탄소나노튜브(CNT)는 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 차세대 응용재료로서 각광을 받고 있다. 다양한 CNT의 합성방법 중 CNT 구조제어가 가장 용이한 방법으로는 열화학증기증착법(TCVD)와 플라즈마지원(PE) CVD법이 있으며, 대량합성을 위해서는 TCVD가 보다 일반적으로 이용되어지고 있다. 일반적으로 CNT를 합성하기 위해서는 전이금속의 촉매가 필요하며 촉매의 활성화 및 탄소를 포함하는 원료가스의 분해를 위하여 고온공정이 요구된다. 그러나 향후 산업적 응용을 고려한다면 저온합성법의 개발은 시급하게 해결해야 할 과제로 인식되고 있다. 또한 기판 위에 CNT를 합성하는 경우 촉매와 기판재료 사이의 합금화를 방지하기 위하여 산화막층을 삽입하게 되는데, 이는 CNT의 높은 전도성을 이용하고자 할 경우 저해요소로 작용하게 된다. 따라서 CNT를 완충층의 도움 없이 금속기판 위에 직접 성장시키는 기술 역시 향후 CNT응용에 있어서 중요한 과제라 할 수 있다. 상기와 같은 배경으로 본 연구에서는 금속기판 위 CNT의 저온성장을 목적으로 연구를 진행하였다. CNT 합성기판으로는 SUS316L 및 Inconel과 같은 촉매금속을 자체 함유한 금속기판을 선정하였고, 플라즈마 전처리를 통한 기판표면 제어를 통하여 CNT의 저온성장을 도모하였다. 직류전원의 아르곤 플라즈마를 이용하여 금속기판을 처리하였을 때 기판온도 및 플라즈마 파워가 증가함에 따라 기판의 표면조도가 증가하는 것을 AFM분석을 통해 확인할 수 있었다. 아세틸렌 가스를 원료가스로 이용한 TCVD합성에 있어서는 플라즈마 처리한 기판이 무처리 기판보다 동일 합성온도에서 더 두꺼운 CNT박막을 형성하였고, 합성온도는 $400^{\circ}C$ 부근까지 내릴 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 증가된 기판의 표면조도가 저온에서 CNT의 핵생성에 유리하게 작용했음을 추측하게 한다.
망간계 금속산화물을 이용한 저온 선택적 촉매 환원 반응에 대하여 연구하였다. 망간계 금속산화물은 $200^{\circ}C$ 이하의 저온에서 우수한 탈질 특성을 보인다. 온도에 따른 $NH_3/NOx$ 몰비 변화 실험을 통하여 미반응 암모니아의 배출은 몰비가 증가하고 온도가 감소할수록 증가하였으며, $NO_2$의 발생은 반대의 현상을 보였다. $NO_2$는 NO가 촉매 표면에 흡착된 후 nitrate종으로 산화되어 생성되는 것으로 보인다. 촉매 표면에 생성된 nitrate종과 흡착된 암모니아가 반응하기 때문에 $NH_3/NOx$ 몰비 1.0 이상에서도 미반응 암모니아의 배출이 없었다. 담지된 금속산화물의 영향은 Zr은 산화상태를 증가시켜 $NO_2$의 배출이 증가하였으며, Ce를 첨가시킨 경우 $NO_2$ 발생량이 감소하였다. 그러나 금속산화물의 첨가는 전체적으로 NOx 전환율을 감소시켰다
금속 산화물 촉매 입자는 특정한 파장에 의해서 활성화되면서 전자-정공 쌍을 생성한다. 광촉매원리를 이용하면 전자 정공 제공을 통해 기존의 물질 주위에 활성 라디칼을 생성하고 물질의 특성을 변화시킬 수 있다. 이런 독특한 특성을 이용한 금속산화물의 다양한 연구가 물리, 화학, 재료, 생명 분야에서 이루어지고 있다. 본 연구에서는 광촉매 입자와 대기압 플라즈마와의 특성을 활용하여 발생되는 물리적 특성과 재료적인 특성을 이용한 응용 연구에 대한 내용을 다루고 있다. 특히 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$가 $200^{\circ}C$ 이하 저온 플라즈마 방전가스에 의해 상변화되는 현상을 다루고 이에 대한 구체적인 재료 분석을 실시 하였다. 즉, 저온의 알곤과 알곤/산소 대기압 플라즈마에 의해 처리된 $TiO_2$의 결정성 변화에 대해서 조사하였고 이를 이용하여 유사 작용제의 분해에 대한 연구를 하였다. 신경작용제(VX: nerve agent)의 유사작용제인 말라치온(Malathion)뿐만 아니라 셀룰로우즈(cellulose) 계의 복잡한 구조의 화학유기물 등을 대기압 플라즈마를 이용해 분해시킬 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 대기압 플라즈마와 금속산화물의 결정성 변화에 대한 분석을 통해 기능성화된 촉매입자를 이용한 효과적인 화학물질의 분해를 소개하고, 대기압 플라즈마의 나노 소재기술로의 높은 응용가능성도 함께 살펴보았다.
