인듐주석산화물(ITO)은 TFT-LCD, OLED 등의 투명전극에 널리 사용되는 소재이다. ITO의 주요 원소인 인듐(In)은 높은 비용과 제한된 매장량 등으로 인해 머지 않아 고갈될 것으로 예측되고 있다. 이에 대처하는 방법은 공정 후 잔류 ITO 타겟을 재활용하여 ITO 소재의 원료를 확보하는 것이다. 본 원고에서는 공정 후 잔류 ITO 타겟의 재자원화 기술 및 시장 동향 고찰 및 효율적인 재활용을 위한 방향을 제시하였다. 그 결과, 현재 국내 및 일본에서 대부분 잔류 ITO 타겟에서 In만을 재자원화하고 있는 것으로 파악되었다. 이외에도 ITO 나노분말 입자를 제조 및 분산한 용액을 이용하여 투명전극을 제작하는 연구개발이 진행되고 있다. 그러나, ITO 타겟을 이용한 투명전극이 다른 대체 기술을 적용한 것보다 우수하기 때문에, 보다 효율적인 ITO 재자원화 및 타겟 제작을 위해 ITO를 동시에 재생하는 기술 확립이 필요한 것으로 보인다.
박막형 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되는 Mo 박막은 낮은 저항으로 인한 전기전도성과 열적 안전성이 아주 우수하다. 연구에서는 연성 CIGS 태양전지의 제조를 위한 Mo 배면전극의 대면적 증착기술에 관한 것으로 DC Magnetron Sputtering 공정을 이용하여 전주기술을 통한 Ni-Fe계 연성기판재 위에 졸걸법으로 합성된 $SiO_2$ 절연박막에 Mo 박막을 증착하는 것을 목적으로 하고 있다. 실험에서는 연성기판재 대신 시편을 Sodalime glass, Si wafer, SUS계 소재를 사용하여 스퍼터링 공정에 의한 Mo 박막을 증착하였다. 실험에서 타겟에 인가되는 전력과 공정압력을 변수로 하여 Mo 박막의 증착율, 전기저항성을 측정하였다. 타겟의 크기는 $80mm{\times}350mm$, 타겟과 기판간 거리 20cm 이었으며, 공정 압력은 2~50 mtorr 영역에서 인가전력을 0.5-1.5kW로 하였다. Mo 박막의 증착율과 전기적 특성을 측정하기 위하여 $\alpha$-step과 4-point probe(CMT-SR 1000N)를 이용하였다. 그리고 Mo 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기를 이용하였다. Mo 박막의 미세구조분석을 위하여 SEM 및 XRD를 분석을 실시하였다. 배면전극으로서 전기저항성은 공정압력에 따라 좌우 되었으며, 2 mTorr 공정압력과 1.5kW의 전력에서 최소값인 $8.2\;{\mu}{\Omega}-cm$의 저항값과 증착율 약 $6\;{\mu}/h$를 보였다. 기판재와의 밀착성과 관련한 잔류응력 측정과 XRD분석을 통한 결정립 크기를 분석하여 공정압력에 따른 Mo 박막의 잔류응력과 전기 저항 및 결정립 크기의 상관관계를 조사하였다. 그리고 대면적 CIGS 증착공정을 위해 직각형 타겟을 통해 증착된 Mo 박막의 증착분포를 20cm 이내 조사하였다.
TiN 박막은 음극 아크 증착(Cathodic Arc Deposition) 방법을 이용하여 단층과 빗각 증착(Oblique Angle Deposition; OAD)으로 다층 박막 제조하여 잔류응력 변화에 대해서 확인하였다. 타겟은 99.5% Ti이고, 기판은 Si wafer를 사용하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 29cm이며, 기판을 진공챔버에 장착하고 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 약 800V 의 전압을 인가하여 약 30분간 청정을 실시하였다. TiN 박막은 Ar와 $N_2$ 가스를 주입하여 코팅하였으며 모든 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 고정 하였다. 공정 변수는 기판 인가 전압 이었다. 음극 아크를 이용하여 제조된 TiN 박막은 공정 조건에 따라 잔류응력 변화가 확인되었다. 바이어스를 인가한 단층 박막이 인가하지 않는 박막 보다 잔류응력이 약 1 GPa 증가하였다. 빗각 증착으로 코팅한 다층 박막의 잔류응력은 약 3.4 GPa로 빗각을 적용하지 않은 단층의 코팅 박막 보다 약 2~3 GPa의 잔류응력 감소가 있었다. 이는 빗각구조가 박막의 잔류응력을 감소시키는데 영향을 미친 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 빗각 증착을 활용하여 박막의 잔류응력 제어가 가능할 것으로 보인다.
현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.
Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.
$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.
