일반적으로 PZT계 세라믹스는 높은 결정격자 이방성을 가지고 있으며, 우수한 압전특성을 가지고 있다. 이러한 특성을 보이기 위해서는 높은 온도($1200^{\circ}C$)에서 소결을 해야하기 때문에 PbO의 휘발로 인하여 환경문제가 야기되고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 Li, Na같은 액상소결제를 첨가시켜 소결온도를 낮추는 연구를 하고 있다. 본 연구에서는 $Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O_3$-PZT세라믹스가 갖는 높은 결정격자 이방성을 유지시키고, 저온소결시 압전 및 유전특성을 향상시키기 위해서 $Pb(Mg_{1/2}W_{1/2})O_3$를 치환시켜 attrition milling 시간에 따른 PWM-PMN-PZT세라믹스의 압전특성을 조사하였다.
상용의 디스플레이로 널리 사용되고 있는 PDP(Plasma Display Panel)는 LCD와의 시장 경쟁으로 인하여 극한의 원가 경쟁 하에 있다. 따라서 각 공정에 대한 공정단가를 낮추기 위한 다양한 공정 및 소재 연구가 진행되고 있다. 그 가운데 하나가 Address와 Bus 전극으로 사용되고 있는 Ag 전극의 저온 소결이다. 이 공정은 저온소결 소재의 개발과 전극에 접촉하는 유전체 층과 matching이 중요하기 때문에 이들 소재의 동시 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 Ag 전극의 저온 소성을 위한 다양한 가능성을 검토하였다. 또한, 유전체와 동시 소결 가능한 소재의 특성 향상 및 저온 소성 연구를 동시에 수행하였다. Glass에 대한 유전체 층의 인쇄와 유전체 위에 전극 입자의 크기제어를 통한 기본 조성의 matching 특성을 비교하고 입자 크기가 전극의 소결 온도에 미치는 영향을 비교 평가 하였다. 유전체 층과의 matching 특성을 향상하기 위하여 유전체 조성의 일부를 전극에 첨가하여 두 소재간의 결합력을 증대시키기 위한 실험을 진행하였다. 그 결과를 바탕으로 저온 동시소성이 가능한 전극 소재의 최적화 실험을 실시하고 그 결과 최적의 전극 소재를 제시하였다.
PNN-PZT계 세라믹스를 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.4}(Zr_{0.48}Ti_{0.52})_{0.6}O_3$ 조성으로 설계하고, 이에 낮은 융점의 NiO를 1wt% 첨가하여 저온소결 특성을 평가하였다. 일반적인 세라믹 분말 소결법을 이용하여 시편을 제작하였으며, 이때의 소결온도는 $850{\sim}105^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰다. 소결체의 압전 및 유전적 특성을 평가를 하고. SEM 및 XRD를 이용한 미세구조 및 상 분석도 수행하였다. 이러한 실험 결과, PNN-PZT 세라믹은 NiO의 첨가로 $1000^{\circ}C$ 정도에서도 저온소결이 가능한 것을 확인하였다.
고체산화물 연료전지의 연결재의 필요한 물성으로는 공기극과 연료극을 차폐시켜줄 수 있는 고밀도와 구성 소재간의 전기적으로 연결될 수 있는 전기전도도 산화극과 환원극에서 화학적 안정성과 타 구성 소재와의 열팽창 계수 등이 중요한 특성으로 필요하게 된다. 이를 위해 $LaCrO_3$계 연결재가 주로 사용되어 왔다. 그러나 LCO계 연결제는 $1,400^{\circ}C$이상의 높은 소결 온도와 이로 인한 Cr의 휘발로 인한 타 구성소재와의 반응 등으로 인해 저온소결의 필요성이 재기되고 있는 소재 이다. 본 연구에서는 LCCCO계 구성 소제에 LaF3, 소결 소제를 첨가하여 저온에서 결정성 및 소결거동, 전기적 특성을 평가하였다.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, Fe$_2$O$_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 98$0^{\circ}C$~135$0^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 90$0^{\circ}C$ 부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu치환에 따라 소성온도가 약 -5$0^{\circ}C$~75$^{\circ}C$ 낮아졌다.
압전 액츄에이터 및 초음파진동자의 응용범위가 넒어짐에 따라 변위량, 응력 등을 개선시키기 위해 전기기계결합계수 kp 및 압전 d상수가 종전보다 큰 재료가 요구되고 있으며, 초음파진동자나 압전 모터와 같이 마찰에 의한 열손실이 많이 발생하는 액츄에이터에 적용할 큰 기계적품질계수롤 가지는 저손실 압전 액츄에이터 및 초음파진동자용 재료가 필요한 실정이다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만, $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전특성의 저하가 문제시 되고 있다. $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$는 약 $-120^{\circ}C$정도의 큐리온도룰 가지는 강유전체로 Pb(Zr, Ti)$O_3$계 세라믹스에 치환 시 유전상수와 전기기계결합계수를 개선시키는 대표적인 성분이다. 따라서 본 연구에서는 저온소결 저손실의 적층형 압전 액츄에이터를 개발하기 위해 PMS-PMN-PZT계 세라믹스에 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 세라믹스를 치환하고 $Li_2CO_3$와 $Na_2CO_3$ ZnO를 소결조재로 사용하여 저온소결 하였으며 PNN 치환량에 따른 결과를 관찰 하였다.