본 연구는 휴대폰을 비롯한 전자제품 세척공정과 악취유발물질 등에서 배출되는 휘발성 유기화합물(VOCs)을 경제적이고 안전하게 제거하는 기술에 대한 성능평가를 위해 수행되었다. 대부분의 산업공정에서는 VOCs 제거를 위해 활성탄 흡착탑을 가장 많이 사용하고 있으나 제거효율이 낮아 악취배출시설의 허용기준을 만족할 수 없고, 고농도 유기용제 유입 시 화재위험이 있다. 지금까지 연구되어진 금속산화물 촉매는 VOCs 제거효율이 최소 $220^{\circ}C$ 근방에서 50% 이하였다. 본 연구에서는 이 보다 훨씬 낮은 온도인 $100^{\circ}C$ 이하에서 촉매산화가 시작되었고, 약 $160^{\circ}C$ 근방에서 VOCs가 95% 제거됨을 확인할 수 있었다. 적정처리가 가능한 범위는 공간속도가 $6,000hr^{-1}$ 이하일 때 최적의 제거효율을 나타내며, VOCs 유입농도가 200 ppm에서 4,000 ppm 사이, 촉매제어 온도가 $150{\sim}200^{\circ}C$에서 90~99%로 높은 제거효율을 보였고, VOCs 유입농도가 1,000 ppm 이상일 경우에는 자체반응열로 인해 외부열원이 필요 없었다. 본 저온촉매를 적용할 경우 LNG 와 LPG를 연료원으로 사용하는 RTO/RCO방식 대비 설치비는 50%, 연료비는 75% 감소되어 경제성이 높고 온실가스 발생량도 줄일 수 있었다. 그리고 황화합물과 산성가스에 대해서는 피독이 있는 것으로 확인되었다.
최근 사업장 질소산화물(NOx) 배출허용기준 강화(2019년 1월 적용)에 따라 다량 배출사업장에서 배출되는 질소산화물을 배출허용기준 이하로 만족하기 위한 노력이 필요하다. 대표적인 질소산화물 저감 방법으로 선택적 촉매 환원법(selective catalytic reduction, SCR)을 주로 사용하고 있으며, 일반적으로 세라믹 허니컴(ceramic honeycomb) 촉매를 사용하고 있다. 본 연구에서는 높은 열적 안정성과 기계적 강도를 가지는 금속지지체 탈질 코팅촉매를 적용하여 제철소에서 배출되는 질소산화물를 저감하기 위한 연구를 수행하였다. 금속지지체 코팅촉매는 최적화된 촉매슬러리(catalyst slurry) 코팅방법을 통해 제조하였고, 내마모 시험과 굽힙 시험을 통해 코팅된 촉매가 균일하고 강건하게 부착되어 있음을 확인하였다. 금속지지체가 가지는 우수한 열전도 특성으로 인해 저온영역(200 ~ 250 ℃)에서 세라믹 허니컴 촉매보다도 우수한 탈질효율을 보였다. 또한 경제적인 촉매 설계를 위해 금속지지체 표면 상에 코팅되는 촉매의 최적 코팅량을 확인하였다. 이러한 연구결과를 바탕으로 제철소 배기가스 모사환경에서 상용급 금속지지체 코팅촉매에 대한 준파일럿 탈질 성능평가를 수행하였고, 저온영역(220 ℃)에서도 배출허용기준치(60 ppm 이하)을 만족하는 우수한 성능을 나타내었다. 따라서 물리화학적 특성이 우수한 금속지지체 코팅촉매가 최소량의 촉매 사용으로도 우수한 탈질 성능을 나타내었으며, 넓은 비표면적을 가지는 고밀도 금속지지체 적용을 통해 배연 탈질 촉매 반응기의 콤팩트화 및 소형화가 가능하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 본 연구에서 사용된 금속지지체 코팅촉매는 제철소뿐만 아니라 화력발전, 소각장, 선박, 건설기계 등 다양한 산업 분야에 적용할 수 있는 새로운 형태의 촉매가 될 것이다.
