7uS대역으로 오히려 미세한 증가를 보여 다결정 웨이퍼생산과정에서 발생하는 saw-damage 제거의 긍정적 효과와 texturing공정의 표면 결함발생에 의한 부정적 효과가 상쇄되어 큰 변화를 보이지 않는 것으로 해석된다.
기니피그 유문동 부위를 절제한 뒤 점막층을 박리하고 윤상근 주행방향으로 길이 10 mm, 너비 2 mm 되는 조직 절편을 만들어 수평형 실험용기에 넣어 핀으로 고정하였다. 유리미세전극을 세포내에 삽입하여 서파를 기록하면서 조직양편에 설치한 백금자극전극(직경 0.5 mm)에 강도 $10{\sim}50V$, 기간 $50{\sim}100\;{\mu}s$ 되는 자극파를 주어 신경-근 부위의 접합부 전압을 기록하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) 위저부에서는 흥분성 접합부 전압이, 유문동에서는 억제성 접합부 전압이 기록되었고 유문동의 억제성 접합부 전압은 atropine($10^{-6}\;M)$과 guanethidine$(5{\times}10^{-6}\;M)$을 동시 처치했을 때 영향을 받지 않았다. 2) 세포외 $Ca^{2+}$ 농도를 높였을 때(7 mM)는 억제성 접합부 전압의 크기가 증가하고 세포외 $Mg^{2+}$ 농도를 높였을 때(5 mM)와 verapamil($10^{-5}\;M$)을 주었을 때는 억제성 접합부 전압의 크기가 감소하였다. 3) 아데노신을 투여하였을 때와 ATP를 투여했을 때는 모두 억제성 접합부 전압의 크기가 감소하였다. 4) 5-HT$(10^{-6}\;M)$을 투여했을 때는 서파크기에는 변화없이 억제성 접합부 전압의 크기만 감소하였고 5-HT type 2 길항제인 ketanserin$(5{\times}10^{-6}\;M)$을 투여했을 때는 서파크기는 현저히 감소한 반면 억제성 접합부 전압크기는 변화가 없었다. 이상의 결과로부터 유문동에서 기록되는 억제성 접합부 전압은 비아드레날린, 비콜린 동작성 신경에 의해 유발되며 $Ca^{2+}$은 비아드레날린 비콜린 동작성 신경에서 신경흥분전달물질의 유리를 촉진시키고 분비된 신경흥분전달물질로 인해 $Ca^{2+}$ 의존성 $K^{+}$ 통로가 활성화되어 억제성 접합부 전압의 크기를 증가시킨다고 사료된다.
전기동력학적인 기술 처리가 시설재배 토양의 염류제거에도 효과를 보이는가를 검증하기 위하여 토양의 물리성, 화학성 및 작물생산성을 조사한 포장시험한 결과를 요약하면 다음과 같다. EK처리는 농가포장에 220 V 농가용 교류를 직류화하여 약 0.8 V $cm^{-1}$의 정전압으로 동전기 처리 하였다. 양전극의 길이는 20 cm로서 고규소철 (HSCI; High Silicon Cast Iron), 음전극은 철판 (Fe Plate)을 바닥에 깔았다. 하단부 흙 속에는 직경 10 cm 정도의 유공 PVC파이프를 매설하고 음 (-)극으로 몰려온 양 (+)이온들을 모아서 배출시켰다. EK처리에 따른 토양 물리성은 토양입단의 경우 파괴 효과가 크고 물의 침투 속도는 증가되었으나, 용적밀도와 공극율의 변화는 적었다. 한편, 토양의 화학성을 보면, 무처리구보다 EK처리구의 EC, $NO_3{^-}$-N, $K^+$, $Na^+$ 등의 주요 이온들이 급격히 감소되었고, pH, $P_2O_5$, $Ca^{2+}$ 등은 EK의 영향력이 적은 성분이었다. EK처리에 따른 작물재배 작기별로 토양화학성 감소율을 비교한 결과 $NO_3{^-}$-N 78.3 % > $K^+$ 72.3 % > EC 71.6 % $$\geq_-$$$Na^+$ 71.5 % > $Mg^{2+}$ 36.8 %순 이었다. EK를 작물재배 이전 즉 휴경을 하면서 처리한 시험구와 작물을 재배하면서 EK를 처리한 시험구의 화학성 감소효과를 비교한 결과 작물재배 중 처리효과가 더 높았다. EK처리 후 양분의 감소가 뚜렸한 $NO_3{^-}$-N, EC 등은 처리효과가 분명하였으나, 1회의 EK처리만으로는 염류감소 지속효과가 분명하지 않으므로 2회 이상 EK처리 후 토양화학성 검정을 계속하면서 토양검정 시비를 실시하는 것이 바람직하였다. EK처리에 따른 배추생육을 보면 1차 처리 - 2차 처리- 3차 처리구의 무처리 대비 증수율은 225.5 % - 181.0 % - 124.2%로 각각 나타났다. 1차 처리 (2011.4)시 고추는 130.0 %, 2차 처리 시 상추는 248.1 %, 3차 처리 시 열무는 125.4 % 각각 증수됨으로서 공시되었던 모든 작물에서 증수효과가 인정되었다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.