고체산화물 연료전지의 연결재의 필요한 물성으로는 공기극과 연료극을 차폐시켜줄 수 있는 고밀도와 구성 소재간의 전기적으로 연결될 수 있는 전기전도도 및 낮은 이온전도도. 산화극과 환원극에서 화학적 안정성과 타 구성 소재와의 열팽창 계수가 일치 등이 중요한 특성으로 필요하게 된다. 이를 위해 LaCrO3계 연결재가 주로 사용되어 왔다. 그러나 LCO계 연결제는 $1400^{\circ}C$ 이상의 높은 소결 온도와 이로 인한 Cr의 휘발로 인한 타 구성소재와의 반응 등으로 인해 저온소결의 필요성이 재기되고 있는 소재 이다. 본 연구에서는 LCO계 구성 소제에 소결 조제를 첨가하여 저온에서 결정성 및 소결거동, 전기적 특성을 평가하였다.
저온 소성이 가능한 유전체재료 개발을 글래스-세라믹스 복합체를 제조하고자 하였다. $BNT(BaO-Nd_2O_3-TiO_2)$계 세라믹스를 기본조성으로 하고, 인산염계 글래스 프릿의 첨가를 통해 제조된 글래스-세라믹스 복합체의 소결특성 및 유전특성을 조사하였다. 글래스 프릿의 첨가량이 증가하고 소결온도가 높아질수록 소결 수축률과 상대밀도가 증가함을 알 수 있었으며, 글래스 프릿의 첨가량을 첨가하였을 경우 BNT계 세라믹스에서의 주결정상인 $BaNd_2Ti_5O_{14}$와 더불어 Hexagonal system을 갖는 $KCaNd(PO_4)_2$을 확인하였다. 복합체를 소결한 후 유전특성을 측정하였는데, 유전율(${\varepsilon}_r$)은 감소하는 경향을 나타내었다.
저온소결 Glass/Ceramic계 기판재료 조성으로 $Al_2O_3$, $SiO_2$, Cordierite, $Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$의 4가지 filler에 zinc-borosilicate(ZBS) glass를 첨가하여 기판재료로의 사용가능성을 조사하였다. 4가지 filer에 ZBS glass를 30$\sim$50vol%첨가하여 $700\sim950^{\circ}C$에서 2시간 소결한 결과 40, 50vol%첨가 했을 때 900$^{\circ}C$에서 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. LSI칩 신호라인의 빠른 신호전달에 직접적인 영향을 주는 유전율은 기존의 $Al_2O_3$기관($\fallingdotseq$9.7)보다 저유전율 ($900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%ZBS 5.7, $SiO_2$-50vol%ZBS 5.9, Cordierite-40vo1%ZBS 5.9, $Al_2O_3${\cdot}3SiO_2$-50vol%ZBS 4.9)을 나타내어 저온소결 기판재료로 사용이 가능함을 확인하였다.
압전액츄에이터 및 초음파진동자는 전자제품의 소형화 및 경량화, 의료기기, 모바일기기 및 소형로붓의 발전에 힘입어 그 활용범위가 넓게 확장되고 있다. 1960년 Smolenski등에 의해 $A(B_1,B_2)O_3$형 복합 페로브스카이트 구조를 갖는 강유전성 세라믹스에 대한 연구가 시작된 이래 $Pb(Co,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Zn,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Mg,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$ 등 3성분계 세라믹스의 유전, 압전 및 강유전 특성에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그러나 압전성이 우수한 세라믹스들은 Pb가 포함되어 있기 때문에 $1000^{\circ}C$ 이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질에 따라서 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 과잉 PbO를 첨가시키기 때문에 환경오염뿐만 아니라, 경제적인 측면에서도 많은 문제점을 가지고 있다. 소결조제를 이용한 산화물 첨가법은 PbO의 휘발을 억제하는 저온소결 방법중 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 적층형 압전액츄에이터로 사용하기위한 저온소결 압전세라믹스를 개발하기 위하여 PZN-PZT세라믹스에 $Li_2CO_3$, $Bi_2O_3$, CuO 를 소결조제로 사용하여 $Li_2CO_3$의 첨가량 변화에 따른 압전 및 유전 특성을 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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