VOCs 처리기술로는 촉매연소, 열적처리, 생물학적처리법 등이 있으며, 촉매연소방법의 경우 저온에서 처리가 가능하여 처리비용 절감 등의 효과를 고려할 때 가장 경제적인 방법으로 평가되고 있다(Guisnet, et al., 1999). VOCs 처리에는 대부분 고가의 귀금속촉매를 많이 사용하므로, 경제적 부담을 줄이기 위하여 귀금속을 담체(SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, TiO$_2$등)에 담지시켜 활용하거나, 귀금속촉매를 대체하기 위한 Mn, Co, Cu 등의 금속 산화물 촉매에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. (중략)
악취는 사람마다 느끼는 정도가 다르므로 법적 배출허용농도 이내로 배출된다고 하더라도 민원 발생 시 사회적으로 이슈화가 되는 특징이 있다. 본 연구는 산업공정에서 발생된 악취중의 아세트알데히드를 경제적으로 제거하기 위해 Mn-Cu 금속산화물 촉매의 실용화 가능성에 관한 연구이며, 실험실에서 성능평가를 통해 아세트알데히드 제거를 위한 최적 운전인자를 도출하였고, 파일럿 규모의 Scale-up을 통한 현장 실험으로 실제규모 시설에 적용하여 성능을 검증하였다. 지금까지 연구되어진 금속산화물 촉매의 운전온도는 최소 $220^{\circ}C$ 근방에서 아세트알데히드 제거효율이 50% 이하였다. 그러나 본 연구에서 Mn-Cu 금속산화물 촉매를 사용하여 실험한 결과 공간속도(GHSV)가 6,000 $hr^{-1}$ 이하일 때 최적의 제거효율을 보였으며, 촉매제어 온도가 $120^{\circ}C$일 때 평균 제거효율은 61.2%, $160^{\circ}C$에서는 93.3%, $180^{\circ}C$에서는 94.9%로 높은 제거효율을 보였다. 촉매의 비표면적은 사용 전 $200m^2/g$이었으나 24개월 경과 시 $47.162m^2/g$으로 나타나 비표면적은 시간이 지남에 따라 줄어들지만 성능에는 큰 영향이 없었고, 황화합물과 산성가스 등과 같은 피독물질이 유입되지 않는 현장에서 Mn-Cu 금속산화물 촉매장치를 2년 이상 운전한 결과 90% 이상의 제거효율이 유지되고 있는 것을 확인할 수 있었다.
