외국으로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 유기인계 농약 aspon, chlorthion, chlorthiophos, crotoxyphos, demeton-O, demeton-S, demeton-S-methyl, dioxathion, heptenophos, iodofenphos, leptophos, methyl-trithion, propetamphos 및 sulfotep 등 14종에 대한 안전성 평가를 위하여 다성분 잔류분석법을 확립하고자 하였다. 잔류분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법-제2법에 잘 적용되었다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지에 대한 유기인계 농약 14종 대한 잔류분석법의 밸리데이션을 실시한 결과 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 및 정량한계 수준을 만족시키는 것으로 나타났다. 단지 crotoxyphos의 경우는 기기상의 정량한계가 낮아서 저농도에서의 회수율은 좋지 않은 결과를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 확립된 다성분 잔류분석법은 수입 농산물 중 crotoxyphos를 제외한 aspon 외 12종의 유기인계 농약에 대해 적용 가능한 것으로 나타났다.
본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO4 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.
인천연안지역 표층퇴적물의 PCBs 잔류농도는 우리 나라의 다른 연안지역 보다 비교적 낮은 농도로 검출되었고, 전지역에 걸쳐 Aroclors 혼합표준액 (1016+1232+1248+1260)과 유사한 패턴으로 배출되었으며, 염소조성비율 변화에 따라 A(Kanghwa), B(Yellow) 및 C(Jangdo) 등 3개의 지역군으로 분류되었다. 또한, 외해에 근접한 B 지역은 2, 3 염화물이, 매립지 침출수 처리수가 방류되는 C지역은 7, 8염화물이 다른 지역에 비해 높은 염소 조성비율을 나타내는 것으로 조사되었다. 연구대상지역 주상퇴적물의 PCBs 잔류농도는 강화수로에서 1.60~3.00 ng/g, 장도수문에서 0.34~9.20 ng/g으로 나타났으며, 두 지역 모두 하부층에서 상부층으로 올라갈수록 농도가 증가하는 경향을 나타내었다.
Tetranactin과 BPMC 혼합유제의 사과 재배 중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 분해정도를 조사한 결과는 다음과 같다. Tetranactin과 BPMC의 잔류분석시의 회수율은 사과에서 0.5ppm과 1.0ppm의 농도 수준에서 tetranactin은 74.0-77.5% 이었으며 BPMC는 83.6-87.1% 이었다. 토양에서의 회수율은 tetranactin 82.3-84.4%, BPMC 83.6-87.1% 이었다. Tetranactin 및 BPMC의 잔류분석시의 검출한계는 두 약제 모두 사과의 과육 부분에서는 0.01ppm, 사과의 과피 및 토양에서는 0.3ppm 이었다. 사과의 과육 및 과피부분에서 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 잔류량의 96% 정도가 사과의 과피 부분에 잔류되는 것으로 나타났다. 사과에 대한 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 tetranactin은 0.39ppm, BPMC는 0.75ppm이 잔류되어 tetranactin 및 BPMC의 사과에 대한 안전사용기준은 수확 30일전, 2회 이내의 사용으로 추천할 수 있다. Tetranactin 및 BPMC의 토양 중 분해 반감기는 포장시험 조건에서 각각 6.9일과 6.3일 이었으며 실내시험 조건에서는 각각 24.4 및 23.2일로 나타났다.
과일 및 채소의 세척방법에 대한 실태와 세척제를 야채과일의 세척에 사용하는 경우 계면활성제 6종(LAS, SLES, AOS, SLS, CAPB, LDAO)의 잔류 정도를 LC-MS/MS를 이용하여 조사하였다. 설문조사 결과, 과일 및 채소 세척 시 세척제를 사용하는 경우는 4-16%이며, 이중 세척제의 표시사용 농도를 인지하고 이를 실제로 사용하는 경우는 14%에 불과하였다. 표시 사용량인 0.2%로 세척제를 희석하여 야채와 과일을 담근 경우 평균 2.61%의 계면활성제 잔류율을 보였으며, 표시사용농도의 5배와 25배로 희석한 1와 5% 세척액의 경우 평균 4.68-5.50%의 계면활성제 잔류율을 보였다. 헹굼과정에서 방울토마토는 0.2% 세척액으로 세척 후 30초간 1회 헹굼을 하면 계면활성제가 잔류하지 않았으며 1%와 5% 세척액은 2회 반복 시 잔류하지 않았다. 상추의 경우 0.2%와 1% 세척액으로 세척 후 30초간 2회 헹굼을 하면 계면활성제가 잔류하지 않았으며 5% 세척액은 3회 반복 시 잔류하지 않았다. 따라서 1종 세척제를 사용하여 과채류를 세척할 경우 제품에 표기되어 있는 표시사용량을 준수하고, 깨끗한 물로 30초씩 3회 이상 헹구는 것이 계면활성제의 잔류량을 최소화할 수 있을 것으로 보였다.
