21 세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크 물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스화에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 산화아연을 기반으로 한 고품위 능동형 산화물 나노구조의 다양한 성장방법 및 물성 평가에 대해 연구하였다. 성장장비로는 MOCVD와 스퍼터링을 이용하여 대면적 균일 성장을 이룰 수 있었다. 특히 실제 광전소자에 응용요구에 알맞은 Bottom-up 방식에 의한 수직성장 기술, 길이/직경 비 향상 기술, 결정성 향상 기술, 저온성장 기술, Dimension 조절 기술 Interfacial layer 제거 기술 등을 중점적으로 연구하였다. Dimension 조절 기술로 p-Si 기판위에 성장된 나노 LED에서는 밝은 emission을 관찰하였으며, 세계에서 최초로 스퍼터링을 이용하여 4인치 웨이퍼에 대면적 수직 성장하였다. 최근에는 선택적 삼원계 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 Interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
현재 고품위GaN 박막 성장은 사파이어 기판이 주로 사용되며, 사파이어 기판 상에 저온에서 질화물 완충층을 선성장한 후 고온에서 GaN 박막을 성장하는 2단계 공정법을 일반적으로 택하고 있다. 본 연구에서는 새롭게 주목받고 있는 신소재인 그래핀을 본 실험실에서 기개발한 확산이용형성법을 이용하여 사파이어 기판에 직접 코팅하여 이를 완충층으로 사용한 후, MOCVD를 이용하여 저온 완충 층의 성장없이 고온에서 직접 성장한 GaN 박막에 관한 연구를 진행하였다. 매우 얇은 두께인 ~0.6 nm의 그래핀을 완충층으로 도입함으로써 GaN의 성장모드가 3차원 모드에서 2차원 모드로 바뀜을 확인 할 수 있었고, 그래핀 완충층의 두께가 점점 두꺼워짐에 따라 고온 성장한 GaN 박막의 구조적, 광학적 특성이 향상되어 기존의 2단계 성장법으로 얻은GaN 박막의 특성에 비견할 만큼 향상됨을 확인할 수 있었다. 그래핀상에 성장한 GaN 박막과 2단계 성장법으로 성장한 GaN 박막 상에 동일한 InGaN/GaN 다중양자우물구조를 형성하여 유사한 내부양자효율을 얻을 수 있게 되어, 그래핀을 완충 층으로 한 GaN 박막의 광전 소자에의 응용가능성을 확인 할 수 있었다.
플라즈마 열화학기상 증착법으로 Fe-Ni-Co 3원계 측매합금을 이용하여 $442^{\circ}C$의 저온에서 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 수소의 유량이 일정할 때 아세틸렌의 유량이 감소함에 따라 성장속도가 증가하였다. 합성된 탄소나노튜브는 약 8.4 nm의 직경과 $5.5\;{\mu}m$의 길이를 보였으며, 기판에 대해 수직으로 성장되었다. 4인치 웨이퍼 위에서도 전면적에서 균일한 성장을 보였다.
Latral Composition Modulation (LCM)으로 성장한 InP/GaP 초격자(Superlattice)의 선편광된 광발광(Photoluminescence) 특성을 저온(5 K)에서 측정하였다. LCM 기법은 z-축 방향으로 InP와 GaP를 단층 초격자(monolayer supperlattice)로 성장하는 과정에서 strain에 의해 x-y 평면으로 초격자가 형성되는 특별한 경우이다. 이렇게 성장된 LCM 초격자의 경우 In-rich 영역과 Ga-rich 영역이 교차로 성장되는 구조를 가지며 가전자대역(valence band)에서 무거운 양공과 가벼운 양공의 band mixing 이 일어나게 되어 선평광된 발광특성을 가진다. 우리는 저온 발광실험에서 In-rich 영역과 Ga-rich 영역의 재결합에 의해 나타나는 두 개의 독립된 전이 피크를 측정하였다. 이 두 피크는 [110] 방향의 편광에서 발광 강도가 최대치를 가지며 [1-10] 방향에서 최소값을 가짐을 보였다. 이때 전이 에너지의 경우 [110] 방향에서 [1-10] 방향으로 편광이 바뀔 때 Ga-rich 영역의 전이의 경우 적색편이를 나타낸 반면 In-rich 영역의 경우 청색편이를 보이는 현상을 발견하였다. 이러한 상반된 편이 현상은 서로 다른 3족 물질의 영역에 따라 격자 상수가 바뀌며 tensile strss와 compressive stress에 따른 가전자 대역의 band mixing 변화에 기인하는 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 방법으로 r-plane 사파이어 기판 위에 무극성의 (11-20) a-plane GaN을 성장하여 구조적인 특성을 관찰하였다. HVPE 방법으로 저온($500/550/600/660^{\circ}C$)에서 성장한 AIN 버퍼층이 고온의 a-GaN에 미치는 영향을 확인하였다. 또한, AIN 버퍼층과의 비교를 위하여 저온에서 성장한 GaN 버퍼층과 InGaN 버퍼층 같은 다양한 버퍼층을 이용하여 a-plane GaN의 성장도 실시하였다. 고온에서 성장된 a-GaN의 구조적 형상은 저온버퍼층의 성장 조건에 크게 영향을 받음을 알 수 있었다. $GaCl_3$ 전 처리를 실시하고 $820^{\circ}C$에서 성장한 경우에 가장 평탄한 표면을 가지는 a-GaN을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 장잔광성 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정을 베르누이법으로 성장시켰다. 성장된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정은 지름이 5 mm, 길이는 55 mm이다. 상온(300 K)과 저온(15 K)에서 각각 photoluminescence를 측정한 결과, 상온에서는 ${\lambda}=526nm$에서만 나타났으나, 저온에서는 454nm 영역과 526nm 영역에서 발광피크를 나타내었다. 이는 형광도료로 사용되는 분말과 유사한 결과이다. 결정성장 시 적외선 광고온계로 녹는점을 측정한 결과는 $1968^{\circ}C$였다. 결정을 성장시키는 최적의 조성은 $SrCO_3:Al(OH)_3:Eu_2O_3:Dy_2O_3$ = 1 : 2 : 0.015 : 0.02이고 $H_2:O_2$의 혼합비는 약 4 : 1이다. 성장속도는 시간당 5mm이다. 성장된 단결정의 결정구조는 XRD로 측정하였다.