Direct Borohydride Fuel Cell은 알칼리 붕소 수소화물의 수용액을 이용하는 연료전지로 연료의 직접 산화반응을 통해 기존의 DMFC(직접 메탄을 연료전지)보다 높은 전류밀도와 OUV(Open Circuit Voltage)를 나타낸다. 또한 액체 연료를 사용하므로 장치 구성이 간단하며, 사용하는 연료가 반응성이 높은 알칼리 붕소 수소화물로 이루어져 있기 때문에 탄화수소 계열의 액체 연료와 달리 전기화학 반응이 비귀금속 전극에서도 쉽게 이루어질 수 있다는 장점을 가지고 있다 하지만 강알칼리 조건에서 전기화학 반응이 진행되므로 이에 적합한 재료로 장치를 구성해야 하며, 액체 상태의 연료가 전해질을 투과하는 현상인 크로스오버 문제를 해결해야 하고, 생성물인 $BO_2$-가 침적되어 전지효율을 떨어뜨리는 것을 방지해야 하는 문제점이 있다. 또한 알칼리 붕소 수소화물이 물과 반응하여 수소를 발생시키는 hydrolysis 반응을 억제하여야 하고 직접 산화반응만이 진행될 수 있도록 전지를 구성해야 연료효율을 높일 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수소 생성반응일 hydrolysis 반응은 억제하고 연료의 직접 산화반응만을 진행시키기 위한 전극촉매에 대하여 연구하였다. 일반적인 저온형 연료전지의 전극촉매로 사용하는 Pt등의 귀금속 촉매와, 귀금속 촉매를 대체할 수 있는 Ni등의 비귀금속 촉매를 그 연구 대상으로 하였으며, 평가 방법으로는 unit cell station을 이용한 단위전지 성능측정 실험과 Potentiostat/Galvanostat을 이용한 half cell 실험을 병행하여 수행하였다.
$MnO_2$와 K 또는 Cu 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매상에서 암모니아를 환원제로 사용한 NO의 저온 선택적 촉매 환원반응을 수행하였다. 반응물에 산소를 투입한 경우 NO의 제거율은 증가하였으며, 활성탄에 전이금속을 담지할 경우 탈질 효율이 증가한다. 수분이 존재하지 않는 경우 $MnO_2$와 K 담지 활성탄으로 이루어진 혼성촉매가 $120^{\circ}C$의 저온에서 가장 높은 탈질 효율을 보였으나, 수분이 존재할 경우 모든 촉매의 활성은 현저하게 떨어졌다. 수분 존재 시 $MnO_2$와 질산처리/열처리를 한 Cu 담지 활성탄을 물리적으로 1 : 1 (w/w) 비율로 혼합한 촉매가 $MnO_2$와 Cu 담지 활성탄을 단독으로 사용한 것에 비해 탈질효율이 더 우수하였다.
폐자동차의 최종처분 과정에서 발생하는 자동차 파쇄 폐기물(Automobile Shredder Dust)은 대부분이 고분자 화합물로 높은 발열량을 가지고 있다. 또한 할로겐족 원소가 포함된 난연성 고분자류가 많아 다이옥신의 생성 우려가 높은 고분자류와 다이옥신 생성의 촉매 역할을 할 수 있는 금속성분이 많이 함유되어 있어 가스화용융시스템에 적용하여 처리하기에 매우 적합한 폐기물이다. 본 연구에서는 ASR의 가스화 용융 시설에서 고농도 CO를 함유한 합성가스를 수성가스전환반응(Water Gas Shift reaction, WGS)을 이용하여 수소의 수율을 높이는 기술을 제시하였다. 가스화 용융 설비에서 배출되는 합성가스 조성을 기준으로 적합한 고정층 WGS 반응기를 설계하고, 고온 촉매(KATALCO 71-5M)와 저온 촉매(KATALCO 83-3X)를 사용하여 실험하였다. 수성가스 반응 후의 가스 조성은 온도가 상승할수록 일산화탄소가 줄어들고 이에 따라 수소와 이산화탄소 발생량이 증가 되어 고온 촉매를 사용했을 경우 일산화탄소 전환율 ($1-CO_{out}/CO_{in}$)은 55.6에서 95.8%까지 상승하였다. 동일한 온도조건에서는 촉매에 관계없이 $CO/H_2$가 감소할수록 전환율도 감소하는 경향을 보였지만 동일한 합성가스 조성에서 일산화탄소 전환율을 비교하면 저온 촉매가 고온 촉매보다 매우 우수함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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