한국원자력연구소에서 개발중인 KSTAR 중성입자입사 (NBI) 가열장치의 이온원을 시험하기 위한 진공 챔버 (높이 1.2m, 폭 1.2m, 길이 2.4m)의 수소 배기는 저온 흡착 펌프를 제작하여 이용할 계획이다. 흡착제는 활성탄으로 하고, 흡착제의 냉각은 20K 12W Cold Head를 이용한다. 이 흡착제가 부착된 무산소동판을 액체 질소로 냉각된 Chevron Baffle로 열차폐한다. 이 흡착제가 수소를 배기하기 위해서는 15K 이하로 냉각이 되어야 하므로, 이에 대한 열설계가 중요하다. 흡착판에 가해지는 열부하를 평가하고, 이 열부하에서 흡착판 온도가 15K 이하가 되도록 열설계를 수행하였다. 열부하 중 가장 큰 것은 Ghevron을 통해 들어오는 복사열로, Chevron의 복사율 및 난반사도에 따라 MOnte Calro 법 전산코드를 작성하여 복사열을 계산하였다. 크기 500mm x 400mm인 흡착판에 대한 시험 결과를 바탕으로 열설계에 대한 타당성 검증 및 크기 800mm x 1400mm인 흡착판에 대해 열설계 내용에 대해 발표한다.
본 연구에서는 저온농축열탈착법을 이용하여, 4가지 유기지방산 및 9가지 휘발성유기화합물을 포함하는 13가지 성분의 분석기법을 비교연구하였다. 저온농축열탈착법을 이용한 유기지방산의 분석기법을 평가하기 위해, 5가지 흡착소재 각각에 대해 5점 검량에 기초한 비교를 시도하였다. 그 결과, 유기지방산 및 휘발성 유기화합물에서 Carbopack X를 충진한 고체흡착관의 response factor (RF)가 가장 높은수준을 유지하면서, 유기지방산과 휘발성유기화합물의 동시분석에 가장 적합한 것으로 나타났다. 그러나 Tenax TA 단일소재를 제외하면, 조사에 이용한 대부분의 흡착제도 양호한 것으로 나타났다. 저온농축열 탈착법의 검정을 위한 임의의 방안으로 기체상 표준시료를 저온농축열탈착법과 알칼리흡수법으로 동시에 비교분석하였다. 그 결과, 유기지방산에서 저온농축열탈착법 대비 알칼리흡수법의 비율 (T/S비)이 0.46 (valeric acid)~0.71 (isovaleric acid)으로 나타나 저온농축열탈착법의 결과가 상대적으로 낮게 나타났다. 보다 안정적인 분석조건을 찾기 위한 연구를 추가적으로 지속한다면, 유기지방산의 분석법을 향상시키는 것이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.
CO$_{2}$gas중에서 산화된 활성탄소섬유를 77K에서 질소흡착에 의해 흡착등온곡선을 구하였다. 미세공부피와 외부표면적은 t-법으로 구하였으며, 평균기공크기와 기공분포는 Dubinin-Astakhov법으로 구하여 기공발당과정을 고찰하였다. 산화반응 초기(약 40% burn-off까지)에 섬유내부에 발달하는 미세공은 burn-off가 40%를 넘으면 서서히 큰 미세공으로 성장하며, burn-off가 약 60%이상되면 미세기공은 확대 또는 합체되어 점차 중기공으로 성장하는 것으로 관찰되었다. 또한 고온산화반응으로 발달한 기공은 저온에서 생성된 기공보다 크다.