자기애자는 전차선로 설비에서 가장 중요한 전기절연재료이지만, 내충격에 결함이 있고 파괴되기 쉽고, 무거워 취급에 어려움이 따른다. 이러한 자기애자의 단점을 해결하기 위하여 고분자 애자의 개발이 진행되어지고 있다. 그러나 고분자 애자의 경우 재질 특성상 자기 애자보다 분진의 부착이 쉽고 부착된 분진의 세척이 어려운 단점이 있어, 장기 사용 시 특성 변화가 우려된다. 본 연구에서는 TiO2 세라믹 타겟이 부착된 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 TiO2 박막을 증착하였으며 증착되어진 TiO2 박막의 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성을 고찰하였다. 광촉매 특성으로는 표면 접촉각 분석을 통하여 고찰하였으며, 트라이볼로지 특성으로는 경도, 잔류응력, 마찰계수, 표면 거칠기 등을 평가하였다. 또한 XRD, FESEM 분석 등 구조분석을 통하여 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성등과의 연관성을 규명하였다.
타겟 전압 제어를 통한 반응성 스퍼터링 방법과 유도결합 플라즈마(ICP: inductively coupled plasma)를 통해 산화알루미늄 박막을 증착하였다. 폴리카보네이트 기판과 산화알루미늄 박막사이의 접착력은 플라즈마 표면처리 하여 향상시켰다. 박막 특성은 ICP power 변화에 대한 경도, 구조, 밀도변화, 투과율, 증착속도, 표면 거칠기 및 잔류응력을 조사하여 보호코팅으로서 성능을 평가하였다.
박막 내의 잔류 응력은 막의 기계적 전기적 물성을 변화시키는 등 박막에 많은 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다. 이러한 응력은 박막의 증착 공정중 여러 가지 증착 조건에 의해서 변화하게 되는데, 특히 스퍼터링 시스템의 경우에는 증착 압력과 사용하는 가스, 인가되는 전력 등 기본적인 증착조건들에 상당한 영향을 받는다. 이러한 영향은 금속 박막의 경우 상당히 잘 알려져 있다. 또한 반도체 공정에서 금속화 과정중 금속 전극의 단락등을 막기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 논문에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 산화 아연(ZnO)을 증착하고 여러 공정 변수들에 따른 응력의 변화를 관찰하였다. 실험에서 ZnO 타겟을 사용하였으며, 작동 가스로는 아르곤과 산소를 사용하였다. 증착한 박막들은 모두 압축 응력을 보였으며, 박막의 응력에 가장 큰 영향을 미치는 요소들은 압력, 산소와 아르곤의 비, 기판과 타겟과의 거리 등이었는데, 인가 전력에는 거의 영향을 받지 않았다. 일반적으로 스퍼터링 시스템에서의 압축응력은 atomic peening에 의해서 형성되는데, 박막을 두드리는 높은 에너지의 아르곤이나 산소의 유량과 에너지의 1/2승에 비례하는 것으로 알려져 있다. 그러나 본 시스템에서는 인가 전력을 높여도 응력이 증가하지 않았고, 타겟과의 거리를 줄이면 오히려 응력이 감소함을 보였다. 이는 박막의 응력이 peening 하는 입자의 에너지뿐만이 아니라 증착되는 물질의 증착 속도와도 밀접한 관련이 있음을 보여준다. 즉, 증착속도가 증가하면 peening하는 입자가 끼치는 응력의 효과가 반감되기 때문으로 수식을 통해 증명할 수 있었다.진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.e에서 발생된 질소 플라즈마를 구성하는 이온들의 종류와 그 구성비율을 연구하였다.여러 가지 응용으로의 가능성을 가지고 있다. 그 예로 plasma processing, plasma wave에 의한 입자 가속, 그리고 가스 레이저 활성 매질 발생 등이 있다. 특히 plasma processing의 경우 helicon plasma는 높은 밀도, 비교적 낮은 자기장, remote operation 등이 가능하다는 점에서 현재 연구가 활발히 진행되고 있다. 상업용으로도 PMT와 Lucas Signatone Corp.에 서 helicon source가 제작되었다. 또한 높은 해리율을 이용하여 저유전 물질인 SiOF의 증착에서 적용되고 있다. 이 외에도 다수의 연구결과들이 발표되었다. 잘 일치하였다.ecursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인
자가 세정 및 김서림 방지가 가능한 투명 코팅 소재로써 $TiO_2$ 코팅박막을 제안하였으며, $TiO_2$ 코팅박막은 스퍼터링 방식으로 제작하였다. 낮은 표면 에너지를 갖는 물질을 화학적으로 변형시키고 유리기판 위 텍스쳐링을 형성함으로써, 수분에 대해 완전히 다른 특성을 갖는 표면을 유도하며, 김서림 방지 기능과 자가세정, 그리고 높은 빛 투과 특성으로 스마트 표면 코팅을 구현할 수 있다. $TiO_2$ 자가세정 코팅기술은 설치 후 1년 안에 먼지 및 오염에 따라 최대 40%의 효율 저하가 나타나는 태양전지, 디스플레이 패널 분야에서 매우 중요한 요소로 자리 잡을 것으로 기대되어진다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 세라믹 타겟이 부착된 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 $TiO_2$ 박막을 증착하였으며 증착되어진 $TiO_2$ 박막의 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성을 고찰하였다. 광촉매 특성으로는 표면 접촉각 분석을 통하여 고찰하였으며, 트라이볼로지 특성으로는 경도, 잔류응력, 마찰계수, 표면 거칠기 등을 평가하였다. 또한 XRD, FESEM 분석등 구조분석을 통하여 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성등과의 연관성을 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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