Bacillus sphaericss 1593균주를 ultra violet light (366nm, 253.7nm)와 dimethyl sulfate으로 처리하여 다수의 감온성 돌연변이체를 분리하여 이중 25균주를 선택하였고 24개의 감온성 돌연변이체는 $42^{\circ}C$의 제한온도에서 전혀 성장을 하지 않았으며, 9개의 감온성 돌연변이체는 제한온도 $42^{\circ}C$에서 허용온도의 성장과 비교하여 1/2정도의 감소를 보였다. 기타 2개의 감온성 돌연변이체는 저온 민감성인 감온성 돌연변이체로서 허용온도($30^{\circ}C$)에서의 성장이 제한온도($42^{\circ}C$) 성장보다 감소를 보였다. 이러한 결과에 따라서 감온성 돌연변이체를 치사군과 비치사군 및 저온민감성 감온성 돌연변이체로 분리할 수 있었다. 또한 치사군의 제한온도에서의 발육은 고체배지 및 액체배지 양쪽에서 성장을 하지 않는 반면 비치사군들의 돌연변이체들은 제한온도 $42^{\circ}C$에서 고체배지 및 액체배지의 성장은 허용온도에서 배양한 결과보다 저조한 성장을 나타내었다. 감온성 돌연변이체들은 $42^{\circ}C$에서 12시간 배양한 후 허용온도인 $30^{\circ}C$ 액체배지로 이식하여 배양한 결과 치사군중 ts-U1112, ts-D1290, ts-D1342, ts-D1504 돌연변이체들은 성장을 계속하지 않았으며, ts-U351, ts-U828, ts-U892, ts-D1350, ts-D1479, ts-D2601과 ts-D2801 돌연변이체들은 성장이 계속됨을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 낮은 비용과 간단한 공정의 장점을 가지고 있는 저온수열합성법을 이용하여 r-plane (1-102) sapphire 기판 위에 non-polar a-plane ZnO 박막을 성장하였다. 일반적으로 nanorod 형태의 ZnO를 성장시키는 특성을 보이는 Hexamethylenetetramine (HMT)와 2D layer 형태의 ZnO를 성장특성을 보이는 것으로 알려진 sodium citrate, 두 가지 전구체를 동시에 첨가하여 성장 하였을 때 몰 농도의 변화에 따른 ZnO 성장 특성을 비교해 보았다. ZnO 구조체의 형태와 특성 변화에 대하여 field emission scanning electron microscope (FE-SEM), high resolution X-ray diffraction(HRXRD)을 이용하여 분석을 진행하였다. 결과적으로, 두 가지의 용액의 특정 몰 농도일 때 r-plane (1-102) sapphire 기판 위에서 non polar a-plane (11-20) ZnO 구조체가 성장 될 수 있음을 확인 하였다. 이는 첨가제 조건에 의하여 c축 성장을 억제시키고, 측면 성장을 촉진시키는 반응에 의한 것으로 생각된다.
극축을 따라 나타나는 결정학적 이방성이 결정성장에 미치는 영향을 알아보기 위해서 SiO₂막 위에서 GaN 미소결정들을 성장시켰다. 미소결정을 구성하는 면들은 PBC이론이 예측한 바와 같이 {10-11], {0001}, {10-10}이었다. 극축인 c축을 따라서 현저한 성장의 이방성을 관찰할 수 있었으며 (0001)면이 매우 빨리 성장 하여 사라지는 현상을 확인하였다. 이것은 sp3결합에서 나타나는 고립전자쌍이 (000-1)면의 성장을 저지함으로서 나타나는 현상이라고 생각된다. 성장 중 결정표면의 전자상태에 따라 수소흡착이 일어날 수 있는데, 특히 {10-11}면과 같은 한 개의 전자로 이루어진 sp3결합 팔은 매우 많은 양의 수소를 흡착하여 {10-11}면의 성장을 저지한다. 따라서 +c축 방향의 경우 빨리 성장하고 수소흡착을 위한 전자가 없는 (0001)면 대신 {10-11}면이 외형상 매우 중요한 면으로 나타나게 된다. 저온에서는 {10-10}, {10-12}면들도 나타났으며 극축을 따라 나타나는 쌍정을 대부분의 미소결정 성장과정에서 관찰 하였다. r-plane 사파이어 기판 위에서 성장시킨 GaN 미소 결정을 통하여 극성과 GaN의 성장속도 차이를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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