휘발성이 큰 많은 종류의 유기물질들이 대기오염물질로서 존재하고 있어 이에 대한 환경규제가 강화되고 있다. 이러한 유해 유기물질들은 ppb의 매우 낮은농도에서도 유해성을 갖고 있어 이를 분석하기 위한 공인된 분석방법은 모두 농축과정을 사용하고 있다. 캐니스터을 이용한 저온농축법과 흡착관을 이용한 농축법이 일반적으로 사용되고 있는데 이러한 농축방법은 고가의 농축장치를 필요로 하므로 이러한 유해물질의 측정이 보편화되는데 장애가 되고 있다. (중략)
몇 종류의 담지 금촉매를 통상의 함침법과 공침법에 의하여 제조하였다. 금입자의 크기, 산소의 흡착량, CO와 NO의 흡착특성 그리고 산화환원 특성 등의 조사를 통하여, 금의 첨가효과와 활성점의 생성에 관해 연구하였다. 함침법에 의한 촉매의 금입자들은 30~100nm 정도로 크고 균일하지 않았으나, 공침법에 의한 촉매는 약 4nm인 초미립자의 상태로 매우 균일하게 분산되어 있었다 $Au/Al_2O_3$촉매에 있어서, 불활성인 $Al_2O_3$에 금의 첨가로 $N_2O$의 분해가 일어났으며, CO의 비가역흡착은 일어나지 않았으나, $O_2$는 원자상으로 비가역흡착하였다. 산소의 흡착점은 활성점이 금입자 표면에 존재하는 원자 전부가 아니라 반구형인 금입자와 담체의 경계면 주위에 한정된 활성점이었다. 저온의 $Al_2O_3$에서는 CO의 가역흡착과 비가역흡착이 일어났지만, 소량의 금의 첨가에 의하여 어느 쪽의 흡착도 약해졌다. $Au/Co_3O_4$촉매에서 CO에 대한 친화성은 $Co_3O_4$에 비해 크게 감소하였다. 환원과정에서는 금의 첨가효과가 보이지 않고, 재산화과정에서 금의 첨가효과가 뚜렷하게 나타나, 첨가된 금은 환원상태의 코발트의 재산화를 촉진시켰다.
$225^{\circ}C$에서 $325^{\circ}C$ 이하의 저온에서 열처리한 셀룰로오스의 물성과 에틸아민 흡착특성을 열처리온도별로 조사하였다. 열처리온도의 증가와 더불어 수율이 감소하고, 탄소함량이 증가하는 반면, 수소나 산소의 함량은 감소하였다. 표면관능기량을 Boehm 법으로 측정한 결과, 열처리온도가 $300^{\circ}C$까지 올라가면 산성관능기량이 증가하였으나 그 이상의 온도에서는 다소 감소하는 경향이 있었다. 염기성관능기는 거의 존재하지 않았으며 열처리온도 $325^{\circ}C$에서 미량 확인할 수 있을 정도였다. 열처리셀룰로오스를 1점법으로 측정한 비표면적은 처리온도가 높으면 다소 증가하는 경향이 있었으나 매우 적었다. 열처리 온도가 증가할수록 셀룰로오스의 에틸아민증기 흡착량이 증가하여 $300^{\circ}C$ 처리 셀룰로오스의 에틸아민흡착에 의한 중량증가가 최대 113%를 나타내었다. $275^{\circ}C$에서 열처리셀룰로오스는 에틸아민 흡착 시, 팽윤이 일어나고 용해현상이 일어났다. $275^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리한 셀룰로오스는 X선회절도 상에서 무정형화 하는 것으로 나타났다. 에틸아민 흡착한 열처리셀룰로오스의 용해 현상은 셀룰로오스의 결정구조 붕괴와 염기성 가스의 흡착량 증가에 의한 것으로 추측된다.
This work deals with description of gas purifing system to product high pure helium gas using low temperature absorption. The system controls temperature of heaters, open/close of solenoid valves and levels of liquid nitrogen to purify a raw gas and continuously products purified gas with perfoming alternatively purification and regeneration. We develop the monitoring and control program to monitor the gas purification process on real-time and control the process time with checking the impurities in purified gas. From the result of system operation, the developed monitoring and control system continuously products high pure helium gas with reducing impurities in raw gas to permitted limits(less than 0.01 ~ 0.05 ppm)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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