생물학적 고도처리는 혐기, 무산소, 호기의 조건을 반복하거나 재배열함으로서 이루어지는데 이때 혐기조와 무산소조에서는 유기산이 발생한다. 여기서 발생한 유기산은 질소와 인의 제거와 슬러지침강성에 중요한 인자로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 하 폐수 고도처리 시 F/M비 변화에 따른 유기산의 발생정도와 잔류농도 변화와 기에 따른 유기물과 질소의 제거 특성과 처리효율 및 슬러지 침강성과의 관계를 모색하기 위해 특성을 검토 하였다. 고도처리를 위해 $A^2/O$ 공정을 사용하였고 MLSS의 농도의 변화로 F/M비를 조절하였다. F/M비를 $0.16{\sim}0.08$ kg-BOD/kg-MLSS/day로 변화 시켰을 때 F/M비에 감소에 따라 회분식 반응기에 의한 유기산의 생성량의 증가하였고 잔류 유기산 농도는 감소하였다가 증가하였다. F/M비가 $0.16kg/kg{\cdot}d$ 실험 조건에서 SVI와 SS는 높게 나타났으며 F/M비가 $0.11{\sim}0.13kg/kg{\cdot}d$로 높아짐에 따라 감소하여 양호한 상태를 보이다 F/M비가 증가함에 SVI와 SS도 지속적으로 증가하여 $0.08kg/kg{\cdot}d$에서 높은 SVI와 SS 농도를 나타내었다. 무산소조의 유기산 잔류 농도 그리고 탈질률을 비교한 결과 무산소조의 유기산 잔류량이 적을수록 탈질률은 증가하였다. 슬러지 침강성과 질소 제거효율을 고려한 최적의 유기산 잔류 농도는 $1.4{\sim}2.2$ mg/L이며 이때의 F/M비는 $0.11{\sim}0.13$ kg-BOD/kg-MLSS/day범위로 나타났다.
농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2012년 11월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Azoxystrobin과 imidacloprid, methabenzthiazuron을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 동일하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 제공하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용하고, 필요한 경우 matrix-matched 표준용액을 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관중 48개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적 (fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 농약별로는 azoxystrobin 48개, imidacloprid와 methabenzthiazuron은 46개 기관이었고 전체적 평가결과는 48개 기관 모두가 적합하였다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.
농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2011년 10월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Chlorpyrifos와 metolachlor, procymidone을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 유사하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 배분하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관 중 47개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적(fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 chlorpyrifos와 procymidone의 경우 44개, metolachlor는 40개 기관이었다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.
Oxytetracycline과 tetracycline을 넙치, 조피볼락 그리고 참돔에 각각 약욕을 통하여 투여한 다음, 휴약기간 동안 근육조직 내 잔류와 분포를 조사하였다. 실험어는 해수 중에서 일정한 크기의 케이지에 일반 상업용 사료를 주어 사육하였고, 실험에 사용하기에 앞서 15일 동안 환경에 적응시켰다. 약제투여는, oxytetracycline 50 g을 물 1 톤에 투여하고 넙치, 조피볼락, 그리고 참돔을 각각 30분 동안 약욕하였고, tetracycline 18 g을 물 1톤에 투여하고 실험어들을 5시간 동안 약욕하였다. 혈액과 근육시료는 약제투약 전, 약제투약 후 1, 2, 3, 그리고 5일에 각각의 실험어를 대상으로 채취하였다. Oxytetracycline과 tetracycline의 잔류분석은 고형상추출을 한 후 고속액체크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. Oxytetracycline의 회수율은 혈액에서는 71-77%이었고, 근육에서는 78-84%를 보였다. 또한, tetracycline의 회수율은 혈액에서 70-79%, 근육에서 73-78%를 보였다. 약욕 직후, 조피볼락의 근육 중 oxytetracycline과 tetracycline의 잔류농도가 넙치와 참돔의 근육 중 잔류농도에 비하여 통계적으로 유의성 있게 높았으며, 약욕 후 5일째에는, 모든 실험어의 근육 중 oxytetracycline과 tetracycline의 잔류농도가 고속액체크로마토그래피의 검출한계인 0.05 mg/kg 이하로 감소하였다. 이상의 결과로부터, oxytetracycline과 tetracycline의 약욕을 통한 투여는 넙치, 조피볼락 그리고 참돔의 근육 중에서 안전휴약기간 보다도 일찍 소실되는 것으로 관찰되었으며, 경구 또는 주사를 통한 투여보다도 체내 소실이 빨리 일